的氢氟酸水溶液；
[0047]B、使用水配制氢氧化钠重量含量为0.1%-0.25%的氢氧化钠水溶液。
[0048]C、使用乙醇配制硝酸重量含量为1.0%-2.5%的硝酸乙醇溶液。
[0049]上述步骤中，所述水溶液中的水是去离子水;所述乙醇是无水乙醇。
[0050]其中，氢氟酸水溶液是为了在电解复合材料试样时作为电解液，进行铝侧晶粒组织的制备。铝侧表面的腐蚀产物可能为H3AlF6或H3AlF6与AlF3的混合物，氢氟酸与铝发生反应的化学式为
[0051 ] 2A1+12HF = 2H3A1F6+3H2T
[0052]2A1+6HF = 2A1F3+3H2T
[0053]硝酸乙醇溶液是为了制备钢侧的晶粒组织而作为复合材料电解后的清洗剂。而复合材料试样电解后，铝侧表面产生的腐蚀产物比较难以用硝酸乙醇溶液去除，所以可以在硝酸乙醇溶液清洗步骤前把复合材料试样在氢氧化钠水溶液中清洗，使得复合材料试样产生新的腐蚀产物，该新的腐蚀产物易于用之后的硝酸乙醇溶液去除。氢氧化钠与上述电解后初始产生的腐蚀产物反应的化学式为
[0054]3Na0H+H3AlF6 = Na3AlF6|+3H20
[0055 ] Al 203+6Na0H+12HF = 2Na3AlF6+9H20
[0056]所以步骤B不是必需设置，在不追求晶粒组织质量的情况下可省掉该步骤中的氢氧化钠水溶液。
[0057]如上所述便可得到铝钢复合材料晶粒组织制备所需的试剂。相较于传统的化学浸蚀法即采用50%的氢氟酸溶液对铝进行浸蚀，再用浓硝酸去除腐蚀产物，或是采用阳极覆膜法即对被测试样连接正极，另取不锈钢板连接负极，以硫酸(密度1.84g/mL)、磷酸(密度1.70g/mL)与水以38:4:19的体积比相混合为电解液方法中的试剂相比，亦或与先使用硝酸酒精显示钢侧的晶粒组织，去除钢层后再对铝层进行高浓度氢氟酸浸蚀的方法中的试剂相比，本发明技术方案提供的上述组合试剂为新的技术方案，且该技术方案的试剂能对铝钢复合材料晶粒组织的制备起到高效、快捷的效果，此效果将会在下述的晶粒组织制备方法中体现。
[0058]使用上述试剂对复合材料试样进行晶粒组织的制备，其制备方法包括以下步骤:
[0059]S1、准备铝钢复合材料试样；
[0060]S2、先制备铝侧晶粒组织:将复合材料试样在0.5%-2.5%重量百分比、温度为50-70 0C的氢氟酸水溶液电解液中进行恒电位(-1.0)-(-0.7V)电解1-3分钟。该步骤对钢侧造成的影响极其微弱。
[0061 ] S3、再制备钢侧晶粒组织:使用硝酸重量含量为1.0%~2.5%的室温硝酸乙醇溶液把电解后的复合材料试样擦拭清洗30-60s，可配合使用酒精棉擦拭去除复合材料试样上的腐蚀产物。
[0062]上述的方法，在所述步骤S2后、S3前还可包括:
[0063]S20、将电解后的铝钢复合材料试样取出，迅速浸入重量百分百为0.1 %-0.25%的室温氢氧化钠水溶液中晃动清洗1秒左右。
[0064]在步骤S3后还可包括:使用清水冲洗复合材料试样，干燥如吹干后以备金相组织查看。
[0065]上述的方法，所述水溶液中的水均是去离子水;所述乙醇是无水乙醇;所述氢氟酸水溶液的温度保持是采用水浴的恒温加热法。
[0066]上述的方法，电解时把所述复合材料试样连接负极，另取不锈钢板为正极进行电解。
[0067]经过上述步骤，就可同时制得铝钢复合材料的两侧的晶粒组织，如图1所示，该图是本发明实施例制备的4A60/08A1铝钢复合材料退火态晶粒组织放大图。
[0068]从图1可看出，金相组织被一条明显的界限分成两部分，一侧是铝钢复合材料试样铝侧的晶粒组织，另一侧是铝钢复合材料钢侧的晶粒组织。
[0069]可见，通过本发明的技术方案制备的铝钢复合材料晶粒组织，其晶粒清晰可辨，非常适于铝钢复合材料金相组织的观察与测量，且晶粒组织制备的方法简单易操作，提高了金相组织的检测效率。
[0070]第二实施例
[0071 ]依照本发明第一实施例中的方法，本第二实施例对Al-0.8S1-0.08Zr/08Al铝钢复合材料也进行了同样的试验，来制备晶粒组织，制备好的铝钢复合材料晶粒组织放大图见图2所示。
[0072]从图2可看出，金相组织被一条明显的界限分成两部分，一侧是铝钢复合材料试样铝侧的晶粒组织，另一侧是铝钢复合材料钢侧的晶粒组织。
[0073]第三实施例
[0074]在制备晶粒组织的步骤中，如果缺少步骤S20，即不使用氢氧化钠溶液清洗电解后的复合材料试样，直接使用步骤S3硝酸乙醇擦拭试样后，铝侧容易发黑，晶界不清楚。
[0075]本发明第三实施例对1060/08A1铝钢复合材料电解后直接采用步骤S3制备的晶粒组织放大图，如图3所示。
[0076]从图3可知，同时得到的金相组织的铝侧和钢侧均不容易辨认，分界也不明显。
[0077]而电解后采用步骤S20再采用步骤S3后，同样材料的试样制备的晶粒组织放大图如图4所示。
[0078]从图4可见，同时得到的金相组织铝侧与钢侧的晶粒组织已较明显的有了分界，且与图3对比可知，采用步骤S3前皆采用步骤S20后能得到晶界更清晰、质量较高的晶粒组织。
[0079]本发明提供的铝钢复合材料晶粒组织的制备方法、试样、试剂及配制方法，能同时显示铝-钢复合材料两侧的晶粒组织，使得复合材料金相组织的观察测量更便捷高效。
【主权项】
1.一种铝钢复合材料晶粒组织的制备方法，包括以下步骤: 51、准备铝钢复合材料试样； 52、先制备铝侧晶粒组织:将复合材料试样在氢氟酸含量为0.5%-2.5%重量百分比、温度为50-70°C的氢氟酸水溶液电解液中连接恒电位仪负极，设定恒电位0.7-1.0V电解1-3分钟； 53、再制备钢侧晶粒组织:使用硝酸重量含量为1.0%~2.5%的室温硝酸乙醇溶液把电解后的复合材料试样擦拭清洗30-60s。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S2后、S3前还包括 S20、将电解后的复合材料试样浸入氢氧化钠重量百分百为0.1 % -0.25 %的室温氢氧化钠水溶液中清洗8-15秒。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S3后还包括:使用清水冲洗复合材料试样，干燥后以备金相组织查看。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水溶液中的水是去离子水;所述乙醇是无水乙醇;所述氢氟酸水溶液的温度保持是采用水浴的恒温加热法。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电解时把所述复合材料试样连接负极，另取不锈钢板为正极进行电解。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复合材料试样表面是经200-400#、500-700#、1000-1400#的耐水砂纸依次打磨并进行机械抛光后所得。7.—种铝钢复合材料晶粒组织的试样，其特征在于，所述试样铝侧的晶粒组织是经在氢氟酸含量为0.5%~2.5%重量百分比、温度为50-70 °C的氢氟酸水溶液电解液中把铝钢复合材料试样连接负极、设定恒电位0.7V-1.0V电解1-3分钟制得;所述试样钢侧的晶粒组织是经硝酸重量含量为1.0%-2.5%的室温硝酸乙醇溶液把电解后的复合材料试样擦拭清洗30-60s后制得。8.根据权利要求7所述的试样，其特征在于，所述复合材料是由退火态铝(1XXX系)-钢(碳素结构钢)复合形成。9.根据权利要求7所述的试样，其特征在于，所述钢侧晶粒组织在硝酸乙醇溶液清洗前还经过氢氧化钠重量百分百为0.1%-0.25%的室温氢氧化钠水溶液清洗8-15秒。10.—种制备铝钢复合材料晶粒组织的试剂，其特征在于，所述试剂包括 试剂I，氢氟酸含量为0.5%-2.5%重量百分比的氢氟酸水溶液，用作铝钢复合材料电解时的电解液； 试剂3，硝酸重量含量为1.0%-2.5%的硝酸乙醇溶液，用作铝钢复合材料电解后的清洗液。11.根据权利要求9所述的试剂，其特征在于，还包括 试剂2，氢氧化钠含量为0.1%-0.25%重量百分比的氢氧化钠水溶液，用作铝钢复合材料电解后的初步清洗液。12.根据权利要求10或11所述的试剂，其特征在于，所述水溶液中的水是去离子水，所述乙醇是无水乙醇。13.—种制备铝钢复合材料晶粒组织的试剂的配制方法，其特征在于，包括以下步骤: A、使用水将氢氟酸稀释至重量百分比为0.5 %-2.5 %的氢氟酸水溶液； C、使用乙醇配制硝酸重量含量为1.0%-2.5%的硝酸乙醇溶液。14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，还包括步骤 B、使用水配制氢氧化钠重量含量为0.1 %-0.25%的氢氧化钠水溶液。15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述水溶液中的水是去离子水;所述乙醇是无水乙醇。
【专利摘要】本发明涉及一种铝钢复合材料晶粒组织的制备方法、试样、试剂及配制方法。晶粒组织的制备方法包括：准备铝钢复合材料试样；制备铝侧晶粒组织：将复合材料试样在0.5％-2.5％重量百分比、温度为50-70℃的氢氟酸水溶液电解液中进行恒电位(-1.0V)-(-0.7V)电解1-3分钟；再制备钢侧晶粒组织：使用硝酸重量含量为1.0％-2.5％的室温硝酸乙醇溶液把电解后的复合材料试样擦拭清洗30-60s。其中铝钢复合材料试样是经200-400#、500-700#、1000-1400#的耐水砂纸依次打磨并进行抛光后制得。通过本发明的技术方案，能同时显示铝-钢复合材料两侧的晶粒组织，使得复合材料金相组织的观察测量更便捷高效。
【IPC分类】G01N1/34, G01N1/32, G01N1/28
【公开号】CN105628474
【申请号】CN201610116259
【发明人】杨振明, 刘维, 李龙, 周德敬
【申请人】银邦金属复合材料股份有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月1日