一种测定氧化锡电极材料中杂质含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及无机材料测试方法，具体地，设及一种测定氧化锡电极材料中杂质含 量的方法。
【背景技术】
[0002] 氧化锡电极是玻璃电烙用四大电极之一，在TFT玻璃害炉广泛的作为电助烙材料 使用，用于电加热玻璃液。通常所见渗杂形式有，Sb2〇3-Cu〇-ZnO、Sb2〇3-CuO、Sb2〇3-V2〇3、 Sb2化-CuO-Mn化、Zn〇-Nb2化等。不同的渗杂形式将直接影响着氧化锡电极的致密性、电阻特 性和抗侵蚀能力。为此，必须对氧化锡电极的渗杂组分进行分析测定，W求得到性能优良的 氧化锡电极，并对其质量进行监控，该分析测定在对产品具有高品质要求的TFT玻璃生产行 业尤为必要。
[0003] 目前，对氧化锡电极中杂质元素含量的检测方法各不相同，一般采用火焰原子吸 收光谱法、分光光度法或电感禪合等离子体原子发射光谱法。而采用运些方法首先要解决 的问题是将试样制备成溶液。由于氧化锡电极材料具有较高的致密性和抗侵蚀能力，很难 溶解，传统的溶解氧化锡的方法为加入强酸或强碱，但大量实验证据表明，传统的酸溶或碱 溶法都不能充分的溶解高致密体性的氧化锡电极，且操作步骤繁琐，效率低下。此外，对氧 化锡电极中杂质元素的检测方法不能同时兼容各种杂质元素，分析速度慢，检测精度低，难 W满足现代化的需求。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种样品溶解完全、快速、高效、具有普遍适用性的测定各种 型号氧化锡电极材料中杂质含量的分析方法。
[0005] 为了实现上述目的，本发明提供一种测定氧化锡电极材料中杂质含量的方法，其 特征在于包含W下步骤：（1)将氧化锡电极进行烙样，冷却后取出烙片，加入水和无机强酸 将其溶解，得到待测液，其特征在于，在所述烙样的过程中还加入作为烙剂的四棚酸裡和偏 棚酸裡，其中，所述氧化锡电极和烙剂的质量比为1: (5-30); (2)建立用于测定杂质含量的 标准曲线，并依据标准曲线，采用电感禪合等离子体发射光谱仪测定步骤（1)所得的待测 液。
[0006] 优选地，所述步骤（1)中的所述四棚酸裡和偏棚酸裡的质量比为1: (2-10)。进一步 优选地，所述四棚酸裡和偏棚酸裡的质量比为1: (5-8)。
[0007] 优选地，所述步骤(1)中的所述水和无机强酸的质量比为(5-120) :1。
[000引优选地，所述步骤(1)的烙样过程中还加入无机中强碱，所述氧化锡电极和无机中 强碱的质量比为1:(2-10)。进一步优选地，所述无机中强碱与无机强酸的质量比为1:(5- 20)。
[0009]优选地，所述无机中强碱为选自氨氧化钢、氨氧化钟、碳酸钢、碳酸钟和过氧化钢 中的至少一种。
[0010] 优选地，所述步骤(1)中的所述无机强酸为选自盐酸、硝酸、硫酸、憐酸和高氯酸中 的至少一种。
[0011] 优选地，所述步骤(1)中，所述烙样的溫度为800°c-i00(rc，所述烙样的时间为10- 20分钟。
[0012] 优选地，所述杂质为选自加、211、513、51、化、￥、师、]\111、41少6、〔曰和]\%等元素中的至 少一种。
[0013] 与现有技术相比，本发明提供的一种测定氧化锡电极材料中杂质含量的方法具有 如下优点：
[0014] (1)样品前处理过程简单，高致密性的氧化锡电极材料可被完全溶解，制样成功率 高，且烙样过程所需溫度较低、烙样时间更短；
[0015] (2)检测效率高，可W同时测定各种型号氧化锡电极中的多种杂质元素，分析实现 全自动化，快速、高效；
[0016] (3)测定结果准确，分析误差小。
[0017] 此外，本发明的发明人在实验中意外的发现，采用四棚酸裡和偏棚酸裡按照特定 的比例混合加入氧化锡电极样品中进行烙样，与不加入四棚酸裡和偏棚酸裡相比，烙制完 成冷却后更容易将烙片从销金相蜗中脱离出来，样品脱模完整，减少了制样过程中的样品 损失带来的分析结果误差，检测结果更为准确可靠。
[0018] 本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予W详细说明。
【具体实施方式】
[0019] W下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0020] 本发明提供一种测定氧化锡电极材料中杂质含量的方法，其特征在于包含W下步 骤：（1)将氧化锡电极进行烙样，冷却后取出烙片，加入水和无机强酸将其溶解，得到待测 液，其特征在于，在所述烙样的过程中还加入作为烙剂的四棚酸裡和偏棚酸裡，其中，所述 氧化锡电极和烙剂的质量比为1: (5-30); (2)建立用于测定杂质含量的标准曲线，并依据标 准曲线，采用电感禪合等离子体发射光谱仪测定步骤(1)所得的待测液。
[0021] 根据本发明，采用ICP进行测试的操作步骤为本领域技术人员所熟知，标准曲线为 依据ICP标准加入法建立，在仪器最佳工作条件下，测定标准液，仪器自动建立标准曲线，然 后在同一工作条件下测定待测液，仪器自动计算待测液中各杂质的含量。
[0022] 根据本发明，所述步骤（1)中加入四棚酸裡和偏棚酸裡作为烙剂可W使高致密性 的氧化锡电极材料完全溶解，且烙样完成冷却后烙片更易从销金相蜗中脱离，样品脱模完 整。所述四棚酸裡和所述偏棚酸裡的质量比可W为1:(2-10)。优选地，所述四棚酸裡和所述 偏棚酸裡的质量比可W为1: (5-8)。
[0023] 根据本发明，所述步骤（1)中加入水和无机强酸的目的是为了使烙片溶解得到澄 清液，加入水和无机强酸后，溶液的酸度在2 %-20 %。优选地，所述步骤(1)中的所述水和无 机强酸的质量比可W为(5-120): 1。
[0024] 根据本发明，为了进一步提高氧化锡电极的溶解情况W及缩短烙样时间，所述步 骤（1)的烙样过程中还可W加入无机中强碱，所述氧化锡电极和无机强中强碱的质量比可 W为1:(2-10)。
[0025] 根据本发明，在烙样过程中加入的无机中强碱不应影响将烙片溶解得到澄清液时 所述澄清液的酸度，所述无机中强碱与无机强酸的质量比可W为1: (5-20);
[0026] 根据本发明，所述无机中强碱和无机强酸可W选用本领域常用物质，如无机中强 碱可W为选自氨氧化钢、氨氧化钟、碳酸钢、碳酸钟和过氧化钢中的至少一种;所述无机强 酸可W为选自盐酸、硝酸、硫酸、憐酸和高氯酸中的至少一种。
[0027] 根据本发明，所述步骤（1)中，通过在烙样过程中加入烙剂和无机中强碱，所述烙 样过程在较低的溫度和较短的时间下即可完成，所述烙样的溫度可W为8〇o°c-io〇(rc，所 述烙样的时间可W为10-20分钟。
[0028] 根据本发明提供的测定氧化锡电极材料的方法，可W测定氧化锡电极材料中的多 种杂质元素，优选地，所述杂质可W为选自化、Zn、訊、5;[、21'、￥、佩、]/[]1、41古6、