半导体em测试中铜钽形貌的获得方法及测试样品制备方法
【专利摘要】本发明属于半导体金属导线电子迁移测试技术领域，具体涉及一种半导体EM测试中铜钽形貌的获得方法及其样品的制备方法。测试样品的制备方法包括步骤：1)预处理及减薄和减宽；2)FIB样品制备。铜钽形貌的获得方法还包括步骤：3)第一次TEM观察；4)去铜进行第二次TEM观测。通过本发明所提供的半导体EM测试样品的制备方法，可以一次制备多个TEM样品，并且不需要进行样品提取。而通过本发明所提供的半导体EM测试中铜钽形貌的获得方法，可以快速得到钽元素分布图以及铜形貌来更好地失效分析，从而解决直接用EDS或者EELS做钽面扫描不但占用机台大量的时间，而且长时间扫描内样品可能会发生一定的漂移，因而无法真实反映其形貌的技术问题。
【专利说明】
半导体EM测试中铜钽形貌的获得方法及测试样品制备方法
技术领域
[0001]本发明属于半导体金属导线电子迀移测试技术领域，具体涉及一种半导体EM测试中铜钽形貌的获得方法及其样品的制备方法。
【背景技术】
[0002]电迀移(electromigrat1n)是一种由于导体中离子的逐步运动而导致的物质转移现象，其是由导电电子与扩散的金属原子之间的动量转移导致的。当电迀移发生时，一个运动电子的部分动量转移到邻近的激活离子，这会导致该离子离开原始位置。当电流密度较大时，电子在静电场力的驱动下从阴极向阳极定向移动形成电子风(electron wind)，进而会引起庞大数量的原子远离它们的原始位置。随着时间推移，电迀移会导致导体，尤其是狭窄的导线中出现断裂或缺口进而导致阻止电的流动，这种缺陷被称为空洞(void)或内部失效，即开路。电迀移还会导致导体中的原子堆积并向邻近导体漂移形成突起物(hillock)，产生意外的电连接，即短路。随着半导体集成电路器件的特征尺寸不断减小，金属互连线的尺寸也不断减小，从而导致电流密度不断增加，由电迀移造成的器件失效更为显著。
[0003]由于金属钽和钽的化合物有高导电性、高热稳定性和对外来原子的阻挡作用，钽和氮化钽对铜的惰性，Cu和Ta以及Cu和N之间也不形成化合物，因此在半导体领域中，用钽和钽基膜用来作为防止铜扩散的阻挡层。
[0004]在半导体可靠性测试中，金属导线电子迀移(EM)测试用来检测金属质量可靠性好坏的方法之一，其中阻挡层钽的厚度和形貌是影响该测试结果的重要因素之一，对失效分析来说检测钽的形貌和厚度就是一个至关重要的手段。同时铜的形貌也是一个重要的目标。利用制备好的透射样品，进行透射样品观测分析，因为铜与钽都为金属材质，在透射电镜照片里二者衬度相似无法很好区分其界线，因而需要用EDS(能谱分析)or EELS(电子能量损失谱分析简称)做铜钽面扫描，从而可以得到铜钽的形貌。然而用EDS或者EELS做钽面扫描时，不但占用机台大量的时间(少则1-2小时，多则6-7小时)，而且这么长时间内样品可能会发生一定的漂移，因而无法真实反映其形貌。
【发明内容】
[0005]为解决现有技术的不足，本发明提供了一种半导体EM测试中铜钽形貌的获得方法及其样品的制备方法。
[0006]—种半导体EM测试样品的制备方法，包括以下步骤:
[0007]I)对待测样品的表面进行研磨，至待测样品的表面接近待观察铜钽形貌的金属互连线所在的结构层，得到层状待测样品，其中，所述的结构层中至少包括一段待观察铜钽形貌的金属互连线段。
[0008]2)将步骤I)得到的层状待测样品的表面在聚焦离子束装置中进行Pt层沉积，沉积区域覆盖各段待观察铜钽形貌的金属互连线段所在的区域，以保护和标记需要进行观测的结构区域。
[0009]步骤2)中，Pt层的沉积时间为50?70秒。
[0010]3)将经过步骤2)处理的层状待测样品在金属互连线走向的方向上进行两侧宽度的整体磨减，并进行金属互连线段两侧硅基底的宽度的局部磨减，得到预处理及减宽后的样品。
[0011]优选的，步骤3)中，经过整体磨减后，所述预处理及减宽后的样品为沿金属互连线走向方向的长条，所述长条的宽度为40?50微米，所述长条的长度为2.5?3.5毫米。
[0012]优选的，步骤3)中，经过局部磨减后，所述预处理及减宽后的样品中:金属互连线段两侧的硅基底的宽度(长、宽的取向与所述长条的各取向一致)分别为5?10微米和30?40微米。
[0013]4)通过聚焦离子束装置将步骤3)得到的预处理及减薄后的样品再次进行Pt层沉积，并对样品进行粗挖和细切，制备得到至少一个TEM测试样品。
[0014]具体的，步骤4)中，用热熔胶涂聚焦离子束装置的载台至载台侧壁，并将样品固定在聚焦离子束装置的载台上，并再对整个载台表面进行Pt层的再次沉积，其中，载台侧壁热熔胶的高度高出载台台面热熔胶高度的I?3毫米。
[0015]优选的，步骤4)中，Pt层再次沉积的时间为25?35秒。
[0016]具体的，步骤4)中，对各待观察铜钽形貌的金属互连线段所在区域进行观测通孔的粗挖，所述观测通孔穿过待观察铜钽形貌的金属互连线段。
[0017]通过观测通孔可以观察整个观测通孔整体形貌，包括铜层部分。
[0018]本发明还提供了一种半导体EM测试中铜钽形貌的获得方法，包括以下步骤:
[0019]I)根据本发明所提供的上述半导体EM测试样品的制备方法制备得到TEM测试样品O
[0020]2)通过TEM对步骤I)得到TEM测试样品进行铜形貌观察。
[0021]3)再对步骤I)得到的TEM测试样品进行铜层的减薄或去除，得到深度TEM测试样品O
[0022]具体的，步骤3)中，用65?75%的硝酸进行铜层的减薄或去除，优选的用70%的硝酸，浸泡时间3?5秒。
[0023]4)通过TEM对步骤3)得到的深度TEM测试样品进行钽形貌观察。
[0024]通过本发明所提供的半导体EM测试样品的制备方法，可以一次制备多个TEM样品，并且不需要进行样品提取。而通过本发明所提供的半导体EM测试中铜钽形貌的获得方法，可以快速得到钽元素分布图以及铜形貌来更好地失效分析，从而解决直接进行电镜观测用EDS或者EELS做钽面扫描不但占用机台大量的时间(少则I?2小时，多则6?7小时)，而且长时间扫描内样品可能会发生一定的漂移，因而无法真实反映其形貌的技术问题。
【附图说明】
[0025]图1是本发明所提供的半导体EM测试中铜钽形貌的获得方法的流程示意图。
[0026]附图1中，各部分均为俯视，各标号所代表的结构如下:
[0027]1、层状待测样品，2、金属互连线段，3、观测通孔，4、TEM测试样品，5、深度TEM测试样品。
[0028]图2是根据本发明所提供的半导体EM测试中铜钽形貌的获得方法观测得到的铜形貌TEM图。
[0029]图3是根据本发明所提供的半导体EM测试中铜钽形貌的获得方法观测得到的钽形貌TEM图。
【具体实施方式】
[0030]以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0031]实施例1
[0032]一、预处理及减薄
[0033]I)对待测样品的表面进行研磨，至待测样品的表面接近待观察铜钽形貌的金属互连线所在的结构层，得到层状待测样品I。结构层中包括多段待观察铜钽形貌的金属互连线段2。研磨过程中，保持金属互连线不外露。
[0034]2)将步骤I)得到的层状待测样品的表面在聚焦离子束装置中进行Pt层沉积，沉积区域覆盖各段待观察铜钽形貌的金属互连线段所在的区域，以保护和标记需要进行观测的结构区域。Pt层的沉积时间为70秒。
[0035]3)将经过步骤2)处理的层状待测样品在金属互连线走向的方向上进行两侧宽度的整体磨减，并进行金属互连线段两侧硅基底的宽度的局部磨减，使得金属互连线段一侧的硅基底的宽度达到5微米。
[0036]4)金属互连线段的另一侧的硅基底的宽度则磨减至40微米，整个待测样品磨减后的长度约为2.5毫米、宽度约为45微米。
[0037]二、FIB样品制备
[0038]I)用热熔胶涂聚焦离子束装置的载台至载台侧壁，载台侧壁热熔胶的高度高出载台台面热熔胶高度的3毫米。
[0039]2)将样品固定在聚焦离子束装置的载台上，并再对整个载台表面进行Pt层的再次沉积，再次沉积的时间为25秒。
[0040]3)样品进入聚焦离子束装置对各待观察铜钽形貌的金属互连线段所在区域进行观测通孔3的粗挖，之后细切。
[0041]4)完成一个TEM测试样品4的制备，根据需要，可在载台上其他位置进行TEM测试样品的制备。
[0042]三、第一次TEM观察
[0043]I)通过TEM对TEM测试样品进行通孔整体形貌的观察，包括铜形貌的观察。
[0044]四、去铜进行第二次TEM观测
[0045]I)对TEM测试样品用硝酸进行铜层的减薄或去除，浸泡时间5秒，水中清洗样品，自然晾干，得到深度TEM测试样品5。
[0046]2)通过TEM对深度TEM测试样品进行钽形貌观察。
[0047]实施例2
[0048]一、预处理及减薄
[0049]I)对待测样品的表面进行研磨，至待测样品的表面接近待观察铜钽形貌的金属互连线所在的结构层，得到层状待测样品I。结构层中包括多段待观察铜钽形貌的金属互连线段2。研磨过程中，保持金属互连线不外露。
[0050]2)将步骤I)得到的层状待测样品的表面在聚焦离子束装置中进行Pt层沉积，沉积区域覆盖各段待观察铜钽形貌的金属互连线段所在的区域，以保护和标记需要进行观测的结构区域。Pt层的沉积时间为50秒。
[0051]3)将经过步骤2)处理的层状待测样品在金属互连线走向的方向上进行两侧宽度的整体磨减，并进行金属互连线段两侧硅基底的宽度的局部磨减，使得金属互连线段一侧的硅基底的宽度达到1微米。
[0052]4)金属互连线段的另一侧的硅基底的宽度则磨减至30微米，整个待测样品磨减后的长度约为3.5毫米、宽度约为40微米。
[0053]二、FIB样品制备
[0054]I)用热熔胶涂聚焦离子束装置的载台至载台侧壁，载台侧壁热熔胶的高度高出载台台面热熔胶高度的I毫米。
[0055]2)将样品固定在聚焦离子束装置的载台上，并再对整个载台表面进行Pt层的再次沉积，再次沉积的时间为35秒。
[0056]3)样品进入聚焦离子束装置对各待观察铜钽形貌的金属互连线段所在区域进行观测通孔3的粗挖，之后细切。
[0057]4)完成一个TEM测试样品4的制备，根据需要，可在载台上其他位置进行TEM测试样品的制备。
[0058]三、第一次TEM观察
[0059]I)通过TEM对TEM测试样品进行通孔整体形貌的观察，包括铜形貌的观察。
[0060]四、去铜进行第二次TEM观测
[0061]I)对TEM测试样品用硝酸进行铜层的减薄或去除，浸泡时间3秒，水中清洗样品，自然晾干，得到深度TEM测试样品5。
[0062 ] 2)通过TEM对深度TEM测试样品进行钽形貌观察。
[0063]实施例3
[0064]一、预处理及减薄
[0065]I)对待测样品的表面进行研磨，至待测样品的表面接近待观察铜钽形貌的金属互连线所在的结构层，得到层状待测样品I。结构层中包括多段待观察铜钽形貌的金属互连线段2。研磨过程中，保持金属互连线不外露。
[0066]2)将步骤I)得到的层状待测样品的表面在聚焦离子束装置中进行Pt层沉积，沉积区域覆盖各段待观察铜钽形貌的金属互连线段所在的区域，以保护和标记需要进行观测的结构区域。Pt层的沉积时间为60秒。
[0067]3)将经过步骤2)处理的层状待测样品在金属互连线走向的方向上进行两侧宽度的整体磨减，并进行金属互连线段两侧硅基底的宽度的局部磨减，使得金属互连线段一侧的硅基底的宽度达到8微米。
[0068]4)金属互连线段的另一侧的硅基底的宽度则磨减至35微米，整个待测样品磨减后的长度约为3毫米、宽度约为43微米。
[0069]二、FIB样品制备
[0070]I)用热熔胶涂聚焦离子束装置的载台至载台侧壁，载台侧壁热熔胶的高度高出载台台面热熔胶高度的2毫米。
[0071]2)将样品固定在聚焦离子束装置的载台上，并再对整个载台表面进行Pt层的再次沉积，再次沉积的时间为30秒。
[0072]3)样品进入聚焦离子束装置对各待观察铜钽形貌的金属互连线段所在区域进行观测通孔3的粗挖，之后细切。
[0073]4)完成一个TEM测试样品4的制备，根据需要，可在载台上其他位置进行TEM测试样品的制备。
[0074]三、第一次TEM观察
[0075]I)通过TEM对TEM测试样品进行通孔整体形貌的观察，包括铜形貌的观察。
[0076]四、去铜进行第二次TEM观测
[0077]I)对TEM测试样品用硝酸进行铜层的减薄或去除，浸泡时间4秒，水中清洗样品，自然晾干，得到深度TEM测试样品5。
[0078]2)通过TEM对深度TEM测试样品进行钽形貌观察。
[0079]效果例
[0080]如图2所示，为一个实施例中获得的铜形貌TEM图。
[0081 ]如图3所示，为该实施例继而获得的钽形貌TEM图。
[0082]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种半导体EM测试样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)对待测样品的表面进行研磨，至待测样品的表面接近待观察铜钽形貌的金属互连线所在的结构层，得到层状待测样品，其中，所述的结构层中至少包括一段待观察铜钽形貌的金属互连线段； 2)将步骤I)得到的层状待测样品的表面在聚焦离子束装置中进行Pt层沉积，沉积区域覆盖各段待观察铜钽形貌的金属互连线段所在的区域； 3)将经过步骤2)处理的层状待测样品在金属互连线走向的方向上进行两侧宽度的整体磨减，并进行金属互连线段两侧硅基底宽度的局部磨减，得到预处理及减宽后的样品； 4)通过聚焦离子束装置将步骤3)得到的预处理及减宽后的样品再次进行Pt层沉积，并对样品进行粗挖和细切，制备得到至少一个TEM测试样品。2.根据权利要求1所述的半导体EM测试样品的制备方法，其特征在于:步骤2)中，Pt层的沉积时间为50?70秒。3.根据权利要求1所述的半导体EM测试样品的制备方法，其特征在于:步骤3)中，经过整体磨减后，所述预处理及减宽后的样品为沿金属互连线走向方向的长条，所述长条的宽度为40?50微米，所述长条的长度为2.5?3.5毫米。4.根据权利要求1所述的半导体EM测试样品的制备方法，其特征在于，步骤3)中，经过局部磨减后，所述预处理及减宽后的样品中金属互连线段两侧的硅基底的宽度分别为5?10微米和30?40微米。5.根据权利要求1所述的半导体EM测试样品的制备方法，其特征在于:步骤4)中，用热熔胶涂聚焦离子束装置的载台侧壁，并将样品固定在聚焦离子束装置的载台上，并再对整个载台表面进行Pt层的再次沉积，其中，载台侧壁热熔胶的高度高出载台台面热熔胶高度的I?3毫米。6.根据权利要求1所述的半导体EM测试样品的制备方法，其特征在于:步骤4)中，Pt层再次沉积的时间为25?35秒。7.根据权利要求1所述的半导体EM测试样品的制备方法，其特征在于:步骤4)中，对各待观察铜钽形貌的金属互连线段所在区域进行观测通孔的粗挖，所述观测通孔穿过待观察铜钽形貌的金属互连线段。8.一种半导体EM测试中铜钽形貌的获得方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)根据权利要求1至7任一所述的半导体EM测试样品的制备方法制备得到TEM测试样品; 2)通过TEM对步骤I)得到TEM测试样品进行铜形貌观察； 3)再对步骤I)得到的TEM测试样品进行铜层的减薄或去除，得到深度TEM测试样品； 4)通过TEM对步骤3)得到的深度TEM测试样品进行钽形貌观察。9.根据权利要求8所述的半导体EM测试中铜钽形貌的获得方法，其特征在于:步骤3)中，用质量分数为65?75%的硝酸进行铜层的减薄或去除，浸泡时间3?5秒。
【文档编号】G01N23/04GK105891239SQ201610206041
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月5日
【发明人】刘君芳, 仝金雨, 李桂花, 郭伟, 谢渊
【申请人】武汉新芯集成电路制造有限公司