离子源及其维护方法与流程

文档序号:16484064发布日期:2019-01-04 22:54阅读:1117来源:国知局
离子源及其维护方法与流程

本发明涉及离子源,特别涉及离子源及其维护方法。



背景技术:

在线质谱仪中使用的质谱仪离子源主要为电子轰击离子源即EI源。基本原理是:在真空环境下,被测气体引入离子真空腔内部,灯丝发射电子流,对被测气体进行轰击,进而离子化被测气体,离子化后的碎片离子经过引出电极、聚焦电极、加速电极后进入到质量过滤器进行分离和分析。这类离子源具有的不足为:

1.灯丝电流过大,基本在1A左右,导致灯丝更换频繁,使用一年就需要更换灯丝。

2.由于在线连续检测,被测气体中含有大量杂质,离子源在使用一段时间以后容易被被测气体污染,导致背景噪声变大,信噪比降低。



技术实现要素:

为了解决上述现有技术方案中的不足,本发明提供了一种使用寿命长、信噪比高的离子源。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种离子源,所述离子源包括进样管、泵;所述离子源进一步包括:

空腔,所述空腔具有样品进口、离子出口和气体出口,所述进样管安装在所述样品进口处;

推斥极,所述推斥极为底部具有适于样品进入的通孔的筒形电极;

吸引极,所述吸引极为底部具有适于样品进入的通孔、侧部具有通孔的筒形电极,设置在所述推斥极的内部;

环形灯丝,所述环形灯丝设置在所述推斥极和吸引极之间的空间内,且绕在所述吸引极的外围;

电源,所述电源的输出端连接所述推斥极、吸引极和环形灯丝。

本发明还提供了一种简单、方便的离子源的维护方法,该发明目的是通过以下技术方案实现的:

一种离子源的维护方法,所述维护方法包括以下步骤:

(A1)离子源进入维护状态:通过加热使所述腔体的温度超过85度;

提高灯丝电流I2,灯丝电流I2≥100·I1,I1为检测状态时所述灯丝的电流;

提高推斥极和吸引极上的电压,以高于检测状态时推斥极和吸引极上的电压;

(A2)灯丝发射的电子撞击所述腔体内部的附着物质,附着杂质脱离吸附,并被抽出。

与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:

1.环形灯丝构成一个向中心内部发射电子的环,电子在吸引极和推斥极的共同作用下在离子源内部来回震荡,形成一个密集的电子流区域,增大了电子流密度,使得灯丝电流减小到1mA左右,大大延长灯丝的使用寿命,可达5年以上;

2.通过离子源的维护,有效解决了在长期使用过程中因离子源被污染而引起的背景噪声变大、信噪比降低等问题;

3.离子源中只有少量样品被电离,大量未被电离的中性样品则由靠近离子出口的气体出口抽出,使带有被测信号的碎片离子流与大部分不带信号的中性气体有效分开,避免碎片离子与中性气体之间的碰撞而导致信号失真。

附图说明

参照附图,本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是:这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案,而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中:

图1是根据本发明实施例1的离子源的结构简图。

具体实施方式

图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案,已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此,本发明并不局限于下述可选实施方式,而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1:

图1示意性地给出了本发明实施例的离子源的结构简图,如图1所示,所述离子源包括:

空腔11,所述空腔具有样品进口12、离子出口13和气体出口14;

进样管21,如毛细管,所述进样管21安装在所述样品进口12处,所述进样管21的端部穿过推斥极31和吸引极32底部的通孔并处于所述吸引极的内侧;所述气体出口14的中心到所述腔体11的中心轴线的垂线与腔体11的中心轴线的交点到所述离子出口13的中心的距离与样品进口12的中心到离子出口13的中心的距离之比小于0.25;

推斥极31,所述推斥极31为底部具有适于样品进入的通孔、侧部具有通孔的筒形电极;

吸引极32,所述吸引极32为底部具有适于样品进入的通孔、侧部具有通孔的筒形电极,设置在所述推斥极31的内部;所述进样管21、所述推斥极31底部的通孔、所述吸引极32底部的通孔以及离子出口13的中心轴线共线;

环形灯丝51,所述环形灯丝51设置在所述推斥极31和吸引极32之间的空间内,且绕在所述吸引极32的外围;

杆状聚焦电极33,如四级杆聚焦电极,所述杆状聚焦电极33设置在所述腔体内,且处于所述吸引极和离子出口之间;

引出电极34、聚焦电极35和加速电极36,这三个电极是中心具有通孔的板状电极,依次设置在所述杆状聚焦电极33的出射离子的行进方向上,如腔体11外;

电源,所述电源的输出端连接上述电极31-36和环形灯丝51;

加热器61,所述加热器61用于加热所述腔体11;

切换模块,如三通阀、多个单向阀的组合等,切换模块用于使所述进样管选择性地连通外界空气、待测样品。

本发明实施例的上述离子源的维护方法,所述维护方法包括以下步骤:

(A0)离子源处于检测状态:通过切换模块的切换,使得空气通过进样管21进入所述腔体11内,并被离子化,获知空气中参照物如氩气的信噪比;

若所述信噪比达不到要求,进入步骤(A1);

(A1)离子源进入维护状态:

通过加热使所述腔体的温度T2超过85度,如120度,使腔体温度T2>T1,T1为检测状态时腔体的温度,如80度;

提高灯丝电流I2,如1A,使灯丝电流I2≥100·I1,I1为检测状态时所述灯丝的电流,如1mA;

提高推斥极和吸引极上的电压,以高于检测状态时推斥极和吸引极上的电压;

关闭聚焦电极和加速电极,只开启引出电极;

(A2)灯丝发射的电子撞击所述腔体内部的附着物质,附着杂质脱离吸附,并被泵抽出;

(A3)离子源处于检测状态:空气进入所述腔体内,并被离子化,获知空气中参照物的信噪比;

(A4)判断所述信噪比达到要求:

如未达到要求,进入步骤(A1);

如达到要求,维护结束。

实施例2:

本发明实施例的离子源,与实施例1不同的是:

1.环形灯丝为2个,一个正常使用,另一个备用;

2.进样管安装在所述样品进口处,所述进样管的端部不再穿过推斥极;

3.引出电极、聚焦电极和加速电极依次设置在所述杆状聚焦电极的出射离子的行进方向上,且处于所述杆状聚焦电极和离子出口之间。

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