携载金属的碳的制造方法、由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须·纳米纤维-纳米管的...的制作方法

文档序号:6923818阅读:295来源:国知局
专利名称:携载金属的碳的制造方法、由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须·纳米纤维-纳米管的 ...的制作方法
技术领域
本发明涉及特别适宜用于作为燃料电池用触媒等的、比到现在为止更均匀的携载
金属的碳及采用了该携载金属的碳的金属触媒的生产率非常高的制造方法。 另外,本发明涉及大量生产由碳原子集合的球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶 须 纳米纤维_纳米管的制造方法。 更详细地涉及,在位于可接近和分离的相互对向配置且至少一方相对于另一方旋 转的处理用面之间的薄膜状流体中的携载金属的碳的制造方法、球碳纳米晶须 纳米纤 维_纳米管的制造方法、制造装置及燃料电池的膜/电极接合体。
背景技术
专利文献1日本特开2007-111635号公报
专利文献2日本特开2006-228450号公报 [OOOS]专利文献3日本特开2005-306706号公报
专利文献4日本特开2006-83050号公报 —般,燃料电池等中使用的各种电极触媒,是在碳等的导电性携载体表面,使用金 属盐的水溶液或胶体分散系,利用浸渍法、离子交换法、共沉淀法等使其携载金属成分,以 在固体载体的表面携载了金属粒子的携载金属的碳等的复合粒子的形式获得的,其中使用 采用了金属、特别是贵金属的金属触媒,但是,由于贵金属元素在地球上的存在量是有限 的,因此,要求极力减少其使用量,并且,尽可能提高其作为触媒的作用。在那里,作为金属 触媒,例如,使用在由碳黑或无机化合物等组成的载体粒子的表面上具有使其携载金属的 微粒子的构造。其活性不仅随金属种类变化,也随被携载的金属微粒子的大小、结晶面的种 类、载体的种类等变化;其中,作为对活性影响大的要素,举例有金属微粒子的形状及大小, 所以对这些的控制特别重要。 到目前为止,作为效率良好地获得携载金属的触媒的方法可使用如下方法对碳 携载体的表面进行氧化处理,利用液相还原法使其表面上携载金属,生成携载金属的碳的 方法(特开2007-111635/专利文献1);将二种非离子性界面活性剂或一种非离子性界面 活性剂和一种离子性界面活性剂合起来采用二种界面活性剂的方法(特开2006-228450/ 专利文献2)等。 另一方面,到现在为止,在用各种各样的方法制造由球碳分子形成的结晶及球碳 纳米晶须 纳米纤维_纳米管(专利文献3,专利文献4)。 例如,已知将含有溶解有球碳的第1溶媒的溶液与比前述第1溶媒的球碳溶解度 小的第2溶媒合在一起,在上述的溶液与上述第2溶媒之间形成液_液界面,在上述液_液 界面上析出碳细线的方法(专利文献3)。 但是,上述得到携载金属的触媒的方法,在将实际的反应在试管或烧杯、或作为生 产技术的槽等内进行的场合,由于其混合不均匀或与其相伴随的温度分布的不均匀等,实际上很难进行均匀反应,存在收获率的降低、触媒携载量的不足或不均匀、携载的金属的粒 子直径变得比目标粒子直径大等问题。为此生产量降低了 。 在这些方法中,使金属微粒子的粒子直径成为很小的效果是有限度的,然而,通过 使金属微粒子的粒子直径更加小,提高触媒效率,例如,可以将燃料电池的电池特性变得比 现状更加良好,为此,需要新的制造法。 关于球碳,虽然上述方法可生成由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤 维-纳米管,但是,因为其反应条件不均匀,所以会生成在结晶中具有中空构造和不具有中 空构造的结晶。并且,在携载或内包金属的场合等,因为很难控制液-液界面,所以很难均 匀地得到所要求的物质,不适合大量生产。 另外,例如,如专利文献4所记载那样,虽然在上述微量的金属粒子的生成、携载 的制造工序中,尝试使用了作为微化学加工被一般所知的微反应器、微量混合器,但是,在 借助这些方法进行生成、携载时,由于生成物或由反应所产生的泡及副生成物堵塞流路而 引起微流路的封闭的可能性高,并且,由于基本上仅利用分子的扩散来进行反应,所以不能 适应全部的反应。另外,虽然微化学加工中采用平行排列反应器的称为增加数量的按比例 增大法,但是, 一个反应器的制造能力很小,要进行大的按比例增大是不现实的事,并且,存 在很难使得各个反应器的性能都一样,不能获得均匀的生成物等问题。另外,由于高粘度的 反应液,或者在伴随粘度上升的反应中,为了使其流过微小的流路,需要非常高的压力,存 在能使用的泵受到限定,由于高压而不能解决装置的泄漏的问题。

发明内容
本发明,以提供效率很好地制造在载体粒子的表面上均匀地携载了粒子直径小的 金属微粒子的金属触媒的方法为课题。 另外,本发明课题在于提供如下的制造技术通过在可接近或分离的在相互对向 配置且至少有一方相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中均匀地搅拌 混 合,由于可以自由改变该薄膜中的雷诺数,可根据其目的形成由单分散的球碳分子形成的 结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管,由于其自我排出性而不会产生生成物的堵塞, 不需要很大的压力,适于按照其目的大量生产均匀的由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶 须 纳米纤维_纳米管的制造技术,即,提供由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米 纤维_纳米管制造方法,及采用了该制造方法的燃料电池的膜/电极接合体。
为了达成上述目的,本申请的发明者,关于制造携载金属的碳的方法及制造由球 碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须*纳米纤维_纳米管的方法,设计了可容易控制的方法。
S卩,本发明提供携载金属的碳的制造方法,其中,在可接近和分离地相互对向配置 且至少一方相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中,利用液相还原法在碳黑 的表面携载金属微粒子。 另外,本发明提供携载金属的碳的制造方法,其中,上述金属微粒子为从白金、钯、
金、银、铑、铱、钌、锇、钴、锰、镍、铁、铬、钼、钛中所选取的至少1种金属的微粒子。 另外,本发明提供被用作燃料电池用触媒的携载金属的碳的制造方法。 另外,本发明提供一种携载金属的碳的制造方法,其特征在于,上述液相还原法包
括对被处理流体施加规定压力的流体压力施加机构、第1处理用部及可相对于该第1处理
5用部相对地接近或分离的第2处理用部至少2个处理用部、使上述第1处理用部和第2处理 用部相对旋转的旋转驱动机构,在上述各处理用部处互相对向的位置设置有第1处理用面 及第2处理用面至少2个处理用面,上述的各处理用面构成上述规定压力的被处理流体流 过的被密封的流路的一部分,在上述两处理用面间均匀混合在至少任意一种中含有反应物 的2种以上的被处理流体,并积极地使其反应,在上述第1处理用部和第2处理用部之中, 至少第2处理用部配备有受压面,并且,该受压面的至少一部分由上述第2处理用面构成, 该受压面受到上述流体压力施加机构施加给被处理流体的压力,产生使第2处理用面向从 第1处理用面分离的方向移动的力,通过使上述规定压力的被处理流体在可接近或分离且 相对旋转的第1处理用面和第2处理用面之间通过,上述被处理流体一边形成规定膜厚的 流体膜一边从两处理用面间通过,进而,配备有独立于上述所定压力的被处理流体流过的 流路的另外的导入路,在上述第1处理用面和第2处理用面中的至少任一方中具有至少一 个与上述导入路相通的开口部,将从上述导入路输送来的至少一种被处理流体导入上述两 处理用面之间,包含在至少上述各被处理流体的任一方中的上述反应物和与上述被处理流 体不同的被处理流体,借助于由在上述流体膜内的均匀搅拌进行的混合,能够达到所希望 的反应状态。 另外,本发明提供一种携载金属的碳的制造方法,其特征在于,上述携载金属的碳 为金属触媒。 另外,本发明提供由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管的
制造方法,其中,所述制造方法采用将含有溶解有球碳的第1溶媒的溶液与比前述第1溶媒
的球碳溶解度小的第2溶媒,在可接近或分离地相互对向配置且至少有一方相对于另一方
旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中均匀地进行搅拌 混合的方法。 另外,本发明提供由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管制
造方法,其特征在于,使用在上述的球碳的溶解度小的第2溶媒中溶解了成为触媒的金属
的前体的溶液,携载触媒或在球碳结晶中含有触媒。 另外,本发明提供由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管制 造方法,其特征在于,使用在含有溶解有球碳的第1溶媒的溶液中添加球碳的白金衍生物 所得到的溶液,携载触媒或在球碳结晶中含有触媒。 另外,本发明提供燃料电池的膜/电极接合体,所述燃料电池的膜/电极接合体 采用将球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管与合成树脂和溶剂混合并成型得到的薄膜,所述 球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管是利用上述制造方法所得到的球碳纳米晶须 纳米纤 维-纳米管,或者,是利用下述球碳纳米晶须*纳米纤维-纳米管的制造方法得到的、携载触 媒或在球碳结晶中含有触媒的球碳纳米晶须*纳米纤维-纳米管,所述球碳纳米晶须*纳米 纤维_纳米管的制造方法如下将球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管用真空加热炉加热到 30(TC至IOO(TC,使该球碳纳米晶须*纳米纤维-纳米管上携载触媒,其中,所述球碳纳米晶 须《纳米纤维_纳米管是通过将含有溶解有球碳的第1溶媒的溶液与比上述第1溶媒的球 碳溶解度小的第2溶媒,在可接近和分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的 处理用面之间形成的薄膜流体中,均匀搅拌,混合所得到的球碳纳米晶须*纳米纤维-纳米 管;或者,是使用在比上述第l溶媒的球碳溶解度小的第2溶媒中溶解了从Cu/ZnO/A1203、 PtC14、 Cu、 Ru/PtC14、 Ru、 Pt中选取的1种或1种以上的触媒的溶液所得到的球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管。 另外,本发明提供由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管的制造方法,其中球碳分子为内包金属的球碳或球碳衍生物。 另外,本发明提供由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管的制造方法,其特征在于,具有封闭的形状或开孔的形状。 另外,本发明提供一种由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管的制造方法,其特征在于,上述反应包括对被处理流体施加规定压力的流体压力施加机构、第1处理用部及相对于该第1处理用部可相对接近或分离的第2处理用部至少2个处理用部、使上述第1处理用部和第2处理用部相对旋转的旋转驱动机构,在上述各处理用部处互相对向的位置设置有第1处理用面及第2处理用面至少2个处理用面,上述各处理用面构成上述规定压力的被处理流体流过的被密封的流路的一部分,在上述两处理用面间均匀混合在至少任一个中含有反应物的2种以上的被处理流体,使其积极地反应,在上述第1处理用部和第2处理用部之中,至少第2处理用部配备有受压面,并且,该受压面的至少一部分由上述第2处理用面构成,该受压面受到上述流体压力施加机构施加给被处理流体的压力,产生使第2处理用面向从第1处理用面分离的方向移动的力,通过使上述规定压力的被处理流体在可接近或分离且相对旋转的第1处理用面和第2处理用面之间通过,上述被处理流体一边形成规定膜厚的流体膜一边从两处理用面间通过,进而,配备有独立于上述所定压力的被处理流体流过的流路的另外的导入路,在上述第1处理用面和第2处理用面中的至少任一方中,配备有至少一个与上述导入路相通的开口部,将从上述导入路输送来的至少一种被处理流体导入上述两处理用面之间,包含在至少上述各被处理流体的任一方中的上述反应物和与上述被处理流体不同的被处理流体,借助于由在上述流体膜内的均匀搅拌进行的混合,能够达到所希望的反应状态。 另外,本发明提供由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管的制造装置,由可接近和分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面构成,并采用下述方法将含有溶解有球碳的第1溶媒的溶液与比上述第1溶媒的球碳溶解度小的第2溶媒,在可接近和分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面间形成的薄膜流体中,均匀搅拌 混合。 本发明,在可接近和分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中,利用液相还原法使碳黑的表面上携载金属微粒子的携载金属的碳及金属触媒的制造方法,提高了收获率。并且,由于可自由地使薄膜中的雷诺数变化,所以可获得目标触媒携载量,并且,可生成均匀的携载金属的碳,进而,不需要大的压力,可比现状更稳定且大量地生产携载的金属的粒子直径为目标大小的金属触媒及携载金属的碳。而且,借助于其自我排出性,也没有生成物的堵塞,并且,可按照必要的生产量,利用一般的按比例增大概念来进行机体的大型化。 另外,本发明,与碳纳米管相比,对于球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管可容易地控制其电气或电子特性。并且,由于其半径比碳纳米管大,电流能很好地流动,所以可应用于微燃料电池或场致发射显示等各种领域;本发明可提供容易控制制造球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管的反应的制造方法、制造装置。另外,通过共同使用携载触媒的由球碳分子
形成的结晶及球碳纳米晶须*纳米纤维_纳米管,可提供氢发生装置。另外,本发明为能够
7根据必要的生产量采用一般的按比例增大概念进行机体的大型化的球碳纳米晶须,纳米纤
维-纳米管的制造方法。图面说明


图1 (A)是表示用于实施本申请发明的装置的概念的简略纵剖面图,(B)是表示上述装置的其他实施方式的概念的简略纵剖面图,(C)是表示上述装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖面图,(D)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略纵剖面图。 图2(A) (D)分别是表示图1所示装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖面图。 图3(A)是图2(C)所示装置的主要部分的简略仰视图,(B)是上述装置的其他实施方式的主要部分的简略仰视图,(C)是另外的其他实施方式的主要部分的简略仰视图,(D)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略仰视图,(E)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略仰视图,(F)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略仰视图。 图4(A) (D)分别是表示图1所示装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖面图。 图5(A) (D)分别是表示图1所示装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖面图。 图6(A) (D)分别是表示图1所示装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖面图。 图7(A) (D)分别是表示图1所示装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖面图。 图8(A) (D)分别是表示图1所示装置的另外其他的实施方式的概念的简略纵剖面图。 图9(A) (C)分别是表示图1所示装置的另外其他的实施方式的概念的简略纵剖面图。 图10(A) (D)分别是表示图1所示装置的另外其他的实施方式的概念的简略纵剖面图。 图11 (A)及(B)分别表示上述图1所示装置的另一其他实施方式的概念的简略纵剖面图,(C)为图1所示装置的主要部分的简略仰视图。 图12(A)是关于图1(A)所示装置的受压面的、表示其他实施方式的主要部分的简
略纵剖面图,(B)是该装置的另一其他实施方式的主要部分的简略纵剖面图。 图13是关于图12(A)所示装置的连接触表面压力施加机构4的、其他实施方式的
主要部分的简略纵剖面图。 图14是关于图12(A)所示装置上的、设置了温度调节用封套的、其他实施方式的主要部分的简略纵剖面图。 图15是关于图12(A)所示装置的接触表面压力施加机构4的,其他实施方式的主要部的简略纵剖面图。 图16(A)是图12(A)所示装置的另一其他实施方式的主要部分的简略横剖面图,(B) (C) (E) (G)是该装置的另一其他实施方式的主要部分的简略横剖面图,(D)是该装置的另一其他实施方式的局部的主要部分的简略纵剖面图。 图17是图12(A)所示装置的另一其他实施方式的主要部的简略纵剖面图。
图18(A)是表示用于本申请发明的实施中的装置的另一其他实施方式的概念的简略纵剖面图,(B)是该装置的局部的主要部分说明图。 图19(A)是图12所示上述装置的第1处理用构件1的俯视图,(B)是其主要部分的纵剖面图。 图20(A)是图12所示装置的第1及第2处理用构件1、2的主要部分的纵剖面图,
(B)是隔开微小间隔的上述第1及第2处理用构件1、2的主要部的纵剖面图。 图21 (A)是上述第1处理用构件1的其他实施方式的俯视图,(B)是其主要部分
的简略纵剖面图。 图22(A)是上述第1处理用构件1的另一其他实施方式的俯视图,(B)是其主要部分的简略纵剖面图。 图23(A)是上述第1处理用构件1的另一其他实施方式的俯视图,(B)是上述第1处理用构件1的再另一其他实施方式的俯视图。 图24(A) (B) (C)分别是关于处理后的被处理物的分离方法的、表示上述以外的实施方式的说明图。 图25是说明本申请发明装置的概要的纵剖面的概略图。 图26(A)是图25所示装置的第1处理用面的简略俯视图,(B)是图25所示装置的第1处理用面的主要部分的扩大图。 图27(A)是第2导入通道的剖面图,(B)是用于说明第2导入通道的处理用面的主要部分的扩大图。 图28(A)及(B)分别是为了说明设置于处理用构件的倾斜面的主要部分扩大剖面图。 图29是用于说明设置于处理用构件的受压面的图,(A)是第2处理用构件的仰视图,(B)是主要部分的扩大剖面图。
具体实施方式
作为本发明所使用的在可接近和分离地相互对向配置且至少一方可相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中均匀搅拌和混合的方法,可以利用与例如本申请的申请人的特开2004-49957号公报所记载相同原理的装置。
以下,对适于实施该方法的流体处理装置进行说明。 如图1(A)所示,该装置具有相对的第1及第2二个处理用构件10、20,至少其中一方的处理用构件旋转。两处理用构件10、20的相对的面分别作为处理用面,在两处理用面之间进行被处理流体的处理。第1处理用构件10具有第1处理用面l,第2处理用构件20具有第2处理用面2。 两处理用面1、2连接于被处理流体的流路,构成被处理流体的流路的一部分。
更详细而言,该装置构成至少2个被处理流体的流路,同时,使各流路合流。
S卩,该装置与第l被处理流体的流路相接接,在形成该第l被处理流体的流路的一部分的同时,形成有别于第l被处理流体的第2被处理流体的流路的一部分。并且,该装置使两流路合流,在处理用面1、2之间,混合两流体而进行反应。图1(A)所示的实施方式中,上述各流路是液密(被处理流体为液体的场合)或气密(被处理流体为气体的场合)的密闭流路。 具体地说明如下,如图1 (A)所示,该装置具有上述第1处理用构件10、上述第2处理用构件20、保持第1处理用构件10的第1托架ll,保持第2处理用构件20的第2托架21、接触表面压力施加机构4、旋转驱动部、第1导入部dl、第2导入部d2、流体压力施加机构pl、第2流体供给部p2及壳体3。
另外,图中省略了旋转驱动部的图示。 第1处理用构件10和第2处理用构件20的至少其中任一方可相对于另一方接近和分离,从而使两处理用面1、2可接近和分离。 在本实施方式中,第2处理用构件20可相对于第1处理用构件IO接近和分离。但是,与之相反,也可以是第1处理用构件10相对于第2处理用构件20接近和分离,或者两处理用构件10、20相互接近和分离。 第2处理用构件20配置在第1处理用构件10的上方,第2处理用构件20的朝向下方的面、即下表面,为上述第2处理用面2,第1处理用构件10的朝向上方的面、即上面,为上述的第l处理用面l。 如图1(A)所示,在本实施方式中,第1处理用构件10及第2处理用构件20分别为环状体,即圆环。以下,根据需要,称第1处理用构件10为第1圆环10,称第2处理用构件20为第2圆环20。 在本实施方式中,两圆环10、20是金属制的一个端面被镜面研磨的构件,以该镜面作为第1处理用面1及第2处理用面2。 S卩,第1圆环10的上端面作为第1处理用面1,被镜面研磨,第2圆环20的下端面作为第2处理用面2,被镜面研磨。 至少一方的托架可通过旋转驱动部相对于另一方的托架相对地旋转。图1(A)的50表示旋转驱动部的旋转轴。在旋转驱动部中可采用电动机。通过旋转驱动部,可使一方的圆环的处理用面相对于另一方的圆环的处理用面相对地旋转。 在本实施方式中,第1托架11通过旋转轴50接受来自旋转驱动部的驱动力,相对于第2托架21旋转,这样,和第1托架10形成一体的第1圆环10相对于第2圆环20旋转。在第1圆环10的内侧,旋转轴50以如下方式设置在第1托架11上,即,俯视时,其中心与圆形的第1圆环10的中心同心。 第1圆环10的旋转以圆环10的轴心为中心。虽未图示,但是,轴心指圆环10的中心线,是假想线。 如上所述,在本实施方式中,第1托架11使第1圆环10的第1处理用面1朝向上方,并保持第1圆环10,第2托架21使第2圆环20的第2处理用面2朝向下方,并保持第2圆环20。 具体为,第1及第2托架11、21分别具有凹状的圆环收容部。在本实施方式中,第1圆环11嵌合于第1托架11的圆环收容部,并且,第1圆环10固定于圆环收容部,从而不能从第1托架11的圆环收容部出没。 SP,上述第1处理用面1从第1托架11露出,面向第2托架21侧。
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第1圆环10的材质除了金属以外,还可采用陶瓷、烧结金属、耐磨钢、实施过硬化处理的其他金属、或者涂敷、包覆、电镀有硬质材料的材料。特别是,因为旋转,最好用轻质的原料形成第1处理部10。关于第2圆环20的材质,也可以采用与第1圆环10相同的材质。 另一方面,第2托架21所具有的圆环收容部41可出没地收容第2圆环20的处理用构件2。 该第2托架21所具有的圆环收容部41是收容第2圆环20的、主要是与处理用面2侧相反侧部位的凹部,在俯视时呈圆形,即形成环状的槽。 圆环收容部41的尺寸比第2圆环20大,与第2圆环20之间有足够的间隔,收容第2圆环20。 通过该间隔,在该圆环收容部41内,该第2圆环20可在环状的圆环收容部41的轴方向以及在与该轴方向交叉的方向位移。换言之,通过该间隔,该第2圆环20能够以改变与上述圆环收容部41的轴方向的平行关系的方式使圆环20的中心线相对于圆环收容部41位移。 以下,将第2托架21的被第2圆环20围绕的部位称为中央部分22。 对于上述说明,换言之,该第2圆环20以如下方式收容在圆环收容部41内,即,
能够在圆环收容部41的推力方向即上述出没方向位移,另外,能够在相对于圆环收容部41
的中心偏心的方向位移。并且,第2圆环20以如下方式被收容,即,相对于圆环收容部41,
在圆环20的圆周方向的各位置,能够以从圆环收容部41出没的幅度分别不同的方式位移,
即,能够中心振摆。 虽然第2圆环20具有上述3个位移的自由度,即,与圆环收容部41相对的第2圆环20的轴方向、偏心方向、中心振摆方向的自由度,但第2圆环20以不随第1圆环10旋转的方式保持在第2托架21上。虽未图示,但有关这一点,只要在圆环收容部41和第2圆环20上分别相对于圆环收容部41设置适当的突出部即可,从而限制在其圆周方向的旋转。但是,该突出部不得破坏上述3个位移的自由度。 上述接触表面压力施加机构4沿使第1处理用面1和第2处理用面2接近的方向对处理用构件施加力。在本实施方式中,接触表面压力施加机构4设置在第2托架21上,将第2圆环20向第1圆环10弹压。 接触表面压力施加机构4将第2圆环20的圆周方向的各位置、即处理用面2的各位置均等地向第1圆环10弹压。接触表面压力施加机构4的具体结构在后面再进行详细叙述。 如图1(A)所示,上述壳体3配置在两圆环10、20外周面的外侧,收容生成物,该生成物在处理用面1、2间生成并排出到两圆环10、20的外侧。如图1(A)所示,壳体3是收容第1托架10和第2托架20的液密的容器。第2托架20可以作为该壳体的一部分而与壳体3—体地形成。 如上所述,不必说形成壳体3的一部分的情况,即使在与壳体3分体地形成的情况下,第2托架21也同样不可动,从而不会影响两圆环10、20间的间隔,即,两处理用面1、2间的间隔。换言之,第2托架21不会对两处理用面1、2间的间隔产生影响。
在壳体3上,壳体3的外侧设有用于排出生成物的排出口 32。
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第1导入部dl向两处理用面1、2间供给第1被处理流动物。 上述流体压力施加机构pi直接或间接地与该第1导入部dl连接,对第1被处理
流体施加流体压力。在流体压力施加机构pl中,可采用压縮机等其他泵。 在该实施方式中,第1导入部dl是设置在第2托架21的上述中央部分22内部的
流体通道,其一端在第2托架21的俯视为圆形的第2圆环20的中心位置开口。另外,第1
导入部dl的另一端在第2托架21的外部、即壳体3的外部与上述流体压力施加机构pi相连接。 第2导入部d2向处理用面用1、2间供给与第1被处理流体反应的第2流体。在该实施方式中,第2导入部为设置在第2圆环内部的流体通道,其一端在第2处理用面2开口 ,其另一端与第2流体供给部p2相连接。
在第2流体供给部p2中,可采用压縮机等其他泵。 通过流体压力施加机构pi加压的第1被处理流体从第1导入部dl被导入两圆环10、20的内侧的空间,通过第1处理用面1和第2处理用面2之间,从两圆环10、20的外侧穿过。 此时,承受第1被处理流体的输送压力的第2圆环20克服接触表面压力施加机构4的弹压,远离第1圆环IO,使两处理用面间分开微小的间隔。关于因两处理用面1、2的接近或分离而形成的两处理用面1、2间的间隔,后面再详细叙述。 在两处理用面1、2间,从第2导入部d2供给第2被处理流体并与第1被处理流体合流,利用处理用面的旋转促进反应。然后,两流体的反应所生成的反应生成物从两处理用面1、2之间排出到两圆环10、20的外侧。在圆环10、20外侧排出的反应生成物最终通过壳体的排出口排出到壳体的外部。 上述被处理流体的混合及反应通过与第2处理用构件20相对的第1处理用构件10的由驱动部5所产生的旋转,在第1处理用面1与第2处理用面2进行。
在第1及第2处理用面1、2之间,第2导入部d2的开口部m2的下游侧形成反应室,该反应室使上述第1被处理流体和第2被处理流体反应。具体而言,在两处理用面1、2间,在表示第2圆环20的底面的图11 (C)中以斜线表示的第2圆环20直径的内外方向rl上,第2导入部的开口部m2、即第2开口部m2的外侧区域H具有作为上述处理室、即反应室的功能。因此,该反应室在两处理用面1、2间位于第1导入部dl和第2导入部d2的两开口部ml、m2的下游侧。 从第2开口部m2导入至两处理用面1、2之间的第2被处理流体,在上述形成反应室的区域H内,与从第1开口部ml经过圆环内侧的空间的导入至两处理用面1 、2之间的第1被处理流体混合,两被处理流体反应。流体通过流体压力施加机构pl而受到输送压力,并在两处理用面1、2间的微小间隔中朝着圆环的外侧移动,但是,由于第1圆环IO旋转,所以,在上述反应区域H内,被混合的流体并不是在圆环直径的内外方向上从内侧向外侧直线地移动,而是在俯视处理用面的状态下,以圆环的旋转轴为中心,螺旋状地从圆环的内侧向外侧移动。这样,在进行混合反应的区域H,通过螺旋状地从圆环的内侧向外侧移动,从而可以确保在两处理用面1、2之间的微小间隔中具有充分反应所需要的区间,并可促进其均匀的反应。 另外,反应产生的生成物在上述微小的第1及第2处理用面1、2间形成均质的反应物,特别是在结晶或析出的情况下形成微粒。 至少,在上述流体压力施加机构pl负荷的输送压力、上述接触表面压力施加机构 4的作用力、以及圆环的旋转所产生的离心力的均衡的基础上,可使两处理用面1、2间的间 隔均衡并成为优选的微小间隔,并且,承受流体压力施加机构pl负荷的输送压力及圆环的 旋转所产生的离心力的被处理流体,螺旋状地在上述处理用面1、2间的微小间隔中移动, 促进反应。 上述反应通过流体压力施加机构pl所负荷的输送压力及圆环的旋转而强制地进 行。即,利用处理用面1、2,一边强制地均匀混合,一边引起反应,上述处理用面1、2可接近 或分离的相互相对设置,并且至少有一方相对于另一方旋转。 所以,特别是,通过流体压力施加机构pl所负荷的输送压力的调整及圆环的旋转 速度、即圆环的转速的调整这种比较容易控制的方法,可控制反应的生成物的结晶或析出。
这样,该处理装置通过输送压力及离心力的调整,进行影响生成物的大小的处理 用面1、2间的间隔的控制,并且,在影响生成物的均匀生成的上述反应区域H内的移动距离 的控制方面极为优异。 另外,上述的反应处理的生成物并不局限于析出的物质,也包括液体。 再者,旋转轴50并不限于垂直配置,也可以配置在水平方向,也可倾斜的配置。处
理中,图示为两处理用面1、2间的微小间隔内进行反应的情况,实质上可以排除重力的影响。 图1 (A)中所表示的第1导入部dl表示如下机构,即,在第2托架21中,与第2圆 环20的轴心一致,朝上下铅直延伸的机构。但是,第1导入部dl并不仅限于与第2圆环20 的轴心一致的机构,只要是能够向两圆环10、20所围成的空间供给第1被处理流体的机构 即可,也可以设置在第2托架21的中央部分22的其他位置,另外,也可以是非垂直的倾斜 的延伸的装置。 图12(A)表示上述装置的更优选的实施方式。如图所示,第2处理用构件20具有 上述第2处理用面2,并且具有受压面23,该受压面23位于第2处理用面2的内侧并与该 第2处理用面2邻接。以下,该受压面23又称为分离用调整面23。如图所示,该分离用调 整面23为倾斜面。 如前所述,在第2托架21的底部、即下部,形成圆环收容部41 ,该圆环收容部41内
收容有第2处理用构件20。另外,虽没有图示,通过旋转阻止装置,使第2处理用构件20相
对于第2托架21不旋转地被收容。上述第2处理用面2从第2托架21中露出。在该实施方式中,处理用面1、2间的、第1处理用构件IO及第2处理用构件20的
内侧为被处理物的流入部,第1处理用构件10及第2处理用构件20的外侧为被处理物的
流出部。 上述接触表面压力施加机构4推压第2处理用面2,使其相对于第1处理用面1处 于压接或接近的状态,通过该接触表面压力与流体压力等使两处理用面1、2间分离的力的 平衡,产生上述预定膜厚的流体膜。换言之,通过上述力的平衡,两处理用面1、2间的间隔 保持为预定的微小间隔。 具体而言,在该实施方式中,接触表面压力施加机构4由以下部分构成上述圆环 收容部41 ;发条收容部42,该发条收容部42设置在圆环收容部41的内部即圆环收容部41的最深处;弹簧43 ;以及,空气导入部44。 但是,接触表面压力施加机构4也可只具有上述圆环收容部41、上述发条收容部 42、弹簧43以及空气导入部44中的至少任意一个。 圆环收容部41与第2处理用构件20间隙配合,从而圆环收容部41内的第2处理 用构件20的位置或深或浅地位移,即可上下位移。 上述弹簧43的一端与发条收容部42的内部抵接,弹簧43的另一端与圆环收容部 41内的第2处理用构件20的前部即上部抵接。在图1中,弹簧43虽仅显示1个,但是优选 通过多个弹簧43来推压第2处理用构件20的各个部分。即,通过增加弹簧43的数目,可 以赋予第2处理用构件20更加均等的推压力。所以,优选第2托架21为安装数个至数十 个弹簧43的复合型。 在该实施方式中,还可通过上述空气导入部44向圆环收容部41内导入空气。通 过这样的空气的导入,将圆环收容部41与第2处理用构件20之间作为加压室,将弹簧43 与空气压力一起作为推压力施加于第2处理用构件20上。因此,通过调整从空气导入部44 导入的空气压力,可调整运转中第2处理用面2相对于第1处理用面1的接触表面压力。并 且,代替利用空气压力的空气导入部44,也可利用通过油压等其他的流体压力产生推压力 的机构。 接触表面压力施加机构4除了供给并调节上述推压力即接触表面压力的一部分 之外,还兼作位移调整机构和缓冲机构。 详细而言,接触表面压力施加机构4作为位移调整机构,通过空气压的调整而追 随启动时及运转中轴方向的伸展或磨耗所引起的轴向位移,可维持初期的推压力。另外,如 上所述,接触表面压力施加机构4由于采用可位移地保持第2处理用构件20的浮动机构, 也具有作为微振动及旋转定位的缓冲机构的功能。 接着,关于采用上述结构的处理装置的使用状态,根据图1(A)进行说明。
首先,第1被处理流体承受来自流体压力施加机构pl的输送压力,通过第1导入 部dl导入密闭壳体的内部空间。另一方面,通过由旋转驱动部所产生的旋转轴50的旋转, 第1处理用构件10旋转。由此,使第1处理用面1与第2处理用面2在保持微小间隔的状 态下相对地旋转。 第1被处理流体在保持微小间隔的两处理用面1、2间形成流体膜,从第2导入部 d2导入的第2被处理流体在两处理用面1、2间与该流体膜合流,同样构成流体膜的一部分。 通过该合流,第1及第2被处理流体混合,两流体发生反应,并促进均匀反应,形成其反应生 成物。由此,在伴有析出的情况下,可较均匀地形成微小粒子,即使在不伴有析出的情况下, 仍可实现均匀的反应。另外,析出的反应生成物由于第1处理用面1的旋转而在其与第2 处理用面2间受到剪切,有时会被进一步微小化。在此,通过将第1处理用面1与第2处理 用面2的间隔调整为1 y m至lmm、特别是1 y m至10 y m的微小间隔,从而能够实现均匀的 反应,同时,可生成数nm单位的超微粒子。 生成物从两处理用面1、2间排出,通过壳体3的排出口 33排出到壳体外部。排出 后的生成物通过周知的减压装置在真空或减压后的环境内形成雾状,在碰到环境内的其他 部分后成为流体流下,可以作为除气后的液态物被回收。 此外,在该实施方式中,处理装置虽具有壳体,但也可以不设置这样的壳体。例如,可以设置除气用的减压槽,即真空槽,并在其内部配置处理装置。在该情况下,在处理装置上当然不具有上述排出口。 如上所述,可将第1处理用面1与第2处理用面2的间隔调整为机械的间隔设定不可能达到的y m单位的微小间隔,其结构说明如下。 第1处理用面1与第2处理用面2可相对地接近或分离,并且相对地旋转。在该例中,第1处理用面1旋转,第2处理用面2在轴方向滑动,相对于第1处理用面1接近或分离。 因此,在该例中,第2处理用面2的轴方向位置通过力的平衡,即上述的接触表面压力与分离力的平衡,设定为Pm单位的精度,从而进行处理用面1、2间的微小间隔的设定。 如图12(A)所示,作为接触表面压力,可以举出以下例子在接触表面压力施加机构4中,从空气导入部44施加的空气压、即施加正压情况下的该压力;以及,弹簧43的推压力。 此外,在图13 15所示的实施方式中,为避免图面的繁杂,省略了第2导入部d2的描绘。关于这一点,也可以看成是未设置第2导入部d2的位置的剖面。另外,图中,U表示上方,S表示下方。 另一方面,作为分离力,可以举出以下例子作用在分离侧的受压面、即第2处理用面2及分离用调整面23上的流体压力;第l处理用构件l的旋转所产生的离心力;以及,对空气导入部44施加负压的情况下的该负压。 再者,在对装置进行清洗时,通过增大施加于上述空气导入部44的负压,可加大两处理用面1、2的分离,可容易地进行清洗。 并且,通过这些力的平衡,使第2处理用面2安定地处于相对于第1处理用面1隔开预定的微小间隔的位置,从而实现P m单位精度的设定。
对分离力进一步详细地说明如下。 首先,关于流体压力,密封流路中的第2处理用构件20承受来自于流体压力施加机构P的被处理流体的送入压力,即流体压力。此时,与流路中的第1处理用面相对的面、即第2处理用面2和分离用调整面23成为分离侧的受压面,流体压力作用在该受压面上,产生因流体压所引起的分离力。 其次,关于离心力,如果第l处理用构件IO高速旋转,则离心力作用于流体,该离
心力的一部分成为分离力,该分离力作用在两处理用面1、2相互远离的方向上。 此外,当从上述空气导入部44向第2处理用构件20施加负压时,该负压作为分离
力起作用。 以上,在本申请发明的说明中,将使第1与第2处理用面1、2相互分离的力作为分离力进行说明,并非将上述表示的力从分离力中排除。 如上所述,在密封的被处理流体的流路中,经由处理用面1、2间的被处理流体,形成分离力与接触表面压力施加机构4所赋予的接触表面压力达到平衡的状态,从而,在两处理用面1、2间实现均匀反应,同时,形成适合进行微小反应生成物的结晶或析出的流体膜。这样,该装置通过在两处理用面1、2间强制地介入流体膜,可维持两处理用面1、2之间的间隔为以往的机械的装置中不可能实现的微小间隔,从而实现高精度地生成作为反应生成物的微粒子。 换言之,处理用面1、2间的流体膜的膜厚通过上述分离力与接触表面压力的调整而调整至预定的厚度,能够实现所需的均匀反应并进行微小的生成物的生成处理。所以,在要形成小的流体膜厚度的情况下,只要调整接触表面压力或分离力,从而使接触表面压力相对于分离力增大即可,相反地,在要形成大的流体膜厚度的情况下,只要调整接触表面压力或分离力,从而使分离力相对于接触表面压力增大即可。 在增加接触表面压力的情况下,在接触表面压力施加机构4中,从空气导入部44
赋予空气压、即正压,或者,将弹簧43变更为推压力大的弹簧或增加其个数即可。 在增加分离力的情况下,可以增加流体压力施加机构pl的送入压力,或者增加第
2处理用面2、分离用调整面23的面积,除此之外,还可以调整第2处理用构件20的旋转从
而增大离心力,或者减低来自空气导入部44的压力。或者,可以赋予负压。弹簧43是作为
在伸长方向产生推压力的推力发条,但是,也可以是作为在收縮方向产生力的拉力发条,可
形成接触表面压力施加机构4的结构的一部分或全部。 在减小分离力的情况下,可以减少流体压力施加机构pl的送入压力,或者减少第
2处理用面2或分离用调整面23的面积,除此之外,还可以调整第2处理用构件20的旋转
从而减少离心力,或者增大来自空气导入部44的压力。或者也可以赋予负压。 另外,作为接触表面压力以及分离力的增加减少的要素,除上述以外,还可加入粘
度等被处理流体的特性,这样的被处理流体的特性的调整也可作为上述要素的调整来进行。 再者,分离力之中,作用于分离侧的受压面即第2处理用面2以及分离用调整面23上的流体压力可理解为构成机械密封的开启力。 在机械密封中,第2处理用构件20相当于密封环,在对该第2处理用构件20施加流体压力的情况下,当作用使第2处理用构件20与第1处理用构件10分离的力作用时,该力为开启力。 更详细而言,如上述的第1实施方式那样,当在第2处理用构件20中仅设置分离侧的受压面、即第2处理用面2以及分离用调整面23的情况下,送入压力的全部构成开启力。并且,当在第2处理用构件20的背面侧也设置受压面时,具体而言,在后述的图12 (B)及图17的情况下,在送入压力之中,作为分离力作用的力与作为接触表面压力作用的力的差形成开启力。 在此,使用图12 (B)对第2处理用构件20的其他实施方式进行说明。 如图12(B)所示,在从该第2处理用构件20的圆环收容部41露出的部位并且在
内周面侧,设置面向第2处理用面2的相反侧即上方侧的接近用调整面24。 即,在该实施方式中,接触表面压力施加机构4由圆环收容部41 、空气导入部44以
及上述接近用调整面24构成。但是,接触表面压力施加机构4也可以只具备上述圆环收容
部41、上述发条收容部42、弹簧43、空气导入部44以及上述接近用调整面24中的至少任意一个。 该接近用调整面24承受施加在被处理流体上的预定的压力,产生使第2处理用面2朝与第1处理用面1接近的方向移动的力,作为接近用接触表面压力施加机构4的一部分,担当接触表面压力的供给侧的作用。另一方面,第2处理用面2与上述的分离用调整面23承受施加在被处理流体上的预定的压力,产生使第2处理用面2朝与第1处理用面1分 离的方向移动的力,担当分离力的一部分的供给侧的作用。 接近用调整面24、第2处理用面2以及分离用调整面23均为承受上述被处理流体 的输送压力的受压面,根据其方向,实现产生上述接触表面压力与产生分离力的不同的作 用。 接近用调整面24的投影面积Al与合计面积A2的面积比Al/A2称为平衡比K,对 上述的开启力的调整非常重要,其中,接近用调整面24的投影面积A1是在与处理用面的接 近、分离的方向、即第2圆环20的出没方向正交的假想平面上投影的接近用调整面24的投 影面积,合计面积A2是在该假想平面上投影的第2处理用构件20的第2处理用面2及分 离侧受压面23的投影面积的合计面积。 接近用调整面24的前端与分离侧受压面23的前端一同被限定在环状的第2调整 用部20的内周面25即前端线Ll上。因此,通过决定接近用调整面24的基端线L2的位置, 可进行平衡比的调整。 S卩,在该实施方式中,在利用被处理用流体的送出压力作为开启力的情况下,通过 使第2处理用面2以及分离用调整面23的合计投影面积大于接近用调整面24的投影面积, 可产生与其面积比率相对应的开启力。 对于上述开启力,变更上述平衡线,即变更接近用调整面24的面积A1,由此,能够 通过被处理流体的压力、即流体压力进行调整。 滑动面实际表面压力P、即接触表面压力中的流体压力所产生的表面压力可用下 式计算。 P = P1X (K-k)+Ps 式中,Pl表示被处理流体的压力、即流体压力,K表示上述平衡比,k表示开启力系 数,Ps表示弹簧及背压力。 通过该平衡线的调整来调整滑动面实际表面压力P,由此使处理用面1、2间形成 所希望的微小间隔量,形成被处理流体所产生的流体膜,使生成物变微小,进行均匀的反应 处理。 通常,如果两处理用面1、2间流体膜的厚度变小,则可使生成物更微小。相反,如 果流体膜的厚度变大,处理变得粗糙,单位时间的处理量增加。所以,通过上述滑动面实际 表面压力P的调整,能够调整两处理用面1、2间的间隔,可以在实现所期望的均匀反应的同 时获得微小的生成物。以下,称滑动面实际表面压力P为表面压力P。 归纳该关系,在上述生成物较粗的情况下,可以减小平衡比,减小表面压力P,增大 间隔,增大上述膜厚。相反,在上述生成物较小的情况下,可以增大平衡比,增大表面压力P, 减小上述间隔,减小上述膜厚。 这样,作为接触表面压力施加机构4的一部分,形成接近用调整面24,通过其平衡
线的位置,可以实施接触表面压力的调整,即可调整处理用面间的间隔。 在上述间隔的调整中,如上所述,还可以考虑通过改变上述弹簧43的推压力及空
气导入部44的空气压力来进行。并且,流体压力即被处理流体的输送压力的调整、及成为
离心力的调整的第1处理用构件10即第1托架11的旋转的调整,也是重要的调整要素。 如上所述,该装置以如下方式构成,即,对于第2处理用构件20及相对于第2处理
17用构件20旋转的第1处理用构件10,通过取得被处理流体的送入压力、该旋转离心力以及
接触表面压力的压力平衡,在两处理用面上形成预定的流体膜。并且,圆环的至少一方为浮
动构造,从而吸收芯振动等的定位,排除接触所引起的磨耗等的危险性。 该图12(B)的实施方式中,对于具备上述调整用面以外的结构,与图1(A)所示的
实施方式一样。 另外,在图12(B)所示的实施方式中,如图17所示,可以不设置上述分离侧受压面 23。 如图12(B)及图17所示的实施方式那样,在设置接近用调整面24的情况下,通过 使接近用调整面24的面积A1大于上述面积A2,从而不产生开启力,相反,施加在被处理流 体上的预定的压力全部作为接触表面压力而起作用。也可进行这样的设定,在该情况下,通 过增大其他的分离力,可使两处理用面1、2均衡。 通过上述的面积比决定了作用在使第2处理用面2从第1处理用面1分离方向的 力,该力作为从流体所受到的力的合力。 上述实施方式中,如上所述,弹簧43为了对滑动面即处理用面赋予均匀的应力, 安装个数越多越好。但是,该弹簧43也可如图13所示那样,采用单巻型弹簧。其为如图所 示的、中心与环状的第2处理用构件20同心的1个螺旋式弹簧。 第2处理用构件20与第2托架21之间以成为气密的方式密封,该密封可采用众 所周知的机构。 如图14所示,第2托架21中设有温度调整用封套46,该温度调整用封套46冷却 或加热第2处理用构件20,可调节其温度。并且,图14的3表示上述的壳体,在该壳体3 中,也设有同样目的的温度调节用封套35。 第2托架21的温度调节用封套46是水循环用空间,该水循环用空间形成于在第2 托架21内的圆环收容部41的侧面,并与连通至第2托架21外部的通道47、48相连接。通 道47、48的其中一方向温度调整用封套46导入冷却或加热用的介质,其中另一方排出该介 质。 另外,壳体3的温度调整用封套35是通过加热用水或冷却水的通道,其通过设置 在覆盖壳体3的外周的覆盖部34而设置在壳体3的外周面与该覆盖部34之间。
在该实施方式中,第2托架21及壳体3具备上述温度调整用封套,但是,第1托架 11中也可设置这样的封套。 作为接触表面压力施加机构4的一部分,除上述以外,也可设置如图15所示的汽 缸机构7。 该汽缸机构7具有汽缸空间部70,该汽缸空间部70设置在第2托架21内;连接
部71,该连接部71连接汽缸空间部70与圆环收容部41 ;活塞体72,该活塞体72收容在汽
缸空间部70内且通过连接部71与第2处理用构件20相连接;第1喷嘴73,该第1喷嘴73
与汽缸空间部70的上部相连接;第2喷嘴74,该第2喷嘴74位于汽缸空间部70的下部;
推压体75,该推压体75为介于汽缸空间部70上部与活塞体72之间的发条等。 活塞体72可在汽缸空间部70内上下滑动,通过活塞体72的该滑动,第2处理用
构件20上下滑动,从而可变更第1处理用面1与第2处理用面2之间的间隔。 虽未图示,具体为,将压縮机等压力源与第1喷嘴73相连接,通过从第1喷嘴73
18向汽缸空间部70内的活塞体72的上方施加空气压力,即正压,使活塞体72向下方滑动,从 而,第2处理用构件20可使第1与第2处理用面1 、 2间的间隔变窄。另外,虽未图示,将压 縮机等压力源与第2喷嘴74相连接,通过从第2喷嘴74向汽缸空间部70内的活塞体72 的下方施加空气压力,即正压,使活塞体72向上方滑动,从而可使第2处理用构件20朝着 扩大第1与第2处理用面1、2间的间隔的方向即打开的方向移动。这样,利用从喷嘴73、74 获得的空气压,可调整接触表面压力。 即使圆环收容部41内的第2处理用构件20的上部与圆环收容部41的最上部之 间有足够的空间,通过与汽缸空间部70的最上部70a抵接地设定活塞体72,该汽缸空间部 70的最上部70a也限定了两处理用面1、2间的间隔的宽度的上限。即,活塞体72与汽缸空 间部70的最上部70a作为抑制两处理用面1、2分离的分离抑制部而发挥作用,换言之,作 为限制两处理用面1、2间的间隔的最大分开量的机构发挥作用。 另外,即使两处理用面1、2彼此未抵接,通过与汽缸空间部70的最下部70b抵接 地设定活塞体72,该汽缸空间部70的最下部70b限定了两处理用面1、2间的间隔宽度的下 限。即,活塞体72与汽缸空间部70的最下部70b作为抑制两处理用面1、2接近的接近抑 制部而发挥作用,更换言之,作为限制两处理用面1、2间的间隔的最小分开量的机构而发 挥作用。 这样,一边限定上述间隔的最大及最小的分开量,一边可通过上述喷嘴73、74的 空气压来调整汽缸体7与汽缸空间部70的最上部70a的间隔zl,换言之,调整汽缸体7与 汽缸空间部70的最下部70b的间隔z2。 喷嘴73、74可以与另一个压力源连接,也可以通过切换或转接连接于一个压力 源。 并且,压力源可以是供给正压或供给负压的任一种装置。在真空等负压源与喷嘴 73、74相连接的情况下,形成与上述动作相反的动作。 取代上述的其他接触表面压力施加机构4或者作为上述的接触表面压力施加机
构4的一部分,设置这样的汽缸机构7,根据被处理流体的粘度及其特性,进行与喷嘴73、74
相连接的压力源的压力及间隔zl、 z2的设定,使流体液膜的厚度达到所期望的值,施以剪
切力,实现均匀的反应,可生成微小的粒子。特别是,通过这样的汽缸机构7,可以在清洗及
蒸汽灭菌等时候进行滑动部的强制开闭,可提高清洗及灭菌的可靠性。 如图16(A) (C)所示,可以在第1处理用构件10的第1处理用面1上形成槽状
凹部13. . . 13,该槽状凹部13. . . 13从第1处理用构件10的中心侧朝向外侧延伸,即在径向
上延伸。在该情况下,如图16(A)所示,凹部13. . . 13可作为在第1处理用面1上弯曲或螺
旋状延伸的部分来实施,如图16(B)所示,也可以实施为各个凹部13弯曲为L字型的槽,并
且,如图16(C)所示,凹部13. . . 13也可实施为呈直线放射状延伸的槽。 另外,如图16(D)所示,优选图16(A) (C)的凹部13以成为朝向第1处理用面
1的中心侧逐渐加深的凹部的方式倾斜而形成。并且,槽状的凹部13除了可以是连续的槽
之外,也可是间断的槽。 通过形成这样的凹部13,具有应对被处理流体的排出量的增加或发热量的减少、 空蚀控制以及流体轴承等效果。 在上述图16所示各实施方式中,凹部13虽然形成在第1处理用面1上,但也可实
19施为形成在第2处理用面2上,并且,也可实施为形成在第1及第2处理用面1、2双方上。
在处理用面上未设置上述凹部13或锥度的情况下,或者,在使它们偏置于处理用 面的一部分的情况下,处理用面1、2的表面粗糙度对被处理流体施加的影响比形成上述凹 部13的装置大。所以,在这样的情况下,如果要使被处理流体的粒子变小,就必须降低表面 粗糙度,即形成光滑的面。特别是,在以均匀反应为目的的情况下,对于其处理用面的表面 粗糙度,在以实现均匀的反应并获得微粒子为目的的情况下,前述镜面、即施加了镜面加工 的面有利于实现微小的单分散的反应物的结晶或析出。 在图13至图17所示的实施方式中,特别明示以外的结构与图1(A)或图11(C)所 示实施方式相同。 另外,在上述各实施方式中,壳体内全部密封,但是,除此以外,也可实施为,仅第1 处理用构件10及第2处理用构件20的内侧被密封,其外侧开放。即,直到通过第1处理用 面1及第2处理用面2之间为止,流路被密封,被处理流体承受全部输送压力,但是,在通过 后,流路被打开,处理后的被处理流体不承受输送压力。 在流体压力施加机构pl中,作为加压装置,如上所述,优选使用压縮机实施,但 是,只要能一直对被处理流体施加预定的压力,也可使用其他的装置实施。例如,可以通过 如下装置实施,即,利用被处理流体的自重, 一直对被处理流体施加一定的压力的装置。
概括上述各实施方式中的处理装置,其特征为,对被处理流体施加预定的压力,在 承受该预定压力的被处理流体所流动的被密封的流体流路中,连接第1处理用面1及第2 处理用面2至少2个可接近或分离的处理用面,施加使两处理用面1、2接近的接触表面压 力,通过使第1处理用面1与第2处理用面2相对地旋转,利用被处理流体产生机械密封中 用于密封的流体膜,与机械密封相反(不是将流体膜用于密封),使该流体膜从第1处理用 面1及第2处理用面2之间漏出,在两面1、2间成为膜的被处理流体间,实现反应处理并回 收。 通过上述划时代的方法,可将两处理用面1、2间的间隔调整为1 y m至lmm,尤其是 可进行1 10ii的调整。 在上述实施方式中,装置内构成被密封的流体的流路,利用在处理装置的(第l被
处理流体的)导入部侧设置的流体压力施加机构P,对被处理流体加压。 另外,也可以不用这样的流体压力施加机构p进行加压,而是通过被处理流体的
流路被打开的装置来实施。 图18至图20表示这样的处理装置的一个实施方式。另外,在该实施方式中,示 例有作为处理装置的、具有除气功能的装置,即,具有从作为处理物而生成的物质中除去液 体,最终仅确保作为目的的固体(结晶)的机能的装置。 图18(A)为处理装置的简略纵剖面图,图18(B)是其局部扩大剖面图。图19是备 有图18所示的处理装置的第1处理用构件1的俯视图。图20是上述处理装置的第1及第 2处理用构件1、2的主要部分的局部纵剖面图。 该图18至图20中所示的装置如上所述,在大气压下,投入作为处理对象的流体, 即被处理流体或搬送这样处理对象物的流体。 另外,图18(B)及图20中,为避免图面的繁杂,省略了第2导入部d2的描画(也 可看成剖面处于不设有第2导入部d2位置)。
20
如图18(A)所示,该处理装置具备反应装置G及减压泵Q。该反应装置G具备作 为旋转构件的第1处理用构件101 ;保持该处理用构件101的第1托架111 ;作为相对于壳 体被固定的构件的第2处理用构件102 ;固定该第2处理用构件102的第2托架121 ;弹压 机构103 ;动压发生机构104(图19(A));使第1处理用构件101与第1托架111 一同旋转
的驱动部;壳体106 ;供给(投入)第1被处理流体的第1导入部dl ;向减压泵Q排出流体
的排出部108。关于驱动部省略其图示。 上述第1处理用构件101及第2处理用构件102分别是具有挖空圆柱中心的形状 的环状体。两处理用构件101、102是分别把两处理用构件101、102所呈圆柱的一个底面作 为处理用面110、 120的构件。 上述处理用面110U20具有被镜面研磨的平坦部。在该实施方式中,第2处理用 构件102的处理用面120是整个面都实施了镜面研磨的平坦面。另外,虽然使第1处理用 构件IOI的处理用面110的整个面成为与第2处理用构件102相同的平坦面,但是,如图 19(A)所示,在平坦面中,有多个沟槽112. . . 112。该沟槽112. . . 112以第1处理用构件101 所呈圆柱的中心为中心侧,向圆柱的外周方向放射状地延伸。 有关上述第1及第2处理用构件101、 102的处理用面110、 120的镜面研磨,优选
表面粗糙度为RaO. 01 1. 0 ii m。更优选该镜面研磨达到RaO. 03 0. 3 y m。 有关处理用构件101U02的材质,采用硬质且可以镜面研磨的材料。有关处理用
构件101U02的该硬度,优选为至少维式硬度1500以上。并且,优选采用线膨胀系数小的
原料或热传导高的原料。这是由于,在处理时产生热量的部分与其他部分之间,如果膨胀率
的差较大,就会发生变形,从而影响适当间隔的确保。 作为上述处理用构件101U02的原料,尤其优选采用以下物质等SIC即碳化硅, 其维式硬度为2000 2500 ;表面以DLC即类钻碳涂层的SIC,其中类钻碳的维式硬度为 3000 4000 ;WC即碳化钨,其维式硬度为1800 ;表面施加了 DLC涂层的WC、ZrB2或以BTC、 B4C为代表的硼系陶瓷,维式硬度为4000 5000。 图18所示的壳体106虽省略了底部的图示,但是为有底的筒状体,上方被上述第 2托架121覆盖。第2托架121在其下表面固定上述第2处理用构件102,在其上方设有上 述导入部dl。导入部dl备有料斗170,该料斗170用于从外部投入流体或被处理物。
虽未图示,上述的驱动部具备电动机等动力源以及从该动力源接受动力供给而旋 转的轴50。 如图18(A)所示,轴50配置于壳体106的内部朝上下延伸。并且,轴50的上端部 设有上述第1托架111。第1托架111是保持第1处理用构件101的装置,通过设置在上述 轴50上,使第1处理用构件101的处理用面110与第2处理用构件102的处理用面120相 对应。 第1托架111为圆柱状体,在其上表面中央固定有第1处理用构件101。第1处理 用构件101与第1托架111成为一体地被固定,相对于第1托架111不改变其位置。
另一方面,在第2托架121的上表面中央形成有收容第2处理用构件102的收容 凹部124。 上述收容凹部124具有环状的横剖面。第2处理用构件102以与收容凹部124同 心的方式收容在圆柱状的收容凹部124内。
该收容凹部124的结构与图1(A)所示的实施方式相同(第1处理用构件101对 应第1圆环IO,第1托架111对应第1托架ll,第2处理用构件102对应第2圆环20,第2 托架121对应第2托架21)。 并且,该第2托架121具备上述弹压机构103。优选弹压机构103使用弹簧等弹性 体。弹压机构103与图1(A)的接触表面压力施加机构4对应,采用同样结构。S卩,弹压机 构103推压与第2处理用构件102的处理用面120相反侧的面、即底面,对位于第1处理用 构件101侦U、即下方的第2处理用构件102的各位置均等地弹压。 另一方面,收容凹部124的内径大于第2处理用构件102的外径,由此,当如上所 述同心地配置时,在第2处理用构件102的外周面102b与收容凹部124的内周面之间,如 图18(B)所示那样,设定间隔tl。 同样,在第2处理用构件102的内周面102a与收容凹部124的中心部分22的外 周面之间,如图18(B)所示那样,设定间隔t2。 上述间隔tl、 t2分别用于吸收振动及偏心举动,其大小以如下方式设定,即,大于 等于能够确保动作的尺寸并且可以形成密封。例如,在第1处理用构件101的直径为100mm 至400mm的情况下,优选该间隔tl、 t2分别为0. 05 0. 3mm。 第1托架111被一体地固定在轴50上,与轴50 —起旋转。另外,虽未图示,利用 制动器,第2处理用构件102不会相对于第2托架121旋转。但是,在两处理用面110U20 间,为了确保处理所必需的0. 1 IO微米的间隔,即如图20(B)所示的微小间隔t,在收容 凹部124的底面、即顶部以及面向第2处理用构件102的顶部124a的面、即上面之间,设有 间隔t3。对于该间隔t3,与上述间隔一起,考虑轴150振动及伸长而设定。
如上所述,通过间隔tl t3的设定,第1处理用构件101不仅在相对于第2处理 用构件102接近或分离的方向上可变,其处理用面110的中心及朝向即方向zl、 z2也为可 变。 S卩,在该实施方式中,弹压机构103和上述间隔tl t3构成浮动机构,通过该浮 动机构,至少第2处理用构件102的中心及倾斜可以在从数微米至数毫米左右的很小量的 范围内变动。由此,吸收旋转轴的芯振动、轴膨胀、第1处理用构件101的面振动和振动。
对第1处理用构件101的研磨用面110所备有的上述沟槽112,进一步详细地说 明如下。沟槽112的后端到达第1处理用构件101的内周面101a,其前端朝着第1处理用 构件101的外侧y即外周面侧延伸。该沟槽112如图19(A)所示,其横截面积从环状的第 1处理用构件101的中心x侧朝着第1处理用构件101的外侧y即外周面侧逐渐减少。
沟槽112的左右两侧面112a、112b的间隔wl从第1处理用构件101的中心x侧 朝着第1处理用构件101的外侧y即外周面侧逐渐减小。并且,沟槽112的深度w2如图 19 (B)所示,从第1处理用构件101的中心x侧朝着第1处理用构件101的外侧y即外周面 侧逐渐减小。即,沟槽112的底112c从第1处理用构件101的中心x侧朝着第1处理用构 件101的外侧y即外周面侧逐渐变浅。 这样,沟槽112的宽度及深度都朝着外侧y即外周面侧逐渐减小,从而使其横截面 积朝着外侧y逐渐减小。并且,沟槽112的前端即y侧成为终点。即,沟槽112的前端即y 侧不到达第1处理用构件101的外周面101b,在沟槽112的前端与外周面101b之间,隔着 外侧平坦面113。该外侧平坦面113为处理用面110的一部分。
在该图19所示的实施方式中,上述沟槽112的左右两侧面112a 、112b及底112c 构成流路限制部。该流路限制部、第1处理用构件101的沟槽112周围的平坦部以及第2 处理用构件102的平坦部构成动压发生机构104。 但是,也可仅对沟槽112的宽度及深度的其中任一方采用上述结构,减小其截面 积。 上述的动压发生机构104通过在第1处理用构件101旋转时穿过两处理用构件 101、 102间的流体,在两处理用构件101、 102间可确保所希望的微小间隔,在使两处理用构 件101、102分离的方向上产生作用力。通过上述动压的发生,可在两处理用面H0、120间 产生O. 1 10iim的微小间隔。这样的微小间隔,虽可以根据处理的对象进行调整选择,但 是,优选1 6 ii m,更优选1 2 ii m。在该装置中,通过上述微小间隔,可以实现以往不可 能的均匀反应,并生成微粒子。 沟槽112... 112能够以如下方式实施,S卩,笔直地从中心x侧朝向外侧y延伸。但 是,在该实施方式中,如图19(A)所示,对于第1处理用构件IOI的旋转方向r,沟槽112的 中心x侧以比沟槽112的外侧y先行的方式、即位于前方的方式弯曲,使沟槽112延伸。
通过上述沟槽112. . . 112弯曲地延伸,可更有效地通过动压发生机构104产生分 离力。 下面,对该装置的动作进行说明。 从料斗17投入的、通过第1导入部dl的第1被处理流体R通过环状的第2处理 用构件102的中空部,受到第1处理用构件101的旋转所产生的离心力作用的流体进入两 处理用构件101、 102之间,在旋转的第1处理用构件101的处理用面110与第2处理用构 件102的处理用面120之间,进行均匀的反应及微小粒子的生成处理,随后,来到两处理用 构件101U02的外侧,通过排出部108排出至减压泵Q侧。以下,根据需要将第l被处理流 体R仅称为流体R。 在上述中,进入到环状第2处理用构件102的中空部的流体R如图20(A)所示,首 先,进入旋转的第1处理用构件101的沟槽112。另一方面,被镜面研磨的、作为平坦部的 两处理用面110U20即使通过空气或氮气等气体也维持其气密性。所以,即使受到旋转所 产生的离心力的作用,在该状态下,流体也不能够从沟槽112进入由弹压机构103压合的两 处理用面110、120之间。但是,流体R与作为流路限制部而形成的沟槽112的上述两侧面 112a、 112b及底112c慢慢地碰撞,产生作用于使分离两处理用面110、 120分离的方向上的 动压。如图20(B)所示,由此,流体R从沟槽112渗出到平坦面上,可确保两处理用面110、 120间的微小间隔t即间隙。另外,在上述镜面研磨后的平坦面间,进行均匀的反应及微小 粒子的生成处理。并且,上述沟槽112的弯曲更为切实地对流体作用离心力,更有效地产生 上述的动压。 如上所述,该处理装置通过动压与弹压机构103所产生的弹压力的平衡,能够在 两镜面即处理用面110、120之间确保微小且均匀的间隔即间隙。而且,通过上述结构,该微 小间隔可形成为1 P m以下的超微小间隔。 另外,通过采用上述浮动机构,处理用面110U20间的定位的自动调整成为可能, 对于因旋转及发热所引起的各部分的物理变形,能够抑制处理用面110U20间的各个位置 的间隔的偏差,可维持该各个位置的上述微小间隔。
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再者,在上述实施方式中,浮动机构是仅在第2托架121上设置的机构。除此以外, 还可以取代第2托架121,在第1托架111上也设置浮动机构,或者在第1托架111与第2 托架121上都设置浮动机构。 图21至图23表示上述的沟槽112的其他实施方式。 如图21(A) (B)所示,沟槽112作为流路限制部的一部分,可在其前端具备平坦的 壁面112d。并且,在该图14所示的实施方式中,在底112c上,在第1壁面112d与内周面 101a之间设有台阶112e,该台阶112e也构成流路限制部的一部分。 如图22(A) (B)所示,沟槽112可实施为,具有多个分叉的枝部112f. . . 112f,各枝 部112f通过縮小其宽度而具有流路限制部。 在图14及图15的实施方式中,特别是对于没有示出的结构,与图1(A)、图ll(C)、 图18至图20中所示的实施方式相同。 并且,在上述各实施方式中,对于沟槽112的宽度及深度的至少其中一方,从第1 处理用构件101的内侧朝向外侧,逐渐减小其尺寸,由此构成流路限制部。此外,如图23(A) 及图23(B)所示,通过不变化沟槽112的宽度及深度在沟槽112中设置终端面112f,该沟槽 112的终端面112f也可以形成流路限制部。如图19、图21及图22表示的实施方式所示, 动压产生以如下方式进行,即,通过沟槽112的宽度及深度如前述那样变化,使沟槽112的 底及两侧面成为倾斜面,由此,该倾斜面成为相对于流体的受压部,产生动压。另一方面,在 图23(A) (B)所示实施方式中,沟槽112的终端面成为相对于流体的受压部,产生动压。
另外,在该图23(A) (B)所示的情况下,也可同时使沟槽112的宽度及深度的至少 其中一方的尺寸逐渐减小。 再者,关于沟槽112的结构,并不限定于上述图19、图21至图23所示的结构,也可 实施为具有其他形状的流路限制部的结构。 例如,在图19、图21至图23所示结构中,沟槽112并不穿透到第1处理用构件101 的外侧。即,在第1处理用构件101的外周面与沟槽112之间,存在外侧平坦面113。但是, 并不限定于上述实施方式,只要能产生上述的动压,沟槽112也可到达第1处理用构件101 的外周面侧。 例如,在图23(B)所示的第1处理用构件101的情况下,如虚线所示,可实施为,使 剖面面积小于沟槽112的其他部位的部分形成于外侧平坦面113上。 另外,如上所述,以从内侧向外侧逐渐减小截面积的方式形成沟槽112,使沟槽 112的到达第1处理用构件101外周的部分(终端)形成最小截面积即可(未图示)。但 是,为有效地产生动压,如图19、图21至图23所示,优选沟槽112不穿透第1处理用构件 101外周面侧。 在此,对上述图18至图23所示的各种实施方式进行总结。 该处理装置使具有平坦处理用面的旋转构件与同样具有平坦处理用面的固定构 件各自的平坦处理用面同心地相对,在旋转构件的旋转下, 一边从固定构件各自的开口部 供给被反应原料,一边从两构件的相对的平面处理用面间进行反应处理,在该处理装置中, 不是机械地调整间隔,而是在旋转构件中设置增压机构,能够通过其产生的压力来保持间 隔,并且形成机械的间隔调整所不可能达到的1 6ym的微小间隔,使生成粒子的微小化 能力及反应的均匀化能力得到显著提高。
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S卩,在该处理装置中,旋转构件与固定构件在其外周部具有平坦处理用面,该平坦 处理用面具有面上的密封机能,能够提供高速旋转式处理装置,该高速旋转式处理装置产 生流体静力学的力即流体静力、流体动力学的力即流体动力、或者空气静力学_空气动力 学的力。上述的力使上述密封面之间产生微小的间隔,并可提供具有如下功能的反应处理 装置,即,非接触、机械安全、高度微小化及反应均匀化。能形成该微小间隔的要因,一个是 旋转构件的转速,另一个是被处理物(流体)的投入侧与排出侧的压力差。在投入侧设置 压力施加机构的情况下,在投入侧未设置压力施加机构的情况即在大气压下投入被处理物 (流体)的情况下,由于无压力差,必须只依靠旋转构件的转速来产生密封面间的分离。这 就是为人熟知的流体动力学的力或空气动力学的力。 图18(A)所示装置中,虽表示为将减压泵Q连接在上述反应装置G的排出部,但也 可如前面所述那样实施为,不设置壳体106,且不设置减压泵Q,而是如图24(A)所示,将处 理装置作为减压用的容器T,在该容器T中配设反应装置G。 在该情况下,通过使容器T内减压至真空或接近真空的状态,反应装置G中生成的 被处理物成雾状地喷射到容器T内,通过回收碰到容器T的内壁而流下的被处理物,或,回 收相对于上述流下的被处理物作为气体(蒸汽)被分离的、充满容器T上部的物质,可获得 处理后的目的物。 另外,在使用减压泵Q的情况下,如图24 (B)所示,处理装置G经由减压泵Q连接
气密的容器T,在该容器T内,处理后的被处理物形成雾状,可进行目的物的分离或抽出。 此外,如图24 (C)所示,减压泵Q直接连接于处理装置G,在该容器T内,连接减压
泵Q以及与减压泵Q分开的流体R的排出部,可进行目的物的分离。在该情况下,对于气化
部,液体R(液状部)被减压泵Q吸引聚集,通过排出部排出,而不从汽化部排出。 在上述各实施方式中,示出了如下装置,即,将第1及第2两种被处理流体分别从
第2托架21、 121及第2圆环20、 102导入,使之混合并反应的装置。 下面,对被处理流体向装置导入的其他实施方式按顺序进行说明。 如图1(B)所示,可实施为,在图1(A)所示的处理装置中,设置第3导入部d3,将
第3被处理流体导入两处理用面1、2之间,使其与第2被处理流体同样地与第1被处理流
体混合并反应。 第3导入部d3向处理用面1、2供给与第1被处理流体混合的第3流体。在该实 施方式中,第3导入部d3是设在第2圆环20内部的流体通道,其一端在第2处理用面2上 开口 ,其另一端连接第3流体供给部p3。
在第3流体供给部p3中,可采用压縮机、其他的泵。 第3导入部d3在第2处理用面2上的开口部与第2导入部d2的开口部相比位于 第1处理用面1的旋转中心的外侧。即,在第2处理用面2上,第3导入部d3的开口部较 第2导入部d2的开口部位于下游侧。在第3导入部d3的开口部与第2导入部d2的开口 之间,在第2圆环20的直径的内外方向上隔开间隔。 该图1(B)所示装置中,第3导入部d3以外的构成与图1(A)所示的实施方式相同。 并且,在该图1(B)及下面说明的图1(C)、图1(D)、图2 图11中,为避免图面的繁杂,省略 了壳体3。并且,在图9(B) (C)、图10、图11(A) (B)中,描绘了壳体3的一部分。
另外,如图1(C)所示,可实施为,在图1(B)所示处理装置中,设置第4导入部d4,将第4被处理流体导入两处理用面1、2之间,使其与第2及第3被处理流体同样地与第1 被处理流体混合并反应。 第4导入部d4向处理用面1、2供给与第1被处理流体混合的第4流体。在该实 施方式中,第4导入部d4是设在第2圆环20内部的流体通道,其一端在第2处理用面2上 开口 ,其另一端连接第4流体供给部p4。
在第4流体供给部p4中,可采用压縮机、其他的泵。 第4导入部d4在第2处理用面2上的开口部较第3导入部d3开口部位于第1处 理用面1的旋转中心的外侧。即,在第2处理用面2上,第4导入部d4的开口部较第3导 入部d3的开口部位于下游侧。 对于图1 (C)所示装置的第4导入部d4以外的结构,与图1 (B)所示的实施方式相 同。 并且,虽未图示,也可实施为,另外设置第5导入部、第6导入部等5个以上的导入 部,分别使5种以上的被处理流体混合并反应。 另外,如图1(D)所示,可实施为,在图1(A)的装置中,将设置在第2托架21上的 第1导入部dl与第2导入部d2同样地设置在第2处理用面2上,以取代将其设置在第2 托架21上。在该情况下,在第2处理用面2上,第1导入部dl的开口部也较第2导入部d2 位于旋转的中心侧即上游侧。 在上述图1(D)所示装置中,第2导入部d2的开口部与第3导入部d3的开口部一 起配置在第2圆环20的第2处理用面2上。但是,导入部的开口部并不限于上述相对于处 理用面进行的配置。特别是,可实施为,如图2(A)所示,将第2导入部d2的开口部设置在 第2圆环20的内周面的、与第2处理用面邻接的位置。在该图2(A)所示装置中,第3导入 部d3的开口部虽与图1 (B)所示装置同样地配置在第2处理用面2上,但是,也可通过将第 2导入部d2的开口部配置在上述第2处理用面2的内侧,即与第2处理用面2邻接的位置, 从而将第2被处理流体直接导入到处理用面上。 如上所述,通过将第1导入部dl的开口部设置在第2托架21上,将第2导入部d2 的开口部配置在第2处理用面2的内侧,即与第2处理用面2邻接的位置(在该情况下,设 置上述第3导入部d3不是必须的),从而,特别是在使多个被处理流体反应的情况下,能够 将从第1导入部dl导入的被处理流体与从第2导入部d2导入的被处理流体在不反应的状 态下导入两处理用面1、2之间,并且可使两者在两处理用面1、2间初次发生反应。因此,上 述结构特别适合于使用反应性高的被处理流体的情况。 再者,上述的"邻接"并不仅限于以下情况,即,将第2导入部d2的开口部如图2 (A) 所示地以与第2圆环20的内侧侧面接触的方式设置。从第2圆环20至第2导入部d2的 开口部为止的距离为以下程度即可,即,在多个的被处理流体被导入两处理用面1、2之间 以前,不被完全混合或反应的程度,例如,也可以设置在接近第2托架21的第2圆环20的 位置。并且,也可以将第2导入部d2的开口部设置在第1圆环10或第1托架11侧。
另外,在上述的图1(B)所示装置中,在第3导入部d3的开口部与第2导入部d2 的开口之间,在第2圆环20的直径的内外方向隔开间隔,但也可实施为,如图2(A)所示,不 设置上述间隔,将第2及第3被处理流体导入两处理用面1、2间,立刻使两流体合流。根据 处理的对象选择上述图2(A)所示装置即可。
另外,在上述的图1(D)所示装置中,第1导入部dl的开口部与第2导入部d2的 开口之间,在第2圆环20直径的内外方向隔开了间隔,但也可实施为,不设置该间隔,而将 第1及第2被处理流体导入两处理用面1、2间,立刻使两流体合流。根据处理的对象选择 这样的开口部的配置即可。 在上述的图1(B)及图1(C)所示实施方式中,在第2处理用面2上,将第3导入部 d3的开口部配置在第2导入部d2的开口部的下游侧,换言之,在第2圆环20的直径的内 外方向上,配置在第2导入部d2的开口部的外侧。此外,如图2(C)及图3(A)所示,可实施 为,在第2处理用面2上,将第3导入部d3的开口部配置于在第2圆环20的周方向r0上 与第2导入部d2开口部不同的位置。在图3中,ml表示第1导入部dl的开口部即第1开 口部,m2表示第2导入部d2的开口部即第2开口部,m3表示第3导入部d3的开口部(第 3开口部),rl为圆环直径的内外方向。 并且,第1导入部dl设置在第2圆环上的情况也可实施为,如图2(D)所示,在第2 处理用面2上,将第1导入部dl的开口部配置于在第2圆环20的周方向与第2导入部d2 的开口部不同的位置。 在上述图2(B)所示装置中,在第2圆环20的处理用面2上,2个导入部的开口部 被配置在周方向r0的不同位置,但是,也可实施为,如图3(B)所示,在圆环的周方向r0的 不同位置配置3个导入部的开口部,或如图3(C)所示,在圆环的周方向rO的不同位置配置 4个导入部的开口部。另外,在图3(B) (C)中,m4表示第4导入部的开口部,在图3(C)中, m5表示第5导入部的开口部。并且,虽未图示,也可实施为,在圆环的周方向rO的不同位置 配置5个以上的导入部的开口部。 在上述图2(B) (D)以及图3(A) (C)所示装置中,第2导入部至第5导入部分别 可导入不同的被处理流体,即第2、第3、第4、第5被处理流体。另一方面,可实施为,从第 2 第5的开口部m2 m5,将全部同类的、即第2被处理流体导入处理用面之间。虽未图 示,在该情况下,可实施为,第2导入部至第5导入部在圆环内部连通,并连接到一个流体供 给部,即第2流体供给部p2。 另外,可以通过组合以下装置来实施,S卩,在圆环的周方向rO的不同位置设置多 个导入部的开口部的装置,以及,在圆环直径方向即直径的内外方向rl的不同位置设置多 个导入部的开口部的装置。 例如,如图3(D)所示,在第2处理用面2上设有8个导入部的开口部m2 m9,其 中的4个m2 m5设置在圆环的周方向r0的不同位置并且设置在直径方向rl上的相同位 置,其他4个m5 m8设置在圆环的周方向r0的不同位置并且设置在直径方向rl上的相 同位置。并且,该其他的开口部m5 m8在直径方向r上配置在上述4个开口部m2 m5 的直径方向的外侧。并且,该外侧的开口部虽可分别设置于在圆环的圆周方向rO上与内侧 的开口部相同的位置,但是,考虑圆环的旋转,也可实施为,如图3(D)所示,设置在圆环的 周方向rO的不同位置。另外,在该情况下,开口部可为图3(D)所示的配置及数量。
例如,如图3(E)所示,也可将径方向外侧的开口部配置在多边形的顶点位置,即 该情况下的四边形的顶点位置,将径方向内侧的开口部配置在该多边形的边上。当然,也可 采用其他的配置。 另外,在第1开口部ml以外的开口部都将第2被处理流体导入处理用面间的情况下,可以实施为,各导入第2被处理流体的该开口部不是在处理用面的周方向r0上散布,而 是如图3(F)所示,在周方向r0上形成连续的开口部。 再者,根据处理的对象,如图4(A)所示,可实施为,在图1(A)所示装置中,将设置 在第2圆环20上的第2导入部d2与第1导入部dl同样地设置在第2托架21的中央部分 22。在该情况下,相对于位于第2圆环20的中心的第1导入部dl的开口部,第2导入部d2 的开口部位于其外侧,并隔开间隔。并且,如图4(B)所示,可实施为,在图4(A)所示装置 中,将第3导入部d3设置于第2圆环20。如图4(C)所示,可实施为,在图3(A)所示装置 中,第1导入部dl的开口部与第2导入部d2的开口部之间不设置间隔,将第2及第3被处 理流体导入第2圆环20内侧的空间后,立即使两流体合流。另外,根据处理的对象,可实施 为,如图4 (D)所示,在图3 (A)所示装置中,和第2导入部d2相同,第3导入部d3也设置在 第2托架21上。虽未图示,但是,也可实施为,在第2托架21上设置4个以上的导入部。
并且,根据处理的对象,如图5(A)所示,可实施为,在图4(D)所示的装置中,在第 2圆环20上设置第4导入部d4,将第4被处理流体导入两处理用面1、2之间。
如图5(B)所示,可实施为,在图1(A)所示装置中,将第2导入部d2设置于第1圆 环10,在第1处理用面1上备有第2导入部d2的开口部。 如图5(C)所示,可实施为,在图5(B)所示装置中,第1圆环10上设有第3导入部 d3,在第1处理用面1上,第3导入部d3的开口部配置在与第2导入部d2的开口部在第1 圆环10的周方向上不同的位置。 如图5(D)所示,可实施为,在图5(B)所示装置中,取代在第2托架21上设置第1 导入部dl,在第2圆环20上设置第1导入部dl,在第2处理用面2上配置第1导入部dl 的开口部。在该情况下,第1及第2导入部dl、 d2的两开口部在圆环直径的内外方向上配 置在相同位置。 另外,如图6(A)所示,也可实施为,在图1(A)所示装置中,第3导入部d3设置于 第1圆环IO,第3导入部d3的开口部设置在第1处理用面1上。在该情况下,第2及第3 导入部d2、 d3的两开口部在圆环直径的内外方向上配置在相同位置。但是,也可以将上述 两开口部在圆环的直径的内外方向上配置于不同的位置。 图5(C)所示装置中,虽然在第1圆环10的直径的内外方向上设置在相同的位置, 同时在第1圆环10的周方向即旋转方向上设置在不同的位置,但是,也可实施为,在该装置 中,如图6(B)所示,将第2及第3导入部d2、d3的两开口部在第1圆环10的直径的内外方 向上设置在不同的位置。在该情况下,可实施为,如图6(B)所示,在第2及第3导入部d2、 d3的两开口部之间,在第1圆环10的直径的内外方向上预先隔开间隔,另外,虽未图示,也 可实施为,不隔开该间隔,立即使第2被处理流体与第3被处理流体合流。
另外,可实施为,如图6 (C)所示,取代在第2托架21上设置第1导入部dl,而是与 第2导入部d2 —起,将第1导入部dl设置在第1圆环10上。在该情况下,在第1处理用 面1中,第1导入部dl的开口部设置在第2导入部d2的开口部的上游侧(第1圆环11的 直径的内外方向的内侧)。在第1导入部dl的开口部与第2导入部d2的开口部之间,在第 1圆环11的直径的内外方向上预先隔开间隔。但是,虽未图示,也可不隔开该间隔地实施。
另外,可实施为,如图6(D)所示,在图6(C)所示装置的第1处理用面1中,在第1 圆环10的周方向的不同位置,分别配置第1导入部dl及第2导入部d2的开口部。
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另外,虽未图示,在图6(C) (D)所示的实施方式中,可实施为,在第1圆环10上设 置3个以上的导入部,在第2处理用面2上的周方向的不同位置,或者,在圆环直径的内外 方向的不同位置,配置各开口部。例如,也可在第1处理用面1中采用第2处理用面2中所 采用的图3(B) 图3(F)所示开口部的配置。 如图7(A)所示,可实施为,在图1(A)所示装置中,取代在第2圆环20上设置第2 导入部d2,在第1托架11上设置第2导入部。在该情况下,在被第1托架11上面的第1圆 环10所包围的部位中,优选在第1圆环10的旋转的中心轴的中心配置第2导入部d2的开 口部。 如图7(B)所示,在图7(A)所示的实施方式中,可将第3导入部d3设置于第2圆 环20,将第3导入部d3的开口部配置在第2处理用面2上。 另外,如图7(C)所示,可实施为,取代在第2托架21上设置第1导入部dl,在第1 托架11上设置第1导入部dl。在该情况下,在被第1托架11上面的第1圆环10所包围的 部位中,优选在第1圆环10的旋转的中心轴上配置第1导入部dl的开口部。另外,在该情 况下,如图所示,可将第2导入部d2设置于第1圆环IO,将其开口部配置在第1处理用面1 上。另外,虽未图示,在该情况下,可将第2导入部d2设置于第2圆环20,在第2处理用面 2上配置其开口部。 并且,如图7 (D)所示,可实施为,将图7 (C)所示的第2导入部d2与第1导入部dl 一起设置在第1托架11上。在该情况下,在被第1托架11上面的第1圆环10所包围的部 位中,配置第2导入部d2的开口部。另外,在该情况下,在图7(C)中,也可把第2圆环20 上设置的第2导入部d2作为第3导入部d3。 在上述图1 图7所示的各实施方式中,第1托架11及第1圆环10相对于第2 托架21及第2圆环20旋转。此外,如图8(A)所示,可实施为,在图1(A)所示装置中,在第 2托架2上设置接受来自旋转驱动部的旋转力而旋转的旋转轴51,使第2托架21在与第1 托架11相反的方向上旋转。旋转驱动部也可以与使第1托架11的旋转轴50旋转的装置 分开设置,或者作为如下装置实施,即,该装置通过齿轮等动力传递机构,从使第l托架11 的旋转轴50旋转的驱动部接受动力。在该情况下,第2托架2与上述壳体分体地形成,并 与第1托架11同样地可旋转地收容在该壳体内。 并且,如图8(B)所示,可实施为,在图8(A)所示装置中,与图7(B)的装置同样,在 第1托架11上设置第2导入部d2,以取代在第2圆环20上设置第2导入部d2。
另外,虽未图示,也可实施为,图8 (B)所示装置中,在第2托架21上设置第2导入 部d2,以取代在第1托架11上设置第2导入部d2。在该情况下,第2导入部d2与图7(A) 的装置相同。如图8(C)所示,也可实施为,在图8(B)所示装置中,在第2圆环20上设置第 3导入部d3,将该导入部d3的开口部设置在第2处理用面2上。 并且,如图8 (D)所示,也可实施为,不使第1托架11旋转,仅旋转第2托架21。虽 未图示,也可实施为,在图1(B) 图7所示的装置中,第2托架21与第1托架11都旋转, 或仅第2托架21单独旋转。 如图9(A)所示,第2处理用构件20为圆环,第1处理用构件10不是圆环,而是与 其他的实施方式的第1托架11同样的、直接具有旋转轴50并旋转的构件。在该情况下,将 第1处理用构件10的上表面作为第1处理用面l,该处理用面不是环状,即不具备中空部分,形成一样的平坦面。并且,在图9(A)所示装置中,与图1(A)的装置同样,第2圆环20 上设有第2导入部d2,其开口部配置在第2处理用面2上。 如图9 (B)所示,可实施为,在图9 (A)所示装置中,第2托架21与壳体3独立,在壳 体3与该第2托架21之间,设置接触表面压力施加机构4,该接触表面压力施加机构4是使 第2托架21向设有第2圆环20的第1处理用构件10接近或分离的弹性体等。在该情况 下,如图9 (C)所示,第2处理用构件20不形成圆环,作为相当于上述第2托架21的构件, 可将该构件的下表面作为第2处理用面2。并且,如图10(A)所示,可实施为,在图9(C)所 示装置中,第1处理用构件10也不形成圆环,与图9(A) (B)所示装置一样,在其他的实施方 式中,将相当于第1托架11的部位作为第1处理用构件IO,将其上表面作为第1处理用面 1。在上述各实施方式中,至少第1被处理流体是从第1处理用构件10与第2处理用构件 20即第1圆环10与第2圆环20的中心部供给的,通过利用其他的被处理流体所进行的处 理,即混合及反应后,被排出至其直径的内外方向的外侧。 此外,如图10(B)所示,也可实施为,从第1圆环10及第2圆环20的外侧朝向内 侧供给第1被处理流体。在该情况下,如图所示,以壳体3密封第1托架11及第2托架21 的外侧,将第1导入部dl直接设置于该壳体3,在壳体的内侧,该导入部的开口部配置在与 两圆环10、20的对接位置相对应的部位。并且,图1(A)的装置中,在设有第l导入部dl的 位置,即成为第l托架11的圆环1的中心的位置,设有排出部36。另外,夹着托架的旋转 的中心轴,在壳体的该开口部的相反侧配置第2导入部d2的开口部。但是,第2导入部d2 的开口部与第1导入部dl的开口部相同,只要是在壳体的内侧并且配置在与两圆环10、20 的对接位置相对应的部位即可,而不限定为上述那样的形成在第1导入部dl的开口部的相 预先设置处理后的生成物的排出部36。在该情况下,两圆环10、20的直径的外侧 成为上游侧,两圆环10、20的内侧成为下游侧。 如图10(C)所示,可实施为,在图10(B)所示装置中,改变设置于壳体3的侧部的 第2导入部d2的位置,将其设置于第1圆环ll,并将其开口部配置在第1处理用面1上。 在该情况下,如图10 (D)所示,可实施为,第1处理用构件10不形成圆环,与图9 (B)、图9 (C) 及图10(A)所示装置相同,在其他的实施方式中,将相当于第1托架11的部位作为第1处 理用构件IO,将其上表面作为第1处理用面1,并且,将第2导入部d2设置于该第1处理用 构件10内,将其开口部设置在第1处理用面1上。 如图11(A)所示,可实施为,在图10(D)所示装置中,第2处理用构件20不形成圆 环,在其他的实施方式中,将相当于第2托架21的构件作为第2处理用构件20,将其下表面 作为第2处理用面2。而且,可以实施为,将第2处理用构件20作为与壳体3独立的构件, 在壳体3与第2处理用构件20之间,与图9 (C) (D)以及图10 (A)所示装置相同,设有接触 表面压力施加机构4。 另外,如图11(B)所示,也可实施为,将图11(A)所示装置的第2导入部d2作为第 3导入部d3,另外设置第2导入部d2。在该情况下,在第2处理用面2中,将第2导入部d2 的开口部相比第3导入部d3的开口部配置在上游侧。 上述图4所示的各装置、图5 (A)、图7 (A) (B) (D)、图8 (B) (C)所示装置是其他被处 理流体在到达处理用面1、2间之前与第1被处理流体合流的装置,不适合结晶及析出的反
30应快速的物质。但是,对于反应速度慢的物质则可采用这样的装置。
关于适合本申请所涉及的方法发明的实施的处理装置,归纳如下。
如上所述,该处理装置具有流体压力施加机构,该流体压力施加机构对被处理流体施加预定压力;第1处理用构件10和第2处理用构件20至少2个处理用构件,该第1处理用构件10设置在该预定压力的被处理流体流动的被密封的流体流路中,该第2处理用构件20相对于第1处理部10能够相对地接近或分离;该第1处理用面1及第2处理用面2至少2个处理用面,第1处理用面1及第2处理用面2至少2个处理用面在上述处理用构件10、20中设置在相互面对的位置;旋转驱动机构,该旋转驱动机构使第1处理用构件10与第2处理用构件20相对地旋转;在两处理用面1、2间,进行至少2种被处理流体的混合及反应的处理。在第1处理用构件10和第2处理用构件20中,至少第2处理用构件20具有受压面,并且该受压面的至少一部分由第2处理用面2构成,受压面承受流体压力施加机构赋予被处理流体的至少一方的压力,在第2处理用面2从第1处理用面1分离的方向上,产生使其移动的力。而且,在该装置中,在可接近或分离且相对地旋转的第1处理用面1与第2处理用面2之间,流过受上述压力作用的被处理流体,由此,各被处理流体一边形成预定膜厚的流体膜一边通过两处理用面1、2之间,从而,在该被处理流体间产生所希望的反应。
另外,在该处理装置中,优选采用具备缓冲机构的装置,该缓冲机构调整第1处理用面1及第2处理用面2的至少一方的微振动及定位。 另外,在该处理装置中,优选采用具备位移调整机构的结构,该位移调整机构调整第1处理用面1及第2处理用面2的一方或双方的、由磨耗等导致的轴方向的位移,可维持两处理用面1、2间的流体膜的膜厚。 并且,在该处理装置中,作为上述的流体压力施加机构,可采用对被处理流体施加一定的送入压力的压縮机等加压装置。 而且,上述加压装置采用能进行送入压力的增减的调整的装置。该加压装置需能将设定的压力保持一定,但是,作为调整处理用面间的间隔的参数,也有必要能进行调整。
另外,在该处理装置中,可以采用具有分离抑制部的结构,该分离抑制部规定上述第1处理用面1与第2处理用面2之间的最大间隔,抑制最大间隔以上的两处理用面1、2分离。 此外,在该处理装置中,可以采用具有接近抑制部的结构,接近抑制部规定上述第l处理用面1与第2处理用面2之间的最小间隔,抑制最小间隔以下的两处理用面1、2的接近。 并且,在该处理装置中,可以采用以下结构,即,第1处理用面1与第2处理用面2双方朝着相互相反的方向旋转。 另外,在该处理装置中,可以采用具有温度调整用的封套的结构,该温度调整用的封套调整上述第1处理用面1与第2处理用面2的一方或双方的温度。
此外,在该处理装置中,优选采用以下结构,即,上述第1处理用面1与第2处理用面2的一方或双方的至少一部分进行了镜面加工。 在该处理装置中,可以采用以下结构,即,上述第1处理用面1与第2处理用面2的一方或双方具有凹部。 并且,在该处理装置中,优选采用以下结构,S卩,作为使一方的被处理流体反应的
31另一方的被处理流体的供给手段,具有与一方的被处理流体的通道独立的另外的导入路,在上述第1处理用面1与第2处理用面2的至少任意一方上,具有与上述另外的导入路相通的开口部,可以将从该另外的导入路送来的另一方的被处理流体导入上述一方的被处理流体。 另外,实施本申请发明的处理装置具有流体压力施加机构,该流体压力施加机构对被处理流体施加预定的压力;第1处理用面1及第2处理用面2至少2个可相对的接近或分离的处理用面,第1处理用面1及第2处理用面2与该预定压力的被处理流体流动的被密封的流体流路连接;接触表面压力施加机构,该接触表面压力施加机构对两处理用面1、2施加接触表面压力;旋转驱动机构,该旋转驱动机构使第1处理用面1及第2处理用面2相对旋转;由于具有上述结构,在两处理用面1、2之间,进行至少2种的被处理流体的反应处理,实施本申请发明的处理装置可以采用以下结构,即,在被施加接触表面压力的同时相对旋转的第1处理用面1及第2处理用面2之间,流过从流体压力施加机构施加压力的至少1种被处理流体,并且,通过流过另一种被处理流体,从流体压力施加机构被施加压力的上述l种被处理流体一边形成预定膜厚的流体膜,一边通过两处理用面1、2之间,此时,该另一种被处理流体被混合,在被处理流体间,发生所希望的反应。 该接触表面压力施加机构可以构成上述装置的调整微振动及定位的缓冲机构或位移调整机构。 并且,作为实施本申请发明的处理装置,可以采用以下装置,S卩,该装置具有第1导入部,该第1导入部将反应的2种被处理流体中的至少一方的被处理流体导入该装置;流体压力施加机构P,该流体压力施加机构P连接于第1导入部并向该一方的被处理流体施加压力;第2导入部,该第2导入部将反应的2种被处理流体中的至少其他一方的被处理流体导入该装置;至少2个处理用构件,该至少2个处理用构件为设置于该一方的被处理流体流动的被密封的流体流路的第1处理用构件10和相对于第1处理用构件10可相对接近或分离的第2处理用构件;第1处理用面1及第2处理用面2至少2个处理用面,第1处理用面1及第2处理用面2在这些处理用构件10、20中设置在相互对向的位置;托架21,该托架21以第2处理用面2露出的方式收容第2处理用构件20 ;旋转驱动机构,该旋转驱动机构使第1处理用构件10与第2处理用构件20相对旋转;接触表面压力施加机构4,该接触表面压力施加机构4推压第2处理用面2,使第2处理用面2相对于第1处理用面1处于压接或接近的状态;在两处理用面1、2之间,进行被处理流体间的反应处理,上述托架21是不可动体,在具有上述第1导入部的开口部的同时,对处理用面1、2间的间隔施加影响,第1处理用构件10与第2导入部20的至少一方具有上述第2导入部的开口部,第2处理用构件20为环状体,第2处理用面2相对于托架21滑动,与第1处理用面1接近或分离,第2处理用构件20具有受压面,受压面受到流体压力施加机构p施加于被处理流体的压力的作用,在使第2处理用面2从第1处理用面1分离的方向上产生使其移动的力,上述受压面的至少一部分由第2处理用面2构成,在可接近或分离且相对旋转的第1处理用面1与第2处理用面2之间,被施加了压力的一方的被处理流体通过,同时,通过将另外一方的被处理流体供给到两处理用面1、2之间,两被处理流体一边形成预定膜厚的流体膜一边从两处理用面1 、2间通过,通过中的被处理流体混合,从而促进被处理流体间的所希望的反应,通过接触表面压力施加机构4的接触表面压力与流体压力施加机构p所施加的流体压力的使两处理用面1、2之间分离的力的平衡,在两处理用面1、2间保持产生上述预定膜厚的流体膜的微小间隔。 该处理装置也可实施为,第2导入部也与连接于第1导入部一样地连接于另外的流体压力施加机构,从而被加压。并且,也可实施为,从第2导入部导入的被处理流体不是被另外的流体压力施加机构加压,而是被第2导入部中产生的负压吸引并供给到两处理用面1、2间,上述负压是由第1导入部所导入的被处理流体的流体压力所产生的。并且,也可实施为,该另 一方的被处理流体在第2导入部内通过其自重移动,即从上方流向下方,从而被供给至处理用面1、2之间。 如上所述,不仅限于将第1导入部的开口部设置在第2托架上,也可将第1导入部的该开口部设置在第1托架上,上述第1导入部的开口部成为一方的被处理流体的向装置内的供给口。另外,也可实施为,将第1导入部的该开口部形成在两处理用面的至少一方。但是,在以下情况下,即,根据反应,有必要从第1导入部供给必须先导入处理用面1、2间的被处理流体的情况下,形成另一方的被处理流体的装置内的供给口的第2导入部的开口部无论位于哪一个处理用面,相比上述第1导入部的开口部都必须配置在下游侧的位置。
并且,作为用于实施本申请发明的处理装置,可采用以下的装置。
该处理装置具有多个的导入部,该多个的导入部分别导入反应的2种以上的被处理流体;流体压力施加机构P,该流体压力施加机构对该2种以上的被处理流体的至少一种施加压力;至少2个处理用构件,该至少2个处理用构件是设置在该被处理流体流动的被密封的流体流路中的第1处理用构件10与可相对于第1处理用构件10接近或分离的第2处理用构件20 ;第1处理用面1及第2处理用面2至少2个处理用面1、2,该第1处理用面1及第2处理用面2设置在这些处理用构件10、20中相互面对的位置;旋转驱动机构,该旋转驱动机构使第1处理用构件10与第2处理用构件20相对旋转;在两处理用面1、2间,进行被处理流体间的反应处理,在第1处理用构件10与第2处理用构件20中,至少第2处理用构件20具有受压面,并且,该受压面的至少一部分由第2处理用面2构成,受压面受到流体压力施加机构施加于被处理流体的压力,在使第2处理用面2从第1处理用面1分离方向上产生使其移动的力,并且,第2处理用构件20具有朝向与第2处理用面2相反侧的接近用调整面24,接近用调整方面24受到施加在被处理流体上的预定的压力,在使第2处理用面2向第1处理用面1接近的方向上产生使其移动的力,通过上述接近用调整面24的接近或分离方向的投影面积与上述受压面的接近或分离方向的投影面积的面积比,决定第2处理用面2相对于第1处理用面1向分离方向移动的力,该力作为从被处理流体所受到的全压力的合力,被赋予了压力的被处理流体在可接近或分离且相对旋转的第1处理用面1与第2处理用面2之间通过,在该被处理流体中反应的其他被处理流体在两处理用面间混合,混合的被处理流体一边形成预定膜厚的流体膜一边通过两处理用面1、2之间,从而在通过处理用面间的过程中获得希望的反应生成物。 另外,对本申请发明的处理方法归纳如下。该处理方法为赋予第1被处理流体预定的压力,将第1处理用面1及第2处理用面2至少2个可相对接近或分离的处理用面连接于接受上述预定压力的被处理流体所流动且被密封的流体流路,施加使两处理用面1、2接近的接触表面压力,使第1处理用面1与第2处理用面2相对地旋转,且将被处理流体导入该处理用面1、2之间,通过与上述分开的流路,将与该被处理流体反应的第2被处理流体导入上述处理用面1、2之间,使两被处理流体反应,至少将施加于第l被处理流体的上述预
定的压力作为使两处理用面1、2分离的分离力,通过使该分离力与上述接触表面压力经由
处理用面1、2间的被处理流体达到平衡,从而在两处理用面1、2之间维持预定的微小间隔,
被处理流体成为预定厚度的流体膜并通过两处理用面1、2之间,在该通过过程中均匀地进
行两被处理流体的反应,在伴有析出的反应的情况下,可结晶或析出希望的反应生成物。 以下,对本申请发明的其他实施方式进行说明。图25是在可接近或分离的、至少
一方相对于另一方旋转的处理用面间使反应物反应的反应装置的简略化剖面图。图26的
(A)为图25所示装置的第1处理用面的简略化俯视图,(B)为图25所示装置的处理用面的
主要部分的放大图。图27的(A)为第2导入通道的剖面图,(B)是用于说明第2导入通道
的处理用面的主要部分的放大图。 在图25中,U表示上方,S表示下方。 图26 (A)、图27 (B)中,R表示旋转方向。在图27(B)中,C表示离心力的方向(半径方向)。 该装置使用至少2种流体,其中至少1种流体含有至少1种反应物,在可接近或分 离的相互面对地配设并且至少一方相对于另一方旋转的处理用面之间,使上述各流体合流 并形成薄膜流体,在该薄膜流体中使上述反应物反应。 如图25所示,该装置具有第1托架11、在第1托架11上方配置的第2托架21、 流体压力施加机构P、及接触表面压力施加机构。接触表面压力施加机构由弹簧43及空气 导入部44构成。 在第1托架11上设有第1处理用构件10及旋转轴50。第1处理用构件10是称 为配合环的环状体,具有被镜面加工的第1处理用面1。旋转轴50以螺栓等固定件81固定 在第1托架11的中心,其后端与电动机等旋转驱动装置82(旋转驱动机构)连接,将旋转 驱动装置82的驱动力传递给第1托架ll,从而使该第1托架11旋转。第1处理用构件10 与上述第1托架11 一体地旋转。 在第1托架11的上部,设有可以收容第1处理用构件10的收容部,通过嵌入该收 容部内,第1处理用构件10安装在第1托架11上。并且,第1处理用构件10通过止转销 83固定,从而不相对于第1托架11旋转。但是,也可以取代止转销83,以热压配合等方法 固定,从而使其不旋转。 上述第1处理用面1从第1托架11露出,朝向第2托架21。第1处理用面的材质 采用陶瓷或烧成金属;耐磨钢;对其他金属实施了硬化处理的材料;或者,涂敷、包覆、电 镀有硬质材料的材料。 在第2托架21上设有第2处理用构件20 ;从处理用构件内侧导入流体的第1导 入部dl ;作为接触表面压力施加机构的弹簧43 ;以及,空气导入部44。
第2处理用构件20是称为压縮环的环状体,具有被镜面加工过的第2处理用面2 以及受压面23 (以下称其为分离用调整面23),该受压面23位于第2处理用面2的内侧并 与该第2处理用面2邻接。如图所示,该分离用调整面23为倾斜面。对第2处理用面2所 施加的镜面加工采用与第1处理用面1相同的方法。另外,第2处理用构件20的材质采用 与第1处理用构件10相同的材质。分离用调整面23与环状的第2处理用构件20的内周 面25邻接。
在第2托架21的底部(下部),形成圆环收容部41, 0形圆环与第2处理用构件 20同时被收容在该圆环收容部41内。并且,通过止转销84,第2处理用构件20相对于第2 托架21不旋转地被收容。上述第2处理用面2从第2托架21露出。在该状态下,第2处 理用面2与第1处理用构件10的第1处理用面1面对。 该第2托架21所具有的圆环收容部41是收容第2圆环20的、主要是处理用面2 侧的相反侧的部位的凹部,在俯视时,为形成环状的沟槽。 圆环收容部41以大于第2圆环20的尺寸的方式形成,在其与第2圆环20之间具 有充分的间隔,收容第2圆环20。 通过该间隔,该第2处理用构件20以能够在收容部41的轴向以及在与该轴向交 叉的方向位移的方式收容在该圆环收容部41内。并且,该第2处理用构件20以能够以如 下方式位移的方式被收容,即,相对于圆环收容部41,使第2处理用构件20的中心线(轴方 向)与上述圆环收容部41的轴方向不平行。 至少在第2托架21的圆环收容部41中设有作为处理用构件弹压部的弹簧43。弹 簧43将第2处理用构件20朝着第1处理用构件10弹压。并且,作为其他的弹压方法,也 可使用空气导入部44等供给空气压或其他流体压力的加压机构,将第2托架21保持的第 2处理用构件20朝着接近第1处理用构件10的方向弹压。 弹簧43及空气导入部44等接触表面压力施加机构将第2处理用构件20的周方 向的各位置(处理用面的各位置)均等地朝着第1处理用构件10弹压。
在该第2托架21的中央设有上述第1导入部dl,从第1导入部dl朝着处理用构 件外周侧被压送的流体首先被导入以下空间内,即,该第2托架21保持的第2处理用构件 20、第1处理用构件10及保持该第1处理用构件10的第1托架11所围的空间内。并且, 在使第2处理用构件20克服弹压部的弹压而从第1处理用构件10分离的方向上,在第2 处理用构件20中设置的受压面23上,受到来自流体压力施加机构P所产生的上述流体的 输送压力(供给压力)。 在其他位置,为简略说明,虽仅对受压面23加以说明,但是,正确而言,如图29(A) (B)所示,与上述受压面23 —起,在与后述沟槽状凹部13的第2处理用构件20相对应的轴 方向投影面中,将未设有上述受压面23的部分23X也作为受压面,受到流体压力施加机构 P所产生的上述流体的输送压力(供给压力)。 也可实施为,不设置上述受压面23。在该情况下,如图26(A)所示,也可使用通过 第1处理用面1旋转而获得的处理用面间的被处理流体的导入效果(微泵效果),上述第1 处理用面1具有沟槽状凹部13,该沟槽状凹部13具有接触表面压力施加机构的功能。这里 的微泵效果是指,通过第1处理用面1的旋转,凹部内的流体具有速度地向凹部的外周方向 前端前进,接着,送入凹部13的前端的流体另外受到来自凹部13的内周方向的压力,最终 形成使处理用面分离的方向上的压力,同时具有将流体导入处理用面间的效果。并且,即使 在不旋转的情况下,设置于第1处理用面1的凹部13内的流体所受压力最终作用在第2处 理用面2上,该第2处理用面2作为作用于分离侧的受压面。 对于设置于处理用面的凹部13,可对应于含有反应物及生成物的流体的物理性能
实施其深度、相对于处理用面在水平方向的总面积、条数、及形状。 并且,可实施为,将上述受压面23与上述凹部13—同设置在一个装置内。
该凹部13的深度是1 ii m 50 ii m,优选为3 y m至20 y m,并且为设置在上述处理 用面上的凹部,相对于处理用面在水平方向的总面积占处理用面整体为5 % 50 % ,优选 为15% 25% ,并且,设置在上述处理用面上的凹部的条数为3 50条,优选为8 24条, 形状为在处理用面上的弯曲或螺旋状延伸的形状,或者为呈L字形弯折的形状,并且,其深 度具有坡度,从高粘度区域到低粘度区域,即使在利用微泵效果导入的流体含有固体的情 况下,也可将流体稳定地导入处理用面之间。并且,在导入侧即处理用面内侧,设置在处理 用面上的各凹部可以彼此连接,也可以彼此断开。 如上所述,受压面23为倾斜面。该倾斜面(受压面23)以如下方式形成,即,以被 处理流体的流动方向为基准的上游侧端部的、与设有凹部13的处理用构件的处理用面相 对的轴方向的距离,比下游侧端部的同一距离大。而且,优选该倾斜面的以被处理流体的流 动方向为基准的下游侧端部设置在上述凹部13的轴方向投影面上。 具体来说,如图28(A)所示,使上述倾斜面(受压面23)的下游侧端部60设置在上 述凹部13的轴方向投影面上。优选上述倾斜面相对于第2处理用面2的角度ei在o. r 至85°的范围内,更优选在IO。至55°的范围内,进一步优选在15。至45°的范围内。该 角度9 l可根据被处理物处理前的特性予以适当变更。并且,上述倾斜面的下游侧端部60 设置在以下区域内,即,从向下游侧与第1处理用面1上设置的凹部13的上游侧端部13-b 离开0. 05mm的位置开始,到向上游侧与下游侧端部13_c离开0. 5mm的位置为止的区域内。 更优选的是,设置在以下区域内,即,从向下游侧与上游侧端部13-b离开0. 05mm的位置开 始,到向上游侧与下游侧端部13-c离开l.Omm的位置为止的区域内。与上述倾斜面的角 度相同,对于该下游侧端部60的位置,可对应被处理物的特性予以适当变更。并且,如图 28(B)所示,倾斜面(受压面23)可实施为弧形面。由此,可更均匀地进行被处理物的导入。
凹部13除如上述那样连接之外,也可实施为间断的形式。在间断的情况下,间断 的凹部13的、第1处理用面1的最内周侧的上游侧端部形成上述13-b ;同样,第1处理用 面1的最外周侧的上游侧端部形成上述13-c。 另外,虽然在上述说明中将凹部13形成在第1处理用面1上,将受压面23形成在 第2处理用面2上,但是,相反地,也可实施为,将凹部13形成在第2处理用面2上,将受压 面23形成在第l处理用面l上。 另外,通过将凹部13形成在第1处理用面1与第2处理用面2两方,并将凹部13 与受压面23交替地设置在各处理用面1、2的周方向上,从而,第1处理用面1上形成的凹 部13与第2处理用面2上形成的受压面23能够相对,同时,第1处理用面1上形成的受压 面23与第2处理用面2上形成的凹部13能够相对。 在处理用面中,也可实施与凹部13不同的沟槽。具体的例子为,如图16(F)及图 16(G)所示,在较凹部13的径向外侧(图16(F))或径向内侧(图16(G)),可实施放射状延 伸的新的凹部14。其有利于想延长在处理用面间的停留时间的情况,以及处理高粘稠物的 流体的情况。 再者,关于与凹部13不同的沟槽,并不对形状、面积、条数、深度作特别限定。可根 据目的实施该沟槽。 在上述第2处理用构件20中,与被导入上述处理用面的流体的流路相独立,形成 具有通至处理用面间的开口部d20的第2导入部d2。
36
具体为,第2导入部d2如图27(A)所示,从上述第2处理用面2的开口部d20开 始的导入方向相对于第2处理用面2以预定的仰角(9 1)倾斜。该仰角(9 1)被设定为大 于0度小于90度,并且,在反应速度为迅速反应的情况下,优选设置为1度以上45度以下。
另外,如图27(B)所示,从上述第2处理用面2的开口部d20开始的导入方向在沿 上述第2处理用面2的平面内具有方向性。该第2流体的导入方向的处理用面的半径方向 的成分为从中心远离的外方向,并且,与旋转的处理用面间的流体的旋转方向相对的成分 为正向。换言之,以通过开口部d20的半径方向、即外方向的线段作为基准线g,从该基准线 g向旋转方向R具有预定的角度(92)。 该仰角(e 1)被设定为大于0度小于90度,并且,在反应速度快的反应的情况下, 优选设置为l度以上45度以下。 另外,角度(9 2)也设定为大于0度小于90度,朝向图27(B)的网线部分,从开口 部d20排出。并且,在反应速度快的反应的情况下,优选该角度(9 2)设定为较小角度,在 反应速度慢的反应的情况下,优选该角度(9 2)设定为较大角度。另外,该角度可根据流体 的种类、反应速度、粘度、处理用面的旋转速度等各种条件变更实施。 开口部d20的口径优选为0.2 iim 3000 iim,更优选为10 iim 1000 iim。并且, 开口部d20 口径较大时,第2导入部d2的直径为0. 2iim 3000iim,最优选为10 y m lOOOym,实质上,在开口部d20的直径不影响流体的流动的情况下,第2导入部d2的直径 设置在该范围内即可。另外,在要求直线传播性的情况下,及要求扩散性的情况下,优选使 开口部d20的形状等变化,可根据流体的种类、反应速度、粘度、处理用面的旋转速度等各 种条件变更实施。 并且,上述另外的流路的开口部d20可设置在以下点的外径侧,即,利用设置在第 1处理用面1的凹部的微泵效果导入时的流动方向变换为在处理用面间形成的螺旋状层流 的流动方向的点。即,图26(B)中,优选从第l处理用面l上设置的凹部的处理用面径向最 外侧开始的、向径向外侧的距离n为0.5mm以上。并且,在对相同流体设置多个开口部的情 况下,优选设置在同心圆上。另外,在对不同流体设置多个开口部的情况下,优选设置在半 径不同的同心圆上。如以(1)A+B —C(2)C+D —E的顺序进行反应,有效地使A+B+C —F这 样本来不应该同时反应的反应及反应物不接触,从而有效地避免反应不进行的问题。
另外,可实施为,将上述处理用构件浸入流体中,将在上述处理用面间反应得到的 流体直接投入到处理用构件外部的液体或空气以外的气体中。 并且,也可将超声波能施加在刚刚从处理用面间或处理用面排出的被处理物上。
接着,为了在上述第1处理用面1与第2处理用面2之间,即在处理用面间产生温 度差,第1处理用构件10及第2处理用构件20的至少其中之一设置调温机构(温度调节 机构)Jl 、 J2,下面对此进行说明。 虽然该调温机构没有特别的限定,但是,在以冷却为目的的情况下,将冷却部设置
于处理用构件10、20。具体为,将作为调温用介质的冰水或各种冷媒所通过的配管或者珀尔
帖元件等能够电气或化学地进行冷却作用的冷却元件安装于处理用构件10、20。 在以加热为目的的情况下,在处理用构件10、20中设有加热部。具体为,将作为调
温用介质的蒸汽或各种热媒所通过的配管或电气加热器等能够电气或化学地进行加热作
用的发热元件安装于处理用构件10、20。
另外,也可在圆环收容部设置可与处理用构件直接接触的新的调温用介质用的收 容部。由此,利用处理用构件的热传导,可以进行处理用面的调温。并且,将冷却元件或发 热元件埋入处理用构件10、20中并通电,或埋入冷热媒通过用通道并使调温用介质(冷热 媒)通过该通道,从而能够从内侧对处理用面进行调温。而且,图25所示的调温机构Jl、 J2为其一例,是设置在各处理用构件10、20内部的调温用介质通过的配管(封套)。
利用上述调温机构J1、J2,使一方的处理用面的温度高于另一方的处理用面温度, 在处理用面间产生温度差。例如,第1处理用构件10以上述任意的方法加温至6(TC,第2 处理用构件20以上述任意的方法加温至15°C。此时,导入处理用面间的流体的温度从第1 处理用面1朝向第2处理用面2从6(TC变化至15°C 。即,该处理用面间的流体产生温度梯 度。而且,处理用面间的流体由于该温度梯度开始对流,产生相对于处理用面垂直的方向的 流动。并且,上述"垂直的方向的流动"是指流动的方向成分中,至少含有垂直上述处理用 面的成分。 即使在第1处理用面1或第2处理用面2旋转的情况下,由于相对于该处理用面垂 直的方向的流动持续,因此,可对处理用面旋转所产生的处理用面间的螺旋状层流的流动 附加垂直方向的流动。该处理用面间的温度差可实施为rC 40(TC,优选为5°C IO(TC。
而且,本装置的旋转轴50并不限定为铅直地配在两处理用面1、2间形成的流体的 薄膜,实质上可排除重力的影响。如图25(A)所示,第1导入部dl在第2托架21中与第2 圆环20的轴心一致,并上下垂直地延伸。但是,第1导入部dl并不限于与第2圆环20的 轴心一致,只要能向两圆环10、20所围空间供给第l被处理流体,在第2托架21的中央部 分22中,也可设置在上述轴心以外的位置,并且,也可为非铅直而是斜向延伸。无论在哪个 配置角度的情况下,通过处理用面间的温度梯度,可产生相对于处理用面垂直的流动。
上述处理用面间的流体度梯度中,如果该温度梯度小,则仅对流体进行热传导,但 是,温度梯度一旦超过某临界值,流体中会产生所谓的贝纳德对流现象。在处理用面间的距 离为L、重力加速度为g、流体的体积热膨胀率为P、流体的动粘度系数为v、流体的温度传 导率为a、处理用面间的温度差为AT时,该现象被以下式定义的作为无量纲数的瑞利数 Ra所支配。 Ra = L3 g P A T/ ( a v ) 开始产生贝纳德对流的临界瑞利数根据处理用面与被处理物流体的分界面的性 质而不同,但大约为1700。大于该临界值时产生贝纳德对流。并且,当该瑞利数Ra满足大 于1(T附近的值的条件时,流体为紊流状态。S卩,通过调节该处理用面间的温度差AT或处 理用面的距离L,并且以使瑞利数Ra为1700以上的方式调节本装置,可在处理用面间产生 相对于处理用面垂直的方向的流动,可实施上述反应操作。 但是,上述贝纳德对流在1 10iim左右的处理用面间的距离中不容易产生。严 密来说,上述瑞利数适用于lOym以下的间隔中的流体,当研究贝纳德对流的发生条件时, 如果为水,则其温度差必须为数千t:以上,现实中很难实现。贝纳德对流是由流体的温度梯 度的密度差所形成的对流,即与重力相关的对流。10 y m以下的处理用面之间为微重力场的 可能性高,在这样的场合,浮力对流被抑制。即,在该装置中现实地产生贝纳德对流的场合 是处理用面间的距离超过10 ii m的场合。 当处理用密度差产生对流,而是通过温度梯度所产生的流体的表面张力差来产生对流。这样的对流为马兰哥尼对流,在处理用面间的距离为L、流体的动粘度系数为v、流 体的温度传导率为a、处理用面间的温度差为AT、流体的密度为P、表面张力的温度系数 (表面张力的温度梯度)为o时,被以下式定义的作为无量纲数的马兰哥尼数Ma所支配。
Ma= o AT*L/(P v a) 开始产生马兰哥尼对流的临界马兰哥尼数为80左右,大于该临界值时则产生马 兰哥尼对流。即,通过调节该处理用面间的温度差AT或处理用面的距离L,并且以使马兰 哥尼数Ma为80以上的方式调节本装置,即使在10 i! m以下的微小流路中,也能够在处理用 面间相对于处理用面产生垂直方向的流动,可实施上述反应操作。
瑞利数Ra的计算使用以下的公式。数式1

<formula>formula see original document page 39</formula> L :处理用面间的距离[m] , |3 :体积热膨胀率[1/K] , g :重力加速度[m/S2] v :动粘度系数[m7s], a :温度传导率[(m2/S) ] , AT :处理用面间的温度差[K] p :密度[kg/m3] , Cp :定压比热[J/kg K] , k :热传导率[W/m K] 1\ :处理用面的高温侧的温度[K] , T。处理用面的低温侧的温度[K] 在以开始产生贝纳德对流时的瑞利数为临界瑞利数Ra。的情况下,此时的温度差
AT^可以如下方式求得。数式2
<formula>formula see original document page 39</formula>
马兰哥尼数Ra的计算使用以下的公式。数式3
<formula>formula see original document page 39</formula>
L:处理用面间的距离[m ], v :动粘度系数[m7s], a :温度传导率[(m2/S)]
A T :处理用面间的温度差[K] , P :密度[kg/m3] , Cp :定压比热[J/kg K] k :热传导率[W/m K] , o t :表面张力温度系数[N/m K] 1\ :处理用面的高温侧的温度[K] , T。处理用面的低温侧的温度[K] 在开始产生马兰哥尼对流时的马兰哥尼数为临界马兰哥尼数Ma。的情况下,此时
的温度差AT^可以如下方式求得。数式4
—My"." "々2— ^
.厶 对于可相互接近和分离地相互对向配置且至少一方可相对于另一方旋转的处理
用面1、2的材质,并不作特别的限制,可通过以下材料制成,即,陶瓷或烧结金属、耐磨耗
钢、以及施加过硬化处理的其他金属、或经过加衬、涂敷、电镀等加工而成的材料。 本发明的可相互接近和分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处
理用面1、2之间的距离为0. liim 100iim,特别优选为1 y m 10 y m。 以下,对本发明的生成携载金属的碳的反应进行更详细地说明。 在如图1 (A)所示装置的可接近或分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方
旋转的处理用面1、2间,一边强制地均匀混合一边发生该反应。 首先,从作为一个流路的第1导入部dl,将作为第l流体的使碳黑分散并添加了还 原剂的水溶液导入可接近或分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用 面1、2之间,在该处理用面间生成第1流体膜。 然后,从作为另一个流路的第2导入部d2,作为第2流体,将作为反应物的金属盐 的水溶液或胶体分散系,直接导入在上述处理用面1、2间所生成的上述第1流体膜中。
上述水溶液或胶体分散系中所含有的金属,例如可为白金、钯、金、银、铑、铱、钌、 锇、钴、锰、镍、铁、铬、钼、钛等,特别适宜的是贵金属。 如上所述,在利用流体的供给压力与施加在旋转处理用面间的压力的压力平衡而 固定了距离的处理用面1、2之间,第l流体与第2流体被瞬间地混合,可以进行在碳黑的表 面利用液相还原法生成携载金属微粒子的携载金属的碳的反应。 并且,因为只要在处理用面1、2之间进行上述反应即可,所以也可以与上述相反, 从第1导入部dl导入第2流体,从第2导入部d2导入第1流体。S卩,各溶媒中所谓第1, 第2的表达方式,是表示存在有多个的溶媒的第n种,只是为了识别的记号而已,也可以存 在第3以上的溶媒。 对于携载金属的碳与金属触媒的触媒携载量或均匀性,进而携载金属的粒子直
径,可通过使处理用部10、20的转速或上述各流体的供给压力变化,改变上述各流体的流
速或雷诺数、或处理用面1、2间的距离,或者,通过改变上述各流体的浓度,进行调节。并
且,可均匀地生成携载金属的碳,可调节携载的金属的粒子直径为所需目标直径。 由于对于上述被生成的携载金属的碳,借助于由至少一方相对于另一方旋转的处
理用面1、2所产生的离心力,从处理装置中取出,所以,不必需要大的压力。并且,因此处理
装置具有自我排出性,借此,不会有生成物的堵塞问题,并且,根据必要的生产量,可利用一
般的按比例增大概念进行机体的大型化。
40
如上所述,除第1导入部dl、第2导入部d2以外,也可在处理装置上设置第3导入 部d3,在该场合,例如,可从各导入部将使碳黑分散的水溶液、添加了还原剂的水溶液、金属 盐的水溶液或胶体分散系分别导入至处理装置中。这样,可各别管理各溶液的浓度、压力, 能更精密控制生成携载金属的碳的反应。在设置了第4以上的导入部的场合,也同样可以 这样细分化向处理装置导入的流体。 其次,对本发明的生成球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管的反应进行更详细地说 明。作为本发明使用的球碳,代表物有C60或C70。 对于由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管的析出反应,由 图1(A)所示制造装置的可接近或分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处 理用面, 一边强制地均匀混合一边发生该反应。 首先,从作为一个流路的第1导入部dl,将含有溶解了作为反应物的球碳的第l溶 媒的溶液导入可接近或分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2 之间,在该处理用面间生成第1流体膜。 然后,从作为另一个流路的第2导入部d2,将比第1溶媒的球碳溶解度小的第2溶 媒,直接导入在上述处理用面1、2间生成的上述第1流体膜中。 这里,在使用在上述第2溶媒中溶解了触媒的溶液时,虽然对该溶液并不被特别 限定,不过,通过采用溶解了从Cu/ZnO/A1203、PtC14、Cu、Ru/PtC14、Ru、Pt中选择的1种或 1种以上触媒的溶液,可以制造携载触媒的由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米 纤维-纳米管。 并且,即使利用在含有溶解有球碳的第1溶媒的溶液里添加球碳的白金衍生物所 得到的溶液,也可制造携载触媒或在球碳结晶中含有触媒的、由球碳分子形成的结晶及球 碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管。 如上所述,在利用流体的供给压力与施加在旋转的处理用面间的压力的压力平衡 而固定了距离的处理用面1、2之间,含有第1溶媒的溶液与第2溶媒被搅拌,混合,可进行 由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管的析出反应。
并且,因为只要在处理用面1、2之间进行上述反应即可,所以也可以与上述相反, 从第1导入部dl导入第2溶媒,从第2导入部d2导入含有第1溶媒的溶液。即,各溶媒中 所谓第1,第2的表达方式,是表示存在有多个的溶媒的第n种,只是为了识别的记号而已, 也可以存在第3以上的溶媒。 关于获得的球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管的长度及粗细的控制,可通过改变 处理用部10、20的转速或流速及处理用面1、2间的距离、或触媒或原料浓度来调节。
另外,构成所获得的结晶及球碳纳米晶须,纳米纤维-纳米管的球碳分子,也可为 内包金属的球碳或球碳衍生物。 另外,所获得的由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须,纳米纤维-纳米管,可为 封闭的形状,也可为开孔的形状。 再者,关于上述的触媒携载,更详细地说,可通过用真空加热炉对如上所述生成的 由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管加热来进行。具体地说,加热 至从30(TC到IOO(TC。 如上所述,除第1导入部dl、第2导入部d2以外,也可在处理装置上设置第3导入
41例如可从各导入部将含有第1溶媒的溶液、第2溶媒、及含有稳定剂 分 散剂的溶液分别导入处理装置中。这样,可分别管理各溶液的浓度、压力,能更精密地控制 析出反应。在设置了第4以上的导入部的场合,也同样可以这样细分化向处理装置导入的 流体。 在上述那样所获得的球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管中,混合合成树脂和溶剂 并进行成型,使用所得到的薄膜可提供供燃料电池的膜/电极连接体。 其次,使用本发明的球碳纳米晶须,纳米纤维-纳米管的制造装置,也可提供氢发
生装置。 在上述制造装置的可接近或分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转 的处理用面1、2之间,生成球碳纳米晶须'纳米纤维-纳米管,并且,携载从Cu/Zn0/A1203、 PtC14、Cu、Ru/PtC14、Ru、Pt中选择1种或1种以上的触媒。并且,在该制造装置中,通过附 着上述触媒携载的或在球碳结晶中含有触媒的球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管而得到。 而且,在处理用面1、2间,通过填充液体燃料或气体燃料,可产生氢。作为液体燃料,可采用 甲醇或氢硼化物等,作为气体燃料,可用甲烷或丁烷等。 本发明由于可提供一种容易控制制造球碳纳米晶须,纳米纤维-纳米管的反应的 制造方法、制造装置、及采用该装置的氢发生装置,所以可稳定地制造球碳纳米晶须 纳米 纤维_纳米管,并且,可将球碳纳米晶须*纳米纤维_纳米管批量生产化,有利于其产业化。
实施例
以下,以实施例对本发明进行更详细地说明,但是,本发明并不限定于这些实施 例。 并且,在以下的实施例中,所谓「从中央」,其意思为,前述的图1(A)所示处理装置 的「从第1导入部dl」。第1流体是指前述的第1被处理流体,第2流体是指上述的图1 (A) 所示处理装置的「从第2导入部d2」导入的前述的第2被处理流体。
(实施例l) 如图1(A)所示,利用在可接近或分离地互相对向配置且至少一方相对于另一方 旋转的处理用面1、2间所形成的薄膜流体中,均匀地搅拌,混合的反应装置,将溶解作为还 原剂的果糖并且分散有碳黑的水溶液在薄膜中与含有金属化合物的水溶液合流,在薄膜中 一边均匀地混合一边利用液相还原法使携载金属微粒子。 —边从中央将作为第1流体的2%碳黑(lion公司制Ketjen BlackEC) /乙醇/果 糖水溶液以供给压力/背压力=0. 30MPa/0. 01MPa、转速1000rpm、送液温度8(TC送液, 一边 将作为第2流体的5%二硝基二胺硝酸铂溶液以10ml/min导入处理用面之间。携载于碳黑 表面的铂微粒子分散体被从处理用面吐出。 经TEM观察,确认在碳粒子上高分散地携载有粒子直径lnm程度的铂微粒子。并 且,钼携载量为48%。
(实施例2) —边从中央将作为第1流体的2%碳黑(lion公司制Ketjen BlackEC) /乙醇/果 糖水溶液以供给压力/背压力=0. 20MPa/0. 01MPa、转速1000rpm、送液温度8(TC送液, 一边 将作为第2流体的5%二硝基二胺硝酸铂溶液以10ml/min导入处理用面之间。携载于碳黑 表面的铂微粒子分散体被从处理用面吐出。
42
经TEM观察,确认在碳粒子上高分散地携载有粒子直径lnm程度的铂微粒子。并 且,钼携载量为44%。
(实施例3) —边从中央将作为第1流体的2%碳黑(lion公司制Ketjen BlackEC) /乙醇/果 糖水溶液以供给压力/背压力=0. 20MPa/0. 01MPa、转速2000rpm、送液温度80。C送液, 一边 将作为第2流体的5%二硝基二胺硝酸铂溶液以10ml/min导入处理用面之间。携载于碳黑 表面的铂微粒子分散体被从处理用面吐出。 经TEM观察,确认在碳粒子上高分散地携载有粒子直径lnm程度的铂微粒子。同 时,钼携载量为40%。
(实施例4) —边从中央将作为第1流体的2%碳黑(lion公司制Ketjen BlackEC) /乙醇/果 糖水溶液以供给压力/背压力=0. 10MPa/0. 01MPa、转速2000rpm、送液温度8(TC送液, 一边 将作为第2流体的5%二硝基二胺硝酸铂溶液以10ml/min导入处理用面之间。携载于碳黑 表面的铂微粒子分散体被从处理用面吐出。 经TEM观察,确认在碳粒子上高分散地携载有粒子直径lnm程度的铂微粒子。并 且,钼携载量为40%。
(比较例1) 将2%碳黑(lion公司制Ketjen Black EC) /乙醇/果糖水溶液lOOg在烧杯内一 边以溶液温度80°C 、转速300rpm搅拌, 一边投入5%二硝基二胺硝酸铂溶液20g。携载于碳 黑表面的铂微粒子分散体被从处理用面排出。经TEM观察,确认在碳粒子上不均匀地携载 有粒子直径5 15nm程度的铂微粒子。并且,钼携载量为12%。
(实施例5) 采用如图1所示的由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须*纳米纤维_纳米管的 制造装置,将异丙醇(IPA)投入到可接近或分离地互相对向配置且至少一方相对于另一方 旋转的处理用面1、2间,从另外的流路将溶化在甲苯中的球碳(C60)直接投入到处理用面 1、2间的薄膜流体中,在薄膜流体中均匀地搅拌*混合。在被强制地搅拌和混合的薄膜中的 界面反应非常快,能够大量生产。
(实施例6) 与实施例5 —样,采用球碳纳米晶须*纳米纤维_纳米管的制造装置,用在异丙醇 (isopropyl alcohol) (IPA)中溶化了 PtC14、Ru/PtC14触媒的溶液代替异丙醇(IPA),与实 施例1 一样,在可接近或分离地互相对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、 2间使其发生界面反应。将获得的球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管在真空加热炉中以从 30(TC到IOO(TC的温度加热。可得到携载有Pt、Ru/Pt、触媒的球碳纳米晶须*纳米纤维-纳
米管。做成的球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管具有很大的表面积。 [CHSO](实施例7) 实施例6所得到的携载有Pt、 Pt/Ru的球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管附着了 的制造装置中,填充了甲醇。如将温度提高到200至600°C ,就会发生氢的气泡。
(实施例8) 在实施例6中得到的携载有Pt、Pt/Ru、触媒的球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管
43中添加高分子电解质及溶剂,做成糊剂,进行丝网印刷使之干燥。这里,使用作为高分子电 解质的全氟磺酸离子交换膜、作为溶剂的乙二醇二甲醚、及n-醋酸丁酯的有机溶剂。所获 得的被膜可利用作为膜/电极接合体(MEA构造)的高分子电解质燃料电池的部件。
权利要求
携载金属的碳的制造方法,其特征在于,在可接近和分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中,利用液相还原法在碳黑的表面携载金属微粒子。
2. 如权利要求1所记载的携载金属的碳的制造方法,其特征在于,上述金属微粒子为 从白金、钯、金、银、铑、铱、钌、锇、钴、锰、镍、铁、铬、钼、钛中所选取的至少1种金属的微粒 子。
3. 如权利要求1或权利要求2所记载的携载金属的碳的制造方法,其特征在于,所述携 载金属的碳被用作为燃料电池用触媒。
4. 如权利要求1至3中的任何一项所记载的携载金属的碳的制造方法,其特征在于, 上述液相还原法包括对被处理流体施加规定压力的流体压力施加机构、第1处理用部及 可相对于该第1处理用部相对地接近或分离的第2处理用部至少2个处理用部、使上述第1 处理用部和第2处理用部相对旋转的旋转驱动机构,在上述各处理用部处互相对向的位置 设置有第1处理用面及第2处理用面至少2个处理用面,上述的各处理用面构成上述规定 压力的被处理流体流过的被密封的流路的一部分,在上述两处理用面间均匀混合在至少任 意一种中含有反应物的2种以上的被处理流体,并积极地使其反应,在上述第1处理用部和 第2处理用部之中,至少第2处理用部配备有受压面,并且,该受压面的至少一部分由上述 第2处理用面构成,该受压面受到上述流体压力施加机构施加给被处理流体的压力,产生 使第2处理用面向从第1处理用面分离的方向移动的力,通过使上述规定压力的被处理流 体在可接近或分离且相对旋转的第1处理用面和第2处理用面之间通过,上述被处理流体 一边形成规定膜厚的流体膜一边从两处理用面间通过,进而,配备有独立于上述规定压力 的被处理流体流过的流路的另外的导入路,在上述第1处理用面和第2处理用面中的至少 任一方中具有至少一个与上述导入路相通的开口部,将从上述导入路输送来的至少一种被 处理流体导入上述两处理用面之间,包含在至少上述各被处理流体的任一方中的上述反应 物和与上述被处理流体不同的被处理流体,借助于由在上述流体膜内的均匀搅拌进行的混 合,能够达到所希望的反应状态。
5. 如权利要求1至4中的任何一项所记载的携载金属的碳的制造方法,其特征在于,上 述携载金属的碳为金属触媒。
6. 由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管的制造方法,其特征在 于,将含有溶解有球碳的第1溶媒的溶液与比前述第1溶媒的球碳溶解度小的第2溶媒,在 可接近或分离地相互对向配置且至少有一方相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄 膜流体中均匀地进行搅拌 混合。
7. 如权利要求6所记载的由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须*纳米纤维-纳米管 制造方法,其特征在于,使用在上述球碳的溶解度小的第2溶媒中溶解了 1种或1种以上的成为触媒的金属的前体的溶液,携载触媒或在球碳结晶中含有触媒。
8. 如权利要求6所记载的由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须*纳米纤维-纳米管制造方法,其特征在于,使用在含有溶解有球碳的第1溶媒的溶液中添加球碳的白金衍生 物所得到的溶液,携载触媒或在球碳结晶中含有触媒。
9. 燃料电池的膜/电极接合体,所述燃料电池的膜/电极接合体采用将球碳纳米晶 须 纳米纤维-纳米管与合成树脂和溶剂混合并成型得到的薄膜,所述球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管是利用如权利要求6至8中的任何一项所记载的制造方法所得到的球碳纳 米晶须 纳米纤维_纳米管,或者,是利用下述球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管的制造方 法得到的、携载触媒或在球碳结晶中含有触媒的球碳纳米晶须*纳米纤维_纳米管,所述球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管的制造方法如下将球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管用真空加热炉加热到30(TC至IOO(TC,使该球碳纳米晶须*纳米纤维-纳米管上携载触媒,其 中,所述球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管是通过将含有溶解有球碳的第1溶媒的溶液与 比上述第1溶媒的球碳溶解度小的第2溶媒,在可接近和分离地相互对向配置且至少一方 相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中,均匀搅拌 混合所得到的球碳纳米 晶须*纳米纤维-纳米管;或者,是使用在比上述第1溶媒的球碳溶解度小的第2溶媒中溶 解了从Cu/ZnO/A1203、PtC14、Cu、Ru/PtC14、Ru、Pt中选取的1种或1种以上的触媒的溶液 所得到的球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米管。
10. 如权利要求6所记载的由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米 管的制造方法,其特征在于,球碳分子为内包金属的球碳或球碳衍生物。
11. 如权利要求6所记载的由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维_纳米 管的制造方法,其特征在于,具有封闭的形状或开孔的形状。
12. 如权利要求6至11中的任何一项所记载的由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶 须 纳米纤维-纳米管的制造方法,其特征在于,上述反应包括对被处理流体施加规定 压力的流体压力施加机构、第1处理用部、及相对于该第1处理用部可相对接近或分离的 第2处理用部至少2个处理用部、使上述第1处理用部和第2处理用部相对旋转的旋转驱 动机构,在上述各处理用部处互相对向的位置设置有第1处理用面及第2处理用面至少2 个处理用面,上述各处理用面构成上述规定压力的被处理流体流过的被密封的流路的一部 分,在上述两处理用面间均匀混合在至少任一个中含有反应物的2种以上的被处理流体, 使其积极地反应,在上述第1处理用部和第2处理用部之中,至少第2处理用部配备有受压 面,并且,该受压面的至少一部分由上述第2处理用面构成,该受压面受到上述流体压力施 加机构施加给被处理流体的压力,产生使第2处理用面向从第1处理用面分离的方向移动 的力,通过使上述规定压力的被处理流体在可接近或分离且相对旋转的第1处理用面和第 2处理用面之间通过,上述被处理流体一边形成规定膜厚的流体膜一边从两处理用面间通 过,进而,配备有独立于上述所定压力的被处理流体流过的流路的另外的导入路,在上述第 1处理用面和第2处理用面中的至少任一方中,配备有至少一个与上述导入路相通的开口 部,将从上述导入路输送来的至少一种被处理流体导入上述两处理用面之间,包含在至少 上述各被处理流体的任一方中的上述反应物和与上述被处理流体不同的被处理流体,借助 于由在上述流体膜内的均匀搅拌进行的混合,能够达到所希望的反应状态。
13. 由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须 纳米纤维-纳米管的制造装置,其特征 在于,由可接近和分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面构成,并 采用下述方法将含有溶解有球碳的第1溶媒的溶液与比上述第1溶媒的球碳溶解度小的 第2溶媒,在可接近和分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面间形 成的薄膜流体中,均匀搅拌 混合。
全文摘要
本发明提供在可接近和分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面之间所形成的薄膜流体中,通过液相还原法使碳黑的表面携载金属微粒子的携载金属的碳的制造方法;并且,提供由球碳分子形成的结晶及球碳纳米晶须·纳米纤维-纳米管的制造方法,其特征在于,将含有溶解球碳的第1溶媒的溶液与比上述第1溶媒的球碳溶解度小的第2溶媒,在可接近和分离地相互对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面间形成的薄膜流体中,均匀搅拌混合。
文档编号H01M4/92GK101784338SQ20088010420
公开日2010年7月21日 申请日期2008年7月4日 优先权日2007年7月6日
发明者榎村真一 申请人:M技术株式会社
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