一种钽电容器阳极块制备的去粘合剂工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种钽电容器阳极块制备的去粘合剂工艺，包含以下步骤：它包含以下步骤：（1）得到钽电容器的阳极块；（2）将阳极块放入预烧炉中，然后将预烧炉去真空处理；（3）炉内开始升温，升温速度为5℃/min～20℃/min，直至炉内温度达到120℃～400℃；（4）保温60min～120min去粘合剂，冷却；（5）待预烧炉中去粘合剂的阳极块冷却至室温后烧结。本发明的有益效果是：改良了现有的去粘合剂工艺，把去粘合剂步骤放入真空状态下的预烧炉中进行，避免钽块因“吸氧”而产生有缺陷的五氧化二钽介质膜，降低了高比容钽块的“吸氧”率，减小阳极块的漏电流，提高了钽电容器的可靠性和寿命。
【专利说明】—种钽电容器阳极块制备的去粘合剂工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种钽电容器阳极块制备的去粘合剂工艺，属于钽电容器制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]钽电容器具有体积小、电容量大、漏电流小、寿命长、贮存稳定性好等诸多优异性能而被广泛地应用于各种宇航、航天、航空、兵器、船舶、通讯、仪器仪表等军用以及民用电子领域中。近年来，随着微电子行业技术的不断发展，电子整机要求的体积越来越小。目前，钽电容器正朝着小体积、高可靠性方向发展。
[0003]随着钽电容器的小型化发展，对钽粉的要求也越来越高，只有使用高比容钽粉才能满足钽电容器小型化的要求。然而，使用的钽粉比容越高，钽粉的颗粒越细，钽粉的吸附能力也越强。高比容钽粉因比表面积大而更容易与空气中的氧发生氧化反应，温度越高反应越剧烈。在钽块表面因“吸氧”而形成一层五氧化二钽介质膜，但这不是钽电容器所需要的通过电化学的方式生成的无定型态的五氧化二钽介质膜，这层氧化膜有缺陷，会造成钽电容器漏电流增大，大大降低钽电容器的可靠性和使用寿命。
[0004]在现有的钽电容器阳极制备工艺中，都是将混有粘合剂的钽粉粉末通过压制成型的方式成为具有一定几何形状和机械强度的钽块，然后将钽块放入正常大气条件下120°C?180°C的烘箱中保温60min?120min，去掉钽块中的粘合剂，再通过高温高真空烧结成为真正意义上的阳极块。但在现有的去粘合剂工艺中一直存在这样一对矛盾:温度高了钽块“吸氧”严重，会影响钽电容器的漏电流、可靠性和使用寿命；温度低了粘合剂挥发不完全，其中的残余杂质同样会影响钽电容器的漏电流、可靠性等电参数。
[0005]目前，如何解决高比容钽块因“吸氧”导致氧化膜缺陷问题已成为提高钽电容器可靠性和延长使用寿命的研究热点。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种钽电容器阳极块制备的去粘合剂工艺，能克服现有技术的不足，降低高比容钽块的“吸氧”率，减小阳极块的漏电流，提高钽电容器的可靠性。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:一种钽电容器阳极块制备的去粘合剂工艺，它包含以下步骤:
[0008](I)、按现有工艺步骤完成混粉、压制成型，得到钽电容器的阳极块；
[0009](2)、将压制成型的阳极块放入预烧炉中，然后将预烧炉去真空处理，预烧炉中真空度始终保持< 5X10_2Pa;
[0010](3)、炉内开始升温，升温速度为5 °C /min?20 V /min,直至炉内温度达到120。。?400。。；
[0011](4)、保温60min?120min去粘合剂,冷却；
[0012]( 5 )、待预烧炉中去粘合剂的阳极块冷却至室温后，将阳极块放入烧结炉中烧结。[0013]现有技术采用制备钽阳极块的去粘合剂工艺是在正常大气条件的烘箱中进行的，温度一般为120°C?180°C，保温时间60min?120min，在此条件下高比容钽块很容易“吸氧”。
[0014]本发明方法从混粉、压制成型、预烧炉中去粘合剂、烧结的所有步骤中，如半成品在2h之内不能进行下一步骤时，要求放置于氩气保护的容器中保存，也可真空保存，尽可能避免钽粉或者钽块因“吸氧”而产生有缺陷的五氧化二钽介质膜。
[0015]本发明的有益效果在于:改良了现有的去粘合剂工艺，把去粘合剂步骤放入真空状态下的预烧炉中进行，避免钽块因“吸氧”而产生有缺陷的五氧化二钽介质膜，降低了高比容钽块的“吸氧”率，减小阳极块的漏电流，提高了钽电容器的可靠性和寿命。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
[0017]实施例1
[0018]一种钽电容器阳极块制备的去粘合剂工艺，以50000 μ F.V/g高比容钽粉设计的CAK45型片式钽电容器20V220yF、16V330yF为例，它包含以下步骤:
[0019](I)、按现有工艺步骤完成混粉、压制成型，得到钽电容器的阳极块；
[0020](2)、将压制成型的阳极块放入预烧炉中，然后将预烧炉去真空处理，预烧炉中真空度始终保持5 X 10_2Pa;
[0021](3)、炉内开始升温，升温速度为5°C /min，直至炉内温度达到360°C ；
[0022](4)、保温120min去粘合剂,冷却；
[0023](5 )、待预烧炉中去粘合剂的阳极块冷却至室温后，将阳极块放入烧结炉中烧结。
[0024]以上步骤的半成品如果在2h之内不能进行下一步骤时，则要求放置于氩气保护的容器中或真空保存。
[0025]实施例2
[0026]一种钽电容器阳极块制备的去粘合剂工艺，它包含以下步骤:
[0027](I)、按现有工艺步骤完成混粉、压制成型，得到钽电容器的阳极块；
[0028](2)、将压制成型的阳极块放入预烧炉中，然后将预烧炉去真空处理，预烧炉中真空度始终保持4.5X10_2Pa;
[0029](3)、炉内开始升温，升温速度为15°C /min，直至炉内温度达到400°C ；
[0030](4)、保温IOOmin去粘合剂,冷却；
[0031 ] (5 )、待预烧炉中去粘合剂的阳极块冷却至室温后，将阳极块放入烧结炉中烧结。
[0032]实施例3
[0033]一种钽电容器阳极块制备的去粘合剂工艺，它包含以下步骤:
[0034](I)、按现有工艺步骤完成混粉、压制成型，得到钽电容器的阳极块；
[0035](2)、将压制成型的阳极块放入预烧炉中，然后将预烧炉去真空处理，预烧炉中真空度始终保持4 X 10_2Pa;
[0036](3)、炉内开始升温，升温速度为20°C /min，直至炉内温度达到380°C ；
[0037](4)、保温60min去粘合剂,冷却；[0038]( 5 )、待预烧炉中去粘合剂的阳极块冷却至室温后，将阳极块放入烧结炉中烧结。
[0039]实施例4
[0040]一种钽电容器阳极块制备的去粘合剂工艺，它包含以下步骤:
[0041](1)、按现有工艺步骤完成混粉、压制成型，得到钽电容器的阳极块；
[0042](2)、将压制成型的阳极块放入预烧炉中，然后将预烧炉去真空处理，预烧炉中真空度始终保持5 X 10_2Pa;
[0043](3)、炉内开始升温，升温速度为10°C /min，直至炉内温度达到120°C ；
[0044](4 )、保温80min去粘合剂，冷却；
[0045](5 )、待预烧炉中去粘合剂的阳极块冷却至室温后，将阳极块放入烧结炉中烧结。
[0046]实施例5
[0047]一种钽电容器阳极块制备的去粘合剂工艺，它包含以下步骤:
[0048](I)、按现有工艺步骤完成混粉、压制成型，得到钽电容器的阳极块；
[0049](2)、将压制成型的阳极块放入预烧炉中，然后将预烧炉去真空处理，预烧炉中真空度始终保持3.5X10_2Pa;
[0050](3)、炉内开始升温，升温速度为15°C /min，直至炉内温度达到200°C ；
[0051](4)、保温90min去粘合剂,冷却；
[0052](5 )、待预烧炉中去粘合剂的阳极块冷却至室温后，将阳极块放入烧结炉中烧结。
[0053]将CAK45型片式钽电容器20V220 μ F、16V330 μ F两种类型按照实施例1的工艺制作，然后分别对其进行在125°C环境下连续工作2000h后漏电流测试，其测试结果见表1、表2。
[0054]表1按照实施例1制作的20V220 μ F漏电流测试值
[0055]
【权利要求】
1.一种钽电容器阳极块制备的去粘合剂工艺，其特征在于:它包含以下步骤: (1)、按现有工艺步骤完成混粉、压制成型，得到钽电容器的阳极块； (2)、将压制成型的阳极块放入预烧炉中，然后将预烧炉去真空处理，预烧炉中真空度始终保持≤5 X KT2Pa ； (3)、炉内开始升温，升温速度为5°C/min~20°C /min，直至炉内温度达到120°C~.400 0C ； (4)、保温60min~120min去粘合剂,冷却； (5 )、待预烧炉中去粘合剂的阳极块冷却至室温后，将阳极块放入烧结炉中烧结。
【文档编号】H01G9/04GK103560008SQ201310493312
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月18日 优先权日:2013年10月18日
【发明者】赵泽英, 王安玖, 杨立明, 冯建华, 王垚, 吴著刚 申请人:中国振华（集团）新云电子元器件有限责任公司