一种耐高温电解质隔膜及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电解材料制备技术领域，特别涉及一种耐高温电解质隔膜及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 电池是通过电位差将化学能转化成电能的装置。按技术可分为电化学电池、燃料 电池与太阳能电池，其中电化学电池又可分为不能充电的原电池与可充电的二次电池。
[0003] 在二次电池中，隔膜为二次电池的重要组成部分，其连接并隔开正极与负极，其为 电子的绝缘体，但允许离子迀移通过。隔膜性能的优劣决定着电池容量、循环性、充放电电 流密度等关键特性。因此，性能优异的隔膜对于提高电池综合性能具有重要的作用。
[0004]目前电池隔膜主要由非极性聚丙烯（PP)、聚乙烯（PE)、聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)或者极性聚偏二氟乙烯（PVDF)制成，其缺点是非极性表面界面性差，极性聚偏二氟 乙烯膜机械性强度差、高温溶解、离子导电性差，同时在目前使用的电解质隔膜领域中，对 于隔膜的耐温性能的要求也越来越高，因此需要开发一种能够在高温条件下使用，同时具 有良好机械性能以及导电性能的电解质隔膜。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种耐高温电解质隔膜 及其制备方法，提高膜的机械性能以及导电性能，同时具有耐高温性。
[0006] 本发明的技术手段如下：
[0007] 一种耐高温电解质隔膜，以重量组分计包括：聚酯纤维3-8份，石墨3-6份，聚氯乙 烯5-9份，聚乙烯醇2-7份，聚丙烯酸缩甲醛树脂5-10份，双氰胺1-3份，丙烯酸丁酯2-5 份，己内酰胺1-4份，二氧化硅1-3份，聚乙二醇2-5份，甲基纤维素1-5份，玻璃纤维3-7 份。
[0008] 所述的耐高温电解质隔膜，可以优选为以重量组分计包括：聚酯纤维4-7份，石墨 4-6份，聚氯乙烯6-8份，聚乙烯醇3-6份，聚丙烯酸缩甲醛树脂8-10份，双氰胺2-3份，丙 烯酸丁酯3-5份，己内酰胺1-3份，二氧化硅2-3份，聚乙二醇3-5份，甲基纤维素3-5份， 玻璃纤维5-7份。
[0009] 以上所述的耐高温电解质隔膜，二氧化硅可以为纳米二氧化硅。
[0010] 以上所述的耐高温电解质隔膜，聚乙二醇可以为聚乙二醇2000。
[0011] 以上所述的耐高温电解质隔膜的制备方法，包括以下步骤：
[0012] 步骤一，按照重量份称取各组分；
[0013] 步骤二，将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到混合物料一；
[0014] 步骤三，将步骤二得到的混合物料一加入到反应釜中，在真空条件下加热到 60-70 °C，保持40-60分钟，然后再升温至80-100 °C，保持100-180分钟，然后以20-25 °C / 分钟的速度降至室温，得到混合物料二；
[0015] 步骤四，将步骤三得到的混合物料二通过压延法压延成膜。
[0016] 所述的耐高温电解质隔膜的制备方法，步骤二中搅拌混合均匀的条件可以为搅拌 混合速度180-200转/分钟，混合时间30-40分钟。
[0017] 所述的耐高温电解质隔膜的制备方法，步骤三中真空条件可以为0. 01-0. 05MPa。
[0018] 本发明提供的耐高温电解质隔膜拉伸率达到了 235 %以上，热变形温度达到 了 163°C以上，抗张强度达到了 26MPa以上，杨氏模量达到了 412MPa以上，导电率达到了 14. 5S/m以上，具有很好的耐热性能以及机械性能，同时具有优异的导电率。
【具体实施方式】
[0019] 实施例1
[0020] 一种耐高温电解质隔膜，以重量组分计包括：聚酯纤维3份，石墨3份，聚氯乙烯5 份，聚乙烯醇2份，聚丙烯酸缩甲醛树脂5份，双氰胺1份，丙烯酸丁酯2份，己内酰胺1份， 纳米二氧化硅1份，聚乙二醇20002份，甲基纤维素1份，玻璃纤维3份。
[0021] 以上所述的耐高温电解质隔膜的制备方法，包括以下步骤：
[0022] 步骤一，按照重量份称取各组分；
[0023] 步骤二，将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，具体为搅拌混合速度180转/分 钟，混合时间30分钟，得到混合物料一；
[0024] 步骤三，将步骤二得到的混合物料一加入到反应釜中，在真空度为0.OIMPa下加 热到60°C，保持40分钟，然后再升温至80°C，保持100分钟，然后以20°C /分钟的速度降至 室温，得到混合物料二；
[0025] 步骤四，将步骤三得到的混合物料二通过压延法压延成膜。
[0026] 实施例2
[0027] -种耐高温电解质隔膜，以重量组分计包括：聚酯纤维4份，石墨4份，聚氯乙烯6 份，聚乙烯醇3份，聚丙烯酸缩甲醛树脂8份，双氰胺2份，丙烯酸丁酯3份，己内酰胺1份， 纳米二氧化硅2份，聚乙二醇20003份，甲基纤维素3份，玻璃纤维5份。
[0028] 以上所述的耐高温电解质隔膜的制备方法，包括以下步骤：
[0029] 步骤一，按照重量份称取各组分；
[0030] 步骤二，将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，具体为搅拌混合速度185转/分 钟，混合时间32分钟，得到混合物料一；
[0031] 步骤三，将步骤二得到的混合物料一加入到反应釜中，在真空度为0.02MPa下加 热到63°C，保持45分钟，然后再升温至86°C，保持120分钟，然后以21 °C /分钟的速度降至 室温，得到混合物料二；
[0032] 步骤四，将步骤三得到的混合物料二通过压延法压延成膜。
[0033] 实施例3
[0034] -种耐高温电解质隔膜，以重量组分计包括：聚酯纤维6份，石墨5份，聚氯乙烯7 份，聚乙烯醇5份，聚丙烯酸缩甲醛树脂9份，双氰胺3份，丙烯酸丁酯4份，己内酰胺2份， 纳米二氧化硅2份，聚乙二醇20004份，甲基纤维素4份，玻璃纤维6份。
[0035] 以上所述的耐高温电解质隔膜的制备方法，包括以下步骤：
[0036]步骤一，按照重量份称取各组分；
[0037] 步骤二，将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，具体为搅拌混合速度190转/分 钟，混合时间36分钟，得到混合物料一；
[0038] 步骤三，将步骤二得到的混合物料一加入到反应釜中，在真空度为0. 03MPa下加 热到65 °C，保持50分钟，然后再升温至88 °C，保持140分钟，然后以23 °C /分钟的速度降至 室温，得到混合物料二；
[0039] 步骤四，将步骤三得到的混合物料二通过压延法压延成膜。
[0040] 实施例4
[0041] -种耐高温电解质隔膜，以重量组分计包括：聚酯纤维7份，石墨6份，聚氯乙烯8 份，聚乙烯醇6份，聚丙烯酸缩甲醛树脂10份，双氰胺3份，丙烯酸丁酯5份，己内酰胺3份， 纳米二氧化硅3份，聚乙二醇20005份，甲基纤维素5份，玻璃纤维7份。
[0042] 以上所述的耐高温电解质隔膜的制备方法，包括以下步骤：
[0043] 步骤一，按照重量份称取各组分；
[0044] 步骤二，将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，具体为搅拌混合速度195转/分 钟，混合时间40分钟，得到混合物料一；
[0045] 步骤三，将步骤二得到的混合物料一加入到反应釜中，在真空度为0.04MPa下加 热到70°C，保持55分钟，然后再升温至100°C，保持160分钟，然后以25°C /分钟的速度降 至室温，得到混合物料二；
[0046] 步骤四，将步骤三得到的混合物料二通过压延法压延成膜。
[0047] 实施例5
[0048] -种耐高温电解质隔膜，以重量组分计包括：聚酯纤维8份，石墨6份，聚氯乙烯9 份，聚乙烯醇7份，聚丙烯酸缩甲醛树脂10份，双氰胺3份，丙烯酸丁酯5份，己内酰胺4份， 纳米二氧化硅3份，聚乙二醇20005份，甲基纤维素5份，玻璃纤维7份。
[0049] 以上所述的耐高温电解质隔膜的制备方法，包括以下步骤：
[0050] 步骤一，按照重量份称取各组分；
[0051] 步骤二，将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，具体为搅拌混合速度200转/分 钟，混合时间40分钟，得到混合物料一；
[0052] 步骤三，将步骤二得到的混合物料一加入到反应釜中，在真空度为0.05MPa下加 热到70°C，保持60分钟，然后再升温至100°C，保持180分钟，然后以25°C /分钟的速度降 至室温，得到混合物料二；
[0053] 步骤四，将步骤三得到的混合物料二通过压延法压延成膜。
[0054] 对以上实施例制备得到的耐高温电解质隔膜进行性能测试，具体结果见下表：
[0055]
【主权项】
1. 一种耐高温电解质隔膜，其特征在于，W重量组分计包括：聚醋纤维3-8份，石墨3-6 份，聚氯己締5-9份，聚己締醇2-7份，聚丙締酸缩甲醒树脂5-10份，双氯胺1-3份，丙締酸 了醋2-5份，己内酷胺1-4份，二氧化娃1-3份，聚己二醇2-5份，甲基纤维素1-5份，玻璃 纤维3-7份。
2. 根据权利要求1所述的耐高温电解质隔膜，其特征在于，W重量组分计包括；聚醋纤 维4-7份，石墨4-6份，聚氯己締6-8份，聚己締醇3-6份，聚丙締酸缩甲醒树脂8-10份，双 氯胺2-3份，丙締酸了醋3-5份，己内酷胺1-3份，二氧化娃2-3份，聚己二醇3-5份，甲基 纤维素3-5份，玻璃纤维5-7份。
3. 根据权利要求1或2所述的耐高温电解质隔膜，其特征在于，二氧化娃为纳米二氧化 娃。
4. 根据权利要求1或2所述的耐高温电解质隔膜，其特征在于，聚己二醇为聚己二醇 2000。
5. 权利要求1或2所述的耐高温电解质隔膜的制备方法，其特征在于，包括W下步骤： 步骤一，按照重量份称取各组分； 步骤二，将各组分于混合揽拌机中揽拌混合均匀，得到混合物料一； 步骤=，将步骤二得到的混合物料一加入到反应蓋中，在真空条件下加热到60-70°C， 保持40-60分钟，然后再升温至80-100°C，保持100-180分钟，然后W 20-25°C /分钟的速 度降至室温，得到混合物料二； 步骤四，将步骤=得到的混合物料二通过压延法压延成膜。
6. 根据权利要求5所述的耐高温电解质隔膜的制备方法，其特征在于，步骤二中揽拌 混合均匀的条件为揽拌混合速度180-200转/分钟，混合时间30-40分钟。
7. 根据权利要求5所述的耐高温电解质隔膜的制备方法，其特征在于，步骤=中真空 条件为 0.01-0. 05MPa。
【专利摘要】本发明公开了一种耐高温电解质隔膜及其制备方法，电解质隔膜以重量组分计包括：聚酯纤维3-8份，石墨3-6份，聚氯乙烯5-9份，聚乙烯醇2-7份，聚丙烯酸缩甲醛树脂5-10份，双氰胺1-3份，丙烯酸丁酯2-5份，己内酰胺1-4份，二氧化硅1-3份，聚乙二醇2-5份，甲基纤维素1-5份，玻璃纤维3-7份。制备方法为将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，然后加入到反应釜中，在真空加热条件下反应后降至室温，最后通过压延法压延成膜。本发明提供的耐高温电解质隔膜具有优良的机械性能以及导电性能，同时具有良好的耐高温性。
【IPC分类】H01M2-14, H01M2-16
【公开号】CN104538575
【申请号】CN201410753242
【发明人】薛瑄武, 赵玉玲
【申请人】南通瑞达电子材料有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月10日