专利名称：一种染料敏化太阳能电池光阳极的低温制备方法
技术领域：
本发明属于新材料技术及新能源技术领域，涉及一种染料敏化太阳能电池光阳极的低温制备方法。
背景技术：
柔性染料敏化太阳能电池与传统染料敏化太阳能电池最大的区别在于基板的不同。传统染料敏化太阳能电池一般是导电玻璃、陶瓷等硬性材料。这类材料可以承受较高的烧结温度，有利于对太阳能电池的热处理，但是电池产品化后的应用范围受到限制。而柔性太阳能电池的基板为高分子导电薄膜，比如PET薄膜，所以有着比较好的柔性，甚至可以做成可卷曲的太阳能电池。但是，由于高分子材料一般不耐高温，不能进行较高温度下的热处理，所以如何提高太阳能电池薄膜的结晶性能和基板与膜之间的结合力将是柔性DSC的难点。聚合物基板无法承受500°C左右的高温烧结。聚合物基板通常所能承受的温度要低于180°C，因此氧化钛薄膜的低温烧结技术研究与开发成为关键。本文创新性的提出了加压低温水热电泳法一步制备出了性能、附着力优异的二氧化钛光阳极薄膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备工艺简单性能优良的染料敏化太阳能电池光阳极的低温制备方法。为解决以上技术问题，本发明提供了一种染料敏化太阳能电池光阳极的低温制备方法，首先将I-IOg第一二氧化钛复合粉体分散于40 160ml异丙醇中，超声波处理1 6h，然后向其中加入0. 02 0. 5g聚乙二醇，得到前躯体A ；称取1 IOg与第一二氧化钛复合粉体粒径不同的第二二氧化钛复合粉体分散于50 200ml 二氧化钛溶胶中，超声处理 15 40min，得到前躯体B;将前述前躯体A和前躯体B按照2 (1 4)的质量比混合后超声处理15 40min，得到反应液；将反应液与基板置于反应釜中密封，设定反应釜的初始压力为1 lOMPa，待温度稳定后，设定反应釜的电泳电压为2 60V，通电2 30min进行电泳沉积，电泳沉积完之后在基板上形成一层薄膜，将该附有薄膜的基板在30 180°C热处理，形成二氧化钛薄膜；接着将二氧化钛薄膜在30 60°C烘干；最后将烘干的二氧化钛薄膜经紫外处理后即可。作为本发明的最佳实施例，所述反应釜为加压电极反应釜；作为本发明的最佳实施例，所述紫外处理是在紫外固化箱中进行；与现有技术相比，本发明染料敏化太阳能电池光阳极的低温制备方法至少具有以下优点本发明方法首先用两种前躯体A和B制作反应液，然后将该反应液与基板放入反应釜内进行电泳沉积，使得反应液在基板上沉积一层薄膜，最后将二氧化钛薄膜在低温下进行热处理、紫外光处理。由本发明方法制得的产品，其二氧化钛薄膜与基板的附着力更好， 构成薄膜的纳米颗粒间结合良好，有利于电子传输(见图1及图2)。
图1为锐钛矿相薄膜的FESEM图谱图；图2为由实施例2得到的锐钛矿相粉体的XRD图；图3为本发明反应釜的结构示意图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明染料敏化太阳能电池光阳极的低温制备方法进行详细描述实施例1称取Ig第一二氧化钛复合粉体(具体制备工艺参见专利201010208675. 7)，分散于40ml异丙醇中，超声波处理lh，加入0. 02g聚乙二醇PEG200，得到前驱体A ；称取5g 与第一二氧化钛复合粉体粒径不同的第二二氧化钛复合粉体(具体制备工艺参见专利 201010208675. 7)分散于200ml 二氧化钛溶胶(具体制备工艺参见专利201010208973. 6) 中，超声处理40min记为前驱体B;将前躯体A与前躯体B按2 1的质量比例混合后超声波处理40min后得到反应液；将反应液置于加压电极反应釜中密封，设定反应釜的初始压力为IMPa，反应温度为80°C进行升温，待温度稳定后设定电泳电压为2V，通电时间为30min进行电泳沉积；通电电泳沉积完成后在180°C热处理0.证，得到二氧化钛薄膜；接着将热处理完毕的二氧化钛薄膜于低温下烘干，烘干温度为30°C，烘干时间为他；最后将烘干的二氧化钛薄膜置于紫外固化箱中进行紫外处理aiiin，得到与基底附着良好的二氧化钛光阳极。实施例2称取IOg第一二氧化钛复合粉体(具体制备工艺参见专利201010208675. 7)， 分散于160ml异丙醇中，超声波处理6h，加入0. 5g聚乙二醇PEG200，得到前驱体A ；称取 Ig与第一二氧化钛复合粉体粒径不同的第二二氧化钛复合粉体(具体制备工艺参见专利 201010208675. 7)分散于50ml 二氧化钛溶胶(具体制备工艺参见专利201010208973. 6) 中，超声处理15min记为前驱体B;将前躯体A与前躯体B按2 4的质量比例混合后超声波处理20min后得到反应液；将反应液置于加压电极反应釜中密封，设定反应釜的初始压力为lOMPa，反应温度为50°C进行升温，待温度稳定后设定电泳电压为6V，通电时间为20min 进行电泳沉积；通电完成后在80°C热处理温度14h，得到二氧化钛薄膜；接着将热处理完毕的二氧化钛薄膜低温下烘干，烘干温度为60°C，烘干时间为他；最后将烘干的薄膜置于紫外固化箱中进行紫外处理30min，得到与基底附着良好的二氧化钛光阳极。实施例3称取5g第一二氧化钛复合粉体(具体制备工艺参见专利201010208675. 7)，分散于160ml异丙醇中，超声波处理6h，加入0. Ig聚乙二醇PEG200，得到前驱体A ；称取7g 与第一二氧化钛复合粉体粒径不同的第二二氧化钛复合粉体(具体制备工艺参见专利 201010208675. 7)分散于120ml 二氧化钛溶胶(具体制备工艺参见专利201010208973. 6) 中，超声处理30min记为前驱体B;将前躯体A与前躯体B按2 1的质量比例混合后超声波处理15min后得到反应液；将反应液置于加压电极反应釜中密封，设定反应釜的初始压力为lOMPa，反应温度为30°C进行升温，待温度稳定后设定电泳电压为60V，通电时间为^iin进行电泳沉积；通电完成后在30°C热处理Mh，得到二氧化钛薄膜；最后将热处理完毕的二氧化钛薄膜低温下烘干，烘干温度为30°C，烘干时间为Mh ；最后将烘干的薄膜置于紫外固化箱中进行紫外处理30min，得到与基底附着良好的二氧化钛光阳极。在上述实施例中，所述形成前躯体A的二氧化钛复合粉体的粒径和形成前躯体B 的二氧化钛复合粉体的粒径不同。请参阅图1所示，从中可知，由本发明方法制得的锐钛矿相粉体由结晶良好的二氧化钛颗粒组成，薄膜平整，没有微米级裂纹出现。请参阅图2所示，为由本发明方法制得的锐钛矿相粉体的XRD图，由图中可以看到，粉体由结晶良好的锐钛矿相二氧化钛颗粒组成。请参阅图3所示，为本发明加压电极反应釜的结构示意图，包括釜体5和设置在釜体5顶端的釜盖4，釜盖4上方设置有磁力搅拌电机1，磁力搅拌电机1上连接有搅拌轴6， 搅拌轴6穿过釜盖4插入釜体5内部；所述搅拌轴6外侧设置有冷却盘管7 ；所述釜体5内部设置有垂直的正电极8和负电极9 ；所述釜体5底部设置有搅拌桨10。所述磁力搅拌电机1和釜盖4之间设置有轴冷却2。所述釜盖4与釜体5通过密封螺栓3固定连接。所述正电极8和负电极9固定连接在釜盖4底部。所述釜体5底部设置有出料口 12。所述釜体 5外壁包覆有加热套11。本发明反应釜由3L的反应釜釜盖4和釜体5通过密封螺栓3固定连接，外部配有电加热套11来控制反应温度，所述反应釜顶盖有磁力搅拌电机1对反应物料进行搅拌，使反应体系均勻；所述冷却盘管7用来控制釜体内反应物料的温度，并能实现反应物的快速降温和低温实验；本发明反应釜配有两个电极，可以在高压密闭的条件下对反应物料通电， 通过控制釜内的电泳电压、通电时间、溶液温度以及反应釜压力等一系列条件，进行电泳沉积相关实验；电泳沉积完成后可以直接对薄膜进行水热处理，大大简化了制备工艺；反应釜配有下出料口 12，可以在反应完成后迅速将物料排出，甚至更换水热溶液；反应釜与物料接触部分均为耐腐蚀的TC4材料，可以有效避免其他元素的污染。以上所述仅为发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
权利要求
1.一种染料敏化太阳能电池光阳极的低温制备方法，其特征在于首先将I-IOg第一二氧化钛复合粉体分散于40 160ml异丙醇中，超声波处理1 6h，然后向其中加入 0. 02 0. 5g聚乙二醇，得到前躯体A ；称取1 IOg与第一二氧化钛复合粉体粒径不同的第二二氧化钛复合粉体分散于50 200ml 二氧化钛溶胶中，超声处理15 40min，得到前躯体B ；将前述前躯体A和前躯体B按照2 (1 4)的质量比混合后超声处理15 40min， 得到反应液；将反应液与基板置于反应釜中密封，设定反应釜的初始压力为1 lOMPa，待温度稳定后，设定反应釜的电泳电压为2 60V，通电2 30min进行电泳沉积，电泳沉积完之后在基板上形成一层薄膜，将该附有薄膜的基板在30 180°C热处理，形成二氧化钛薄膜；接着将二氧化钛薄膜在30 60°C烘干；最后将烘干的二氧化钛薄膜经紫外处理后即可。
2.如权利要求1所述的染料敏化太阳能电池光阳极的低温制备方法，其特征在于所述反应釜为加压电极反应釜。
3.如权利要求1所述的染料敏化太阳能电池光阳极的低温制备方法，其特征在于所述紫外处理是在紫外固化箱中进行。
全文摘要
本发明提供了一种染料敏化太阳能电池光阳极的低温制备方法，首先将第一二氧化钛复合粉体分散于异丙醇中，超声波处理后向其中加入聚乙二醇，得到前躯体A；称取与第一二氧化钛复合粉体粒径不同的第二二氧化钛复合粉体分散于二氧化钛溶胶中，超声处理，得到前躯体B；将前述前躯体A和前躯体B混合后超声处理，得到反应液；将反应液与基板一同置于反应釜中密封，待温度稳定后，设定反应釜的电泳电压和通电时间进行电泳沉积，电泳沉积完之后，在基板上形成一层薄膜，将附有薄膜的基板进行热处理、烘干；最后经紫外处理后即可。
文档编号H01M14/00GK102347139SQ20111020250
公开日2012年2月8日 申请日期2011年7月20日 优先权日2011年7月20日
发明者刘文秀, 王香 申请人:彩虹集团公司