一种塑胶制品中苯并三唑紫外吸收剂的检测方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于苯并三唑紫外吸收剂检测技术领域，更具体地，涉及一种塑胶制品中 苯并三唑紫外吸收剂的检测方法。
【背景技术】
[0002] 目前，关于苯并三唑类物质的检测主要针对地表水、食品、纺织品等领域，采用液 相色谱法进行测定的较多，地表水中苯并三唑类物质的检测主要采取固相萃取的方式，采 用气相色谱法进行检测的也有，但局限于其中一两种物质的测定，因而实际应用价值不大。
[0003] 文章"纺织品中的2_(2'羟基-3'，5'_二叔丁基苯基)_苯并三唑含量的气相色谱测 定"提到是纺织品UV-320的检测方法，该方法米用的是GC-FID进行测定，只能靠保留时间定 性，没有质谱检测器准确。
[0004] 文章"高效液相色谱法对复合食品包装袋中三唑类光稳定剂含量的测定"利用甲 醇对包装材料进行超声萃取，用高效液相色谱测定UV326和UV327的含量，该方法只是测定 了两种物质，使用的是甲醇进行萃取，实际上用甲醇进行萃取的效率并不高，这从UV326和 UV327在甲醇中的溶解度可以看出，如，UV-326常温下在甲醇中的溶解度只有0.1 g/100ml， 作者实际得到的回收率也是在75%~90%之间，并不能达到很好的回收，因此用甲醇萃取并 非最好的选择。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于根据现有塑胶制品中苯并三唑类物质检测技术的不足，提供了 一种塑胶制品中苯并三唑紫外吸收剂的检测方法。
[0006] 本发明上述目的通过以下技术方案实现： 本发明提供了一种塑胶制品中苯并三唑紫外吸收剂的检测方法，包括如下步骤： 51. 将样品加入甲苯中进行萃取，制备成萃取液，定容，过滤后得到待测样品； 52. 将S1所得待测样品经过气相色谱-质谱检测，并计算苯并三唑紫外吸收剂含量； 所述s 1中样品与甲苯的质量体积比为1: (8~12); 所述气相色谱条件为： 色谱柱：DB-5HT，0.25mmX15mX0.10um; 升温程序:初始l〇〇°C，保持lmin，以20°C/min的速率升至350°C，保持3.5min;进样口温 度:300°C ;进样模式:不分流;进样量:luL;载气:氦气，纯度2 99.999%;流量:1.5ml/min; 质谱条件为：离子源温度：230°C ;色谱-质谱接口温度:300°C ;电离方式：电子轰击电 离，电离能量:70eV;溶剂延迟时间：4min;采集模式:SCAN和S頂同时采集;质量扫描范围(m/ z):50~700〇
[0007] 同时，本发明采用了甲苯、四氢呋喃、丙酮作为萃取剂，对八种苯并三唑类物质进 行萃取效率的对比，其中甲苯的平均回收率为95%~110%，四氢呋喃的平均回收率为82%~95 %，而丙酮的平均回收率为78%~89%，因此，选择甲苯作为本发明的萃取剂。
[0008] 优选地，所述S1中样品与甲苯的质量体积比为1:10。
[0009] 优选地，所述S1中萃取次数为2次，每次45~55min。
[0010] 优选地，所述S1中定容所使用的溶剂为甲苯，所述定容体积为lml。
[0011]优选地，所述S2中含量按式（1)计算： Xi=CiXVXf/m (1) 其中，Xi为试样中组分i的含量，单位为mg/kg; Ci为试样中组分i的浓度，单位为mg/L; V为最终定容体积，单位为mL; Μ为称样质量，单位为g; F为稀释因子。
[0012]优选地，所述S1中采用0.45um的微孔滤膜过滤。
[0013] 优选地，所述苯并三唑紫外吸收剂为UV-P、UV-320、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329、UV-234和UV-360。
[0014] 优选地，苯并三唑紫外吸收剂标准工作溶液的配制方法为：称取苯并三唑紫外吸 收剂标准品，用甲苯定容，配制成l〇〇〇mg/L的混合标准储备液，然后逐级稀释成0.1mg/L、 0.5 mg/L、l mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L的标准工作溶液。
[0015]在上述优化的测试条件下，八种苯并三唑紫外吸收剂在17分钟时间内能够得到很 好的分离，待测物质峰形对称。且在〇.lmg/L~10 mg/L的线性范围内，八种苯并三唑紫外 吸收剂的线性相关系数均能达到〇. 999，满足测试要求。
[0016] 在该方法条件下，对不同浓度的标准溶液进行分析，可得出八种苯并三唑紫外吸 收剂的检出限（3倍信噪比）均能达到O.lmg/L，空白试验结果均小于检出限，能够满足苯并 三唑紫外吸收剂的测试要求。相对标准偏差<3%，说明该测试方法重复性好。通过加标测 试，得到八种苯并三唑紫外吸收剂的回收率在95%-110%之间，可见该方法准确度较高。
[0017] 与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果： 本发明采用甲苯作为萃取剂，通过两次超声萃取后就能达到很好的萃取效果，在优化 的气相色谱-质谱分析条件下，八种苯并三唑紫外吸收剂(UV-P、UV-320、UV-326、UV-327、 1^-328、群-329、1^-234、1^-360)在17 11^11时间内可以得到很好的色谱峰，并能获得很好 的分离效果。方法检测限低，重现性好，加标回收率高，在〇. 1~10 mg/L的浓度范围内线性 良好，线性相关系数均能达到〇.999,检出限达到0.1 mg/L，重复性相对标准偏差<3%，样 品加标回收率为95%~110%。
【附图说明】
[0018] 图1为八种苯并三唑紫外吸收剂的色谱图。
【具体实施方式】
[0019] 以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的 限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
[0020] 除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
[0021] 本发明中仪器设备信息如下： 气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra日本岛津公司； 超声波清洗器2300HT上海安谱科学仪器有限公司； 台式高速离心机H1650长沙湘仪离心机仪器有限公司； 旋转蒸发仪V-850瑞士BUCHI公司； 漩涡混合器XW-80A上海精科实业有限公司； 十万分级分析天平X205K)U瑞士METTLER TOLEDO公司； 万分级分析天平AL204瑞士METTLER TOLEDO公司。
[0022]主要实验材料信息如下： 甲苯(UPLC级)购自上海安谱科学仪器有限公司； UV-P标准品购自CNW;UV-320标准品购自德国Dr.Ehrenstorfer; UV-234&UV-326&UV-327&UV-328&UV-329标准品购自Accustandard Inc. ;UV-360标准 品购自上海安谱科学仪器有限公司。
[0023] 实施例1: (1)样品的前处理 从样品干净部位取样，剪碎至2mmX2mmX 2mm，称取lg±0. lg(精确至0. lmg)的样品于 60ml玻璃反应瓶中，加入10ml的甲苯，萃取50min±5min，反复以上操作一次，合并两次的萃 取液，混匀，用