一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法，属于分析化学领域。金精矿样品的消解，金精矿样品经粉碎、烘干，称取0.2g～0.5g试样，加水润湿，加入盐酸，盖上表面皿，低温加热5～10min，再加入硝酸，溶解，加入高氯酸，继续加热至冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却，加入盐酸，用水冲洗杯壁和表面皿，加热溶解盐类，将溶液定容至100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀，静止澄清，金精矿样品中银、铜、铅、锌元素连续测定。有益效果：实现连续测定金精矿中银、铜、铅、锌元素，简化实验流程，方法简单，检测速度快，降低了实验成本，节约环保，扩大测量范围，提高金精矿测定银、铜、铅、锌元素的准确性。
【专利说明】
一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法
技术领域
[0001] 本发明属于分析化学领域，尤其涉及一种原子吸收光谱法(AAS)连续测定金精矿 中银（1(^八~100(^八）、铜（0.050%~0.30%)、铅（0.50%~6.00%)、锌（0.10%~ 2.00%)元素含量的方法。
【背景技术】
[0002] 关于金精矿中银、铜、铅、锌元素的测定方法有很多，大多分别采用单独溶样方法， 即耗时又耗力而且耗材，所以开发一种溶样方法连续测定金精矿中银、铜、铅、锌元素是今 后的发展趋势。金精矿样品的测定分析方法常采用容量法和仪器法，对于样品中低含量样 品的测定通常采用仪器法，高含量样品的测定采用容量法。金精矿中银的测定常常采用火 试金富集法和酸消解法，而对于低含量的铜、铅、锌元素则采用仪器法测定。关于金精矿中 银、铜、铅、锌测定的国家标准已经颁布，对于低含量样品的测试均采用仪器法，但是国家标 准中采用分别溶样的方式，这样即耗时又耗力，不适合批量生产和应用推广。
[0003] 国家标准GB/T 7739.2-2007介绍金精矿中银量测定的方法，该标准涉及的铜金精 矿、铅金精矿、锑金精矿和硫金精矿的溶样方式均不一样；国家标准GB/T7739.4-2007介绍 金精矿中铜量测定的方法，对于低含量的铜量的测定，仅采用盐酸和硝酸消解样品，可能存 在样品中碳、硫元素含量高，以至于矿样中铜消解不完全，测定范围为0.050%~2.0%;国 家标准GB/T 7739.5-2007和GB/T 7739.6-2007分别介绍金精矿中铅量和锌量测定的方法， 采用盐酸、硝酸消解样品，消解过程中析出单质硫，会加入液溴，其中液溴有毒，污染环境， 铅的测定范围为0.50~5.00%，锌的测定范围为0.10%~2.00%。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法，以解决因单独溶样， 造成的耗时、耗力、耗材的问题。
[0005] 本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：
[0006] (1 )、金精矿样品的消解。
[0007] a.金精矿样品经粉碎、烘干，称取0.2g~0.5g试样，精确至0.0 OOlg，将试样至于 250mL烧杯，加水润湿；
[0008] b.加入盐酸，盖上表面皿，低温加热5~lOmin;
[0009] C.再加入硝酸，溶解10~20min;
[0010] d.加入高氯酸，继续加热至冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却；
[0011] e .加入盐酸，用水冲洗杯壁和表面皿，加热溶解盐类，将溶液定容至100mL容量瓶 中，用纯水稀释至刻度，混匀，静止澄清；
[0012] ⑵、金精矿样品中银、铜、铅、锌元素连续测定，
[0013] 上述定容待测样品进行稀释，配制成不同浓度的银、铜、铅、锌标准系列，采用火焰 原子吸收光谱仪对标准空白、标准样品、样品空白和样品中的银、铜、铅、锌元素进行测试。
[0014] 所述步骤(l)a中，试样粒度为0.038~0.074mm。
[0015] 所述步骤(l)a中，试样在l〇5°C烘干lh。
[0016] 所述步骤(l)b中，盐酸加入量为15~20mL。
[0017] 所述步骤(l)b中，低温加热温度为100±5°C。
[0018] 所述步骤(l)c中，硝酸加入量为8~10mL。
[0019] 所述步骤(l)d中，高氯酸加入量为3~5mL。
[0020] 所述步骤（1)中，如果试样中硅含量高，在加入硝酸后，继续加入5~10ml氢氟酸， 采用聚四氟乙烯烧杯溶解试样。
[0021] 所述步骤(l)d中，如果试样黑，加入3mL硫酸。
[0022] 所述步骤（l)e中，盐酸为10~15mL。
[0023]为解决金精矿中不同元素消解方式不同的难题，本发明可连续测定金精矿中银、 铜、铅、锌含量。与金精矿标准中铅量、锌量测定对比，本发明方法避免了液溴的加入，起到 环保的效果。与金精矿标准中铜量测定对比，本发明方法加入高氯酸和硫酸，和有效的消除 碳、硫对测定结果的影响，提高方法的准确性。与金精矿标准中银量测定对比，本发明方法 采用一种消解样品方式，就可消解样品完全，提高方法的准确性。
[0024]本发明的有益效果：
[0025] 本发明方法与其他方法相比，一次消解样品可实现连续测定金精矿中银、铜、铅、 锌元素，简化实验流程，方法简单，检测速度快，降低了实验成本，节约环保，扩大测量范围， 提高金精矿测定银、铜、铅、锌元素的准确性，操作简单，提高了工作效率，该发明方法更有 利于在行业内的推广。
【具体实施方式】
[0026] 实施例1
[0027] 试样经粉碎，使其粒度0.038~0.074mm，试样在105 °C烘干lh，称取0.4992g试样， 将试样至于250mL烧杯，加少量水润湿，加入15mL盐酸，盖上表面皿，于100°C电炉盘加热 5min，取下稍冷，再加入8mL硝酸，溶解lOmin，加入3mL高氯酸，继续加热至冒浓白烟，蒸至湿 盐状，取下冷却，加入10mL盐酸，用水冲洗杯壁和表面皿，加热溶解盐类，将溶液定容至 100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀，静止澄清。随同带样品空白，采用原子吸收光谱 仪进行测定。
[0028] 配制不同梯度的银、铜、铅和锌标准系列，见表1;定容溶液直接测定银元素，将消 解后的样品进行稀释与标准系列一起在原子吸收光谱仪上进行测试铜、铅、锌元素含量。在 选定条件下，银、铜、铅和锌的方法检出限分别为〇 · 〇〇186ug/mL、0 · 00550ug/mL、0 · 0212ug/ mL和0.00450ug/mL。仪器型号为PerkinElmer PinAAcle 900T，仪器参数见表 1。
[0029] 表1为配制的标准系列及仪器的参数
[0030]
[0031] 表2本发明方法测定样品的结果
[0032]
[0033]表3国标方法测定样品的结果
[0034]
[0035] 实施例2
[0036] 试样经粉碎，使其粒度0.038~0.074mm，试样在105 °C烘干lh，称取0.3525g试样， 将试样至于250mL烧杯，加少量水润湿，加入18mL盐酸，盖上表面皿，于100°C电炉盘加热 8min，取下稍冷，再加入9mL硝酸，溶解15min，加入4mL高氯酸，继续加热至冒浓白烟，蒸至湿 盐状，取下冷却，加入13mL盐酸，用水冲洗杯壁和表面皿，加热溶解盐类，将溶液定容至 100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀，静止澄清。随同带样品空白，采用原子吸收光谱 仪进行测定。
[0037]配制不同梯度的银、铜、铅和锌标准系列，见表1;定容溶液直接测定银、铅元素含 量，将消解后的样品进行稀释与标准系列一起在原子吸收光谱仪上进行测试铜、铅、锌元素 含量，于原子吸收光谱仪上进行测试。
[0038] 表4本发明方法测定样品的结果
[0039]
[0040] 表5国标方法测定样品的结果
[0041]
[0042] 实施例3
[0043] 试样经粉碎，使其粒度0.038~0.074mm，试样在105°C烘干lh，称取0.2008g试样， 将试样至于250mL烧杯，加少量水润湿，加入20mL盐酸，盖上表面皿，于100°C电炉盘加热 lOmin，取下稍冷，再加入10mL硝酸，溶解20min，加入5mL氢氟酸，加入5mL高氯酸，继续加热 至冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却，加入15mL盐酸，用水冲洗杯壁和表面皿，加热溶解盐 类，将溶液定容至100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀，静止澄清，随同带样品空白，采 用原子吸收光谱仪进行测定。
[0044] 配制不同梯度的银、铜、铅和锌标准系列，见表1;定容溶液直接测定银元素含量， 将消解后的样品稀释至一定倍数，测定铜、铅和锌元素含量，于原子吸收光谱仪上进行测 试。
[0045] 表6本发明方法测定样品的结果
[0046]
[0047] 表7国标方法测定样品的结果
[0048]
[0049] 上述实施例中，所述步骤（1)中，如果试样中硅含量高，在加入硝酸后，继续加入5 ~l〇ml氢氟酸，采用聚四氟乙烯烧杯溶解试样。
[0050] 所述步骤(l)d中，如果试样黑，加入3mL硫酸。
【主权项】
1. 一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在于包括下列步骤： (1)、金精矿样品的消解。 a. 金精矿样品经粉碎、烘干，称取0.2g~0.5g试样，精确至0.000lg，将试样至于250mL 烧杯，加水润湿； b. 加入盐酸，盖上表面皿，低温加热5~lOmin; c. 再加入硝酸，溶解10~20min; d. 加入高氯酸，继续加热至冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却； e. 加入盐酸，用水冲洗杯壁和表面皿，加热溶解盐类，将溶液定容至100mL容量瓶中，用 纯水稀释至刻度，混匀，静止澄清； (2 )、金精矿样品中银、铜、铅、锌元素连续测定， 上述定容待测样品进行稀释，配制成不同浓度的银、铜、铅、锌标准系列，采用火焰原子 吸收光谱仪对标准空白、标准样品、样品空白和样品中的银、铜、铅、锌元素进行测试。2. 根据权利要求1所述的一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在 于:所述步骤(1 )a中，试样粒度为0.038~0.074mm。3. 根据权利要求1所述的一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在 于:所述步骤(l)a中，试样在105°C烘干lh。4. 根据权利要求1所述的一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在 于:所述步骤(l)b中，盐酸加入量为15~20mL。5. 根据权利要求1所述的一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在 于:所述步骤(1 )b中，低温加热温度为100 ± 5°C。6. 根据权利要求1所述的一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在 于:所述步骤(1 )c中，硝酸加入量为8~10mL。7. 根据权利要求1所述的一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在 于:所述步骤(1 )d中，高氯酸加入量为3~5mL。8. 根据权利要求1所述的一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在 于:所述步骤(1)中，如果试样中硅含量高，在加入硝酸后，继续加入5~10ml氢氟酸，采用聚 四氟乙烯烧杯溶解试样。9. 根据权利要求1所述的一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在 于:所述步骤(1)d中，如果试样黑，加入3mL硫酸。10. 根据权利要求1所述的一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在 于:所述步骤(l)e中，盐酸为10~15mL。
【文档编号】G01N1/44GK105973822SQ201610435871
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月17日
【发明人】苏广东, 刘正红, 杨凤萍, 姜莹, 孟宪伟
【申请人】长春黄金研究院