一种BN包覆无钴Ni‑Mn固溶镍基正极材料的制作方法

文档序号:12485735阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种BN包覆无钴Ni-Mn固溶镍基正极材料,其特征在于,其结构式为:LiNixMn1-xO2·a BN,其中0.5≤x<1,0<a≤0.06,所述BN为LiNixMn1-xO2材料表面的包覆层。

2.根据权利要求1所述的一种BN包覆无钴Ni-Mn固溶镍基正极材料,其特征在于,其制备方法包括如下步骤:

(1)按照配比称取镍盐、锰盐,镍盐和锰盐共同溶解于去离子水中,配制成过渡金属源溶液,通过氨水调节溶液pH至7~7.2;

(2)将沉淀剂加去离子水配制成制度为0.1-10moL/L的初级溶液,并在初级中加入络合剂混合后得沉淀剂溶液;

(3)向反应釜内加去离子水至反应釜内部容积10-40%,同时向反应釜中持续通惰性气体充满反应釜,然后将步骤(1)所得过渡金属源溶液、步骤(2)所得沉淀剂溶液用蠕动泵,均以10-500mL/h的流量同时滴入反应釜中,搅拌条件下控制反应体系的温度40-60℃、pH9-12进行共沉淀反应,滴加完毕后,保持反应温度下继续搅拌1-24h,然后静置6-10小时,边抽滤边用去离子水洗涤沉淀至沉淀杂质含量小于400ppm,干燥后得到前驱体;

(4)按Li与过渡金属离子总量的摩尔比=0.9-1.2:1,称取锂盐与前驱体,用球磨机湿法球磨5-24 h,使锂盐与前驱体充分混合均匀,得到锂浆料,将锂浆料于50-80℃烘箱中干燥5-20 h,得到混合物料;

(5)将混合物料在空气、氧气、氮气中的一种气氛中,升至400-600℃,恒温2-5 h,再升至700-1000℃,恒温8-15 h,随炉冷却即可得到无钴镍基正极材料;

(6)将步骤(5)得到的无钴镍基正极材料溶于三氧化二硼的醇溶液中,以500-1000 转/min的搅拌速率,搅拌温度为50-100 ℃,2-6 h内蒸干该溶液,得到三氧化二硼包覆的无钴镍基正极材料;

(7)将三氧化二硼包覆的无钴镍基正极材料置于管式气氛炉中,以1-5℃/min的升温速率升至600-850℃,在流量为200-600cm3 /min氮气保护条件下,与流量为100-300cm3 /min氨气发生反应,反应时间为2-5h,降至室温,得到产品。

3.根据权利要求2所述的一种BN包覆无钴Ni-Mn固溶镍基正极材料,其特征在于,所述镍盐选自氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、乙酸镍中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的一种BN包覆无钴Ni-Mn固溶镍基正极材料,其特征在于,所述锰盐选自氯化锰、硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰中的一种或几种。

5.根据权利要求2所述的一种BN包覆无钴Ni-Mn固溶镍基正极材料,其特征在于,所述沉淀剂为氢氧化钠,所述络合剂为氨水或乙二胺,络合剂用量为初级溶液体积的5-10%。

6.根据权利要求2所述的一种BN包覆无钴Ni-Mn固溶镍基正极材料,其特征在于,所述锂盐选自氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种或几种。

7.根据权利要求2所述的一种BN包覆无钴Ni-Mn固溶镍基正极材料,其特征在于,步骤(4)用球磨机湿法球磨以水、甲醇、乙醇中的一种作为溶剂。

8.根据权利要求2所述的一种BN包覆无钴Ni-Mn固溶镍基正极材料,其特征在于,步骤(5)中以1-5℃/min的升温速率升至400-600℃,恒温2-5 h,再以1-10℃/min的升温速率升至700-1000℃。

9.根据权利要求2所述的一种BN包覆无钴Ni-Mn固溶镍基正极材料,其特征在于,步骤(6)中所述醇选自乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种。

10.根据权利要求1或2所述的一种BN包覆无钴Ni-Mn固溶镍基正极材料,其特征在于,所述BN占LiNixMn1-xO2材料重量的0.3-3%。

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