专利名称：：锂系间歇聚合温度控制方法
技术领域：
：本发明属于间歇聚合反应过程控制领域。传统的间歇聚合控制方法如下PVC(聚氯乙烯)间歇聚合反应温度是利用工业控制计算机，采用串级PID反馈控制方案，以釜内温度为主参数，夹套温度为副参数进行串级控制。利用副环的迅速动作来克服系统的干扰，抑制大滞后时间。主环温度由程序来设定。ABS(丙烯晴聚苯乙烯树脂)间歇聚合是利用日本横河以顺控为主导的CENTUM-V型集散控制系统，升温阶段先有温度顺控表进行，待温度达到预定值后，温度程序自动给定起动，温度投入自动进行分程调节。SBS(丁苯热塑弹性体)锂系间歇聚合是采用日本富士电机MICREX型集散控制系统，各段聚合反应温度由程序自动控制。以聚合釜固定测量点的平均温度变化率作为参数，按不同的聚合阶段的要求，程序自动进行撤热水量的控制，是本方法的雏形，最初实际应用例子。本发明的目的在于提供一种使同一品牌的每釜聚合反应温度曲线具有良好的重复性和较短的反应周期，做到加料量及时精确，温控准确，及时出料和缩短各个加料操作的等待时间的锂系间歇聚合温度控制方法。本发明的控制方法是在聚合釜加料或出料过程中，程序利用已知固定点液位接点信号，对静压式液位变送器显示值进行校核；在出料时，当液位下降到粘度变送器安装位置时，粘度发生突变，以此来复核液位变送器显示值；采用对聚合釜不同轴向和径向的温度测点自动读入已浸入液相的测温点温度，实时地求取其平均温度值以虚拟仪表形式在DCS系统的CRT显示器上显示；并利用DCS系统提供的计算模块，经一阶滞后运算，计算出温度变化率，同样也以虚拟仪表形式在CRT显示器上显示；根据各段的平均温度和温度变化率由程序来控制不同的撤热量，即非线性多级撤热手段来及时撤走适当的热量。如上所述的控制方法，将聚合釜轴向按液位高度分为若干N个测温区，每个区内安装一支测温电阻体，其插入深度沿聚合釜径向分布，在聚合釜下部安装粘度变送器，在聚合釜中上部高度上，横向安装音叉式液位信号器。如上所述的控制方法，利用DCS系统提供的高级控制语言，编制聚合釜液位自动选择液相测温点，求取平均温度程序，程序运行后，根据聚合釜液位L1231的高度，自动选择相应的计算公式，实时求取平均温度，程序停止后平均温度T1201显示特定值，表示不计算平均温度。如上所述的控制方法，利用加料前后聚合釜液位的增量，来监视每次加料流量计的累积值，一旦超出允许范围，立即发出“液位增量与加料量不符”的信息。如上所述的控制方法，利用聚合釜内的温度、压力、粘度及其相应的变化率，结合反应维持时间倒计时，进行程序逻辑判断，来确定聚合反应终点。如上所述的控制方法，一段聚合在T1℃下引发聚合，待聚合釜平均温度上升到T2℃时，夹套撤热水TV1236调节阀开度为TV1236-1％，内冷管撤热水TV1237调节阀开度为TV1237-1％，撤走部分反应热；当平均温度为T3℃时，TV1236，TV1237调节阀全闭，开度为0.0％，停止撤热；二段聚合反应，当平均温度T1201，和变化率T1204根据二段聚合反应多级温度控制设定参数规律，来控制TV1236，TV1237调节阀的不同开度，实现非线性多级温度控制；三段聚合时，若平均温度T1201》T8℃时，开调节阀TV1236和TV1237，开度分别为TV1236-6％和1237-6％，待平均温度T1201《T9℃时，二个调节阀全闭，保证三段温度低于T8℃。利用聚合釜平均温度变化率，压力变化率，粘度变化率为零和反应维持时间倒计时为零，经程序逻辑判断，来确定反应终点，可缩短反应周期。本发明由于采用自动读入已浸入液相的测温点温度的方式，解决了釜体积过大，不同温度的物料混合和聚合釜内的温度场不均匀，很难固定以某一点温度来全面代表整个聚合釜的液相温度的问题。并且以虚拟仪表形式在CRT显示器上显示，实时获得的液相平均温度和温度变化率才能正确表征聚合反应的温度和变化趋势，采用非线性多级撤热手段具有明显的超前作用，可克服严重的滞后现象，提高釜的利用率，增加产量。本发明可实现锂系间歇聚合反应过程综合自动化，聚合温度控制满足工艺要求，缩短聚合反应周期，减轻劳动强度，使间歇生产过程能长期稳定进行。此外可以适合其它间歇聚过程的温度控制。图面说明图1是本发明锂系间歇聚合程序温度控制图；图2是本发明锂系间歇聚合温度控制曲线和夹套内冷管撤热水调节开度时间表；图3是本发明锂系间歇聚合温度控制CRT显示画面；图4是本发明锂系间歇聚合反应平均温度，温度变化率和粘度记录曲线。图5是本发明TDC300系统的运算功能模块连接图。本发明的实施例如下在53M3溶液丁苯聚合釜内60％高度上，横向安装音叉式液位信号器，它是利用音叉振动的原理，当液体进入音叉时，频率发生变化，液位信号器产生一个接点信号，当DI(开关量)输入ON接通时，程序自动读入聚合釜液位，并与60％相比较，相差超过允许值时(例3％)，程序会送出“液位指示不符”信息，仪表维护人员应立即检查液位变送器。在每次加料开始和结束时，程序均能读入相应的液位，二者相减即得加料增量，再与设定增量或流量计累积值比较，超出允许范围时，程序送出“加料量与液位增量不符”信息，程序等待操作人员的确认这一事实或采取适当的补救方法，才继续向下进行。在聚合釜25％处安装的粘度变送器，在出料过程中，液相粘度几百厘泊，出料液位降到25％以下时，粘度变送器处于汽相，粘度明显减小，以此来验证此时液位是否为25％附近，也可知液位变送器是否正常工作。为测量S-SBR(溶液丁苯)聚合釜内各点温度的分布情况，将53M3聚合釜轴向按液位高度分为五个测温区0-A％，A-B％，B-C％，C-D％，D-E％。每个区内安装一支测温电阻体，其位号分别为T1235，T1234，T1233，T1232，T1231。其插入深度沿聚合釜径向分布。聚合釜液相平均温度为T1201，温度变化率为T1204。它们的测量值在CRT画面上显示。如图3所示。当向聚合釜加料或出料时，聚合釜液位L1231不断变化，则聚合釜液相平均温度计算如表1所示表1聚合釜液位自动选择液相平均温度计算表</tables>现利用TD3000系统提供的CL高级控制语言，编制了聚合釜液位自动选择平均温度程序，程序运行后，能根据L1231液位高度，自动选择表1中相应的计算公式。程序停止后平均温度T1201＝0.0℃表示不计算平均温度。然后利用TDC3000系统提供的运算功能模块，求取其温度变化率T1204。模块连接如图5所示S-SBR(溶液丁苯)聚合釜各段温度控制，如附图1、2、3所示。一段聚合在T1℃下引发聚合，待聚合釜平均温度上升到T2℃时，夹套撤热水TV1236调节阀开度为TV1236-1％，内冷管撤热水TV1237调节阀开度为TV1237-1％，撤走部分反应热。当平均温度为T3℃时，TV1236，TV1237调节阀全闭，开0.0％，停止撤热。二段聚合反应，当平均温度T1201，和变化变T1204根据表2所示规律，分成N级来控制TV1236，TV1237调节阀的开度，现分成五级实现非线性多级温度控制。表2二段聚合反应多级温度控制设定参数表</tables>三段聚合时，若T1201》T8℃时，开调节阀TV1236和TV1237，开度分别为TV1236-6和1237-6，待T1201《9℃时，二个调节阀全闭，保证三段温度低于T8℃。以防止三段长期高温而影响产品质量。以上三段聚合分别由三个子程序完成，其中平均温度设定值T1-T9，温度变化率设定值TRC1-5和TV1236-1-6，TV1237-1-6等参数是可以随时自由设定，若某级设定值相同，则为合并成同一级。目前根据试车经验数据来设定，1、2级相同，3、4级相同。S-SBR(溶液丁苯)二段聚合反应终点判断，是利用TDC3000系统的逻辑“与”功能，当聚合平均温度变化率，压力变化率，粘度变化率为零和反应维持时间倒记时为零，认为二段反应到达终点，CRT画面上显示“二段反应终点”信息，聚合可进行三段加料聚合，可缩短二段反应等待时间。权利要求1.一种锂系间歇聚合温度控制方法，其特征在于在聚合釜加料或出料过程中，程序利用已知固定点液位接点信号，对静压式液位变送器显示值进行校核；在出料时，当液位下降到粘度变送器安装位置时，粘度发生突变，以此来复核液位变送器显示值；采用对聚合釜不同轴向和径向的温度测点自动读入已浸入液相的测温点温度，实时求取其平均温度值并以虚拟仪表形式在DCS系统的CRT显示器上显示；利用DCS系统提供的计算模块，经一阶滞后运算，计算出温度变化率，同样也以虚拟仪表形式在CRT显示器上显示；根据各段的平均温度和温度变化率由程序来控制不同的撤热量，即非线性多级撤热手段来及时撤走适当的热量。2.如权利要求1所述的一种锂系间歇聚合温度控制方法，其特征在于将聚合釜轴向按液位高度分为若干N个测温区，每个区内安装一支测温电阻体，并插入深度沿聚合釜径向分布，在聚合釜下部处安装粘度变送器，在聚合釜中上部高度上，横向安装音叉式液位信号器。3.如权利要求1所述的一种锂系间歇聚合温度控制方法，其特征在于利用DCS系统提供的高级控制语言，编制聚合釜液位自动选择液相测温点，求取平均温度程序，程序运行后，根据聚合釜L1231液位高度，自动选择相应计算公式，实时地求取平均温度，程序停止后平均温度T1201显示特定值，表示不计算平均温度。4.如权利要求1所述的一种锂系间歇聚合温度控制方法，其特征在于利用聚合釜加料前后液位的增量，来监视每次加料流量计的累积值，一旦超出允许范围，立即发出“液位增量与加料量不符”的信息。5.如权利要求1所述的一种锂系间歇聚合温度控制方法，其特征在于利用聚合釜内的温度、压力、粘度及其相应的变化率，结合反应维持时间倒计时，进行程序逻辑判断，来确定聚合反应终点。6.如权利要求1所述的一种锂系间歇聚合温度控制方法，其特征在于一段聚合在T1℃下引发聚合，待聚合釜平均温度上升到T2℃时，夹套撤热水TV1236调节阀开度为TV1236-1％，内冷管撤热水TV1237调节阀开度为TV1237-1％，撤走部分反应热；当平均温度为T3℃时，TV1236，TV1237调节阀全闭，开度为0.0％，停止撤热；二段聚合反应，当平均温度T1201，和变化率T1204根据二段聚合反应多级温度控制设定参数规律，来控制TV1236，TV1237调节阀的不同开度，实现非线性多级温度控制；三段聚合时，若平均温度T1201》T8℃时，开调节阀TV1236和TV1237，开度分别为TV1236-6％和1237-6％，待平均温度T1201《T9℃时，二个调节阀全闭，保证三段温度低于T8℃。7.如权利要求1所述的一种锂系间歇聚合温度控制方法，其特征在于利用聚合釜平均温度变化率，压力变化率，粘度变化率为零和反应维持时间倒计时为零，经程序逻辑判断，来确定反应终点，可缩短反应周期。全文摘要一种锂系间歇聚合温度控制方法,在聚合釜加料或出料过程中,程序利用已知固定点液位接点信号,对静压式液位变送器显示值进行校核,在出料时,当液位下降到粘度变送器安装位置时,粘度发生突变,以此来复核液位变送器显示值。利用液位自动选择液相测温点,实时地自动求取聚合釜平均温度及其温度变化率,并控制聚合反应温度及反应终点。本发明可实现间歇聚合反应过程综合自动控制,缩短反应周期,提高生产率。文档编号G05D23/19GK1199193SQ9711179公开日1998年11月18日申请日期1997年5月9日优先权日1997年5月9日发明者范忠琪,刘青申请人:北京燕山石油化工公司研究院