一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法
【专利说明】一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法
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技术领域
[0002]本发明涉及一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法，具体属于纳米复合材料技术领域。
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【背景技术】
[0004]磁性液体是一种纳米功能材料，是由磁性微粒(纳米量级，1nm左右)，经过包覆表面活性剂后，高度地弥散、悬浮于基载液中，形成稳定的“固-液”两相胶体溶液体系。即便在重力、离心力或磁场力的长期作用下，磁性微粒也能分散并稳定存在，不会形成团聚。同时保持磁性能稳定，并且磁流体的胶体也不会被破坏。纳米磁流体既具备固体磁性材料的磁性，又具备液体的流动性，因此具有许多特殊性能，不但可以发挥出固体磁性材料所不能发挥的作用，而且更重要的是可以根据磁流体所特有的某些性能，开辟更广阔的应用领域。
[0005]使用更简单高效的方法制备出的磁性液体并研究其性能一直是这一领域的热门。运用本发明制备方法，将磁性纳米微粒包覆在导电高分子内所形成的复合材料既具有导电高分子优良的导电性，同时又具有磁性纳米微粒独特的物理化学性能，并可在力学、光学、电学和磁学等方面赋予材料许多优异的特性。
[0006]
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法，具体包括以下步骤:
(I)制备纳米γ _Fe203/Ni203复合微粒
向2mol/L的Ni (NO3) 2溶液中加入12mol/L的盐酸，再与lmol/L的FeCl 3溶液按比例混合，其中:Ni (NO3) 2与盐酸的摩尔比为1:4?1: 8，Ni (NO 3) 2与FeCl 3的摩尔比为1:2?2:1。
[0008]向上述混合溶液中，加入14mol/L浓氨水50mL，连续搅拌加热混合溶液至沸腾5min后，室温下自然冷却，直至混合溶液完全析出红褐色的沉淀。
[0009]上述沉淀的后处理:先用0.01mol/L的HNO3溶液洗涤沉淀直到pH=7后离心分离；再用0.05mol/L FeCl2S液加热沸腾处理沉淀30min，并在室温下自然冷却后离心分离；再分别用去离子水、丙酮洗涤沉淀，经离心分离、真空干燥，得到纳米y_Fe203/Ni203复合磁性微粒。
[0010](2)制备纳米γ -Fe203/Ni203复合微粒的Massart磁性液体
将纳米γ _Fe203/Ni203复合磁性微粒加入到250mL浓度为0.1?lmol/L的Fe (NO 3) 3溶液中，不断搅拌下加热至沸腾30min后，待溶液冷却至室温，离心分离，用去离子水洗涤沉淀，沉淀经真空干燥、研磨后，加入到50mL浓度为0.1?lmol/L的HNO3S液中，静置10天，即得体积分数为2%的纳米γ _Fe203/Ni203复合微粒的Massart磁性液体。
[0011](3)制备聚苯胺包覆γ _Fe203/Ni203复合磁性微粒
将上述Massart磁性液体与去离子水按1:5的体积比混合至150mL后，再加入1.5mL苯胺、4mL硫酸和0.02g无水对氨基苯磺酸，冰水浴3h，并在期间加入20mL过硫酸钱溶液，反应结束后抽滤，沉淀用1.0mol/L的硫酸洗涤三次后，用去离子水清洗至中性，再用丙酮洗涤二次，得到聚苯胺包覆Y -Fe203/Ni203复合磁性微粒。
[0012](4)制备聚苯胺包覆纳米γ _Fe203/Ni203复合磁性液体
将1mL浓度为0.1?lmol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液与1mL浓度为0.1?Imol/L的乙醇水溶液混合均勾后，加入1.60g聚苯胺包覆γ _Fe203/Ni203磁性微粒，室温下搅拌反应24h后，用离心分离去除未能均匀分散的聚苯胺包覆γ _Fe203/Ni203磁性复合微粒，即得聚苯胺包覆纳米γ _Fe203/Ni203复合磁性液体。
[0013]所述的步骤(I)中，Ni (NO3)2与盐酸的摩尔比优选为1:5，Ni (NO 3)2与FeCl 3的摩尔比优选为1:2。
[0014]所述的步骤(2 )中，Fe (NO3) 3溶液的浓度优选为0.4mol/L, HNO 3溶液的浓度优选为0.166 mol/Lo
[0015]所述的步骤(3)中，20mL过硫酸铵溶液是由3.74g过硫酸铵和去离子水配置而成。
[0016]所述的步骤(4)中，十二烷基苯磺酸钠水溶液的浓度优选为0.5mol/L，乙醇水溶液的浓度优选为0.5mol/L。
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本发明的优点
本发明聚苯胺包覆纳米复合磁性液体具有良好的导电性和磁性能，同时具有独特的磁光性能。导电性是由于导电高分子聚苯胺的存在，磁性能是由于纳米磁性微粒Y-Fe2O3/Ni2O3复合微粒的存在，而其具有独特的磁光性能表现为:使入射光强度不改变的激光透射该磁性液体，在外加磁场作用下，透射光强度先小幅度减小，然后显著增强，最终稳定后的透射光强度大于无外加磁场作用下的透射光强度，这与普通的磁性液体的磁光性能有显著差异。
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【具体实施方式】
[0019] 实施例1
一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法，其制备方法为:
Cl)分别配制40mL摩尔浓度为lmol/L的FeCl3溶液和1mL摩尔浓度为2mol/L的Ni (NO3)2溶液。量取4.17mL摩尔浓度为12mol/L的HCl溶液，快速加入到Ni (NO 3)2溶液中，再与FeCl3S液均匀混合，在快速搅拌下将50 mL浓氨水倒入混合溶液中，加热混合溶液，直到混合液沸腾，沸腾5分钟后室温下自然冷却，直至红褐色沉淀完全析出。配制浓度为0.01mol/L的HNO3溶液500mL，分数次与红褐色沉淀混合，充分搅拌后在离心机上分离，直到pH=7。结束清洗将沉淀物倒入到500mL摩尔浓度为0.05mol/L的FeCl2溶液中，在电炉上加热至沸腾并保持沸腾30分钟，室温下自然冷却。用蒸溜水清洗并离心黑色沉淀物三次，并用丙酮脱水，真空干燥即得到γ _Fe203/Ni203纳米复合磁性微粒。
[0020](2)将纳米γ _Fe203/Ni203复合磁性微粒加入到250mL浓度为0.4mol/L的Fe (NO3)3溶液中混合，再加热至沸腾30min，后等待溶液冷却至室温，用水洗涤干燥研磨后，电子天平称取粉体5.35g，加入到50mL的硝酸溶液(摩尔浓度为0.166 mol/L)中，静置10天，即得体积分数为2%的Massart磁性液体。
[0021](3)在烧杯中加入已制备好的Massart磁流体25mL加水至150mL混合均勾后，再将1.5mL苯胺、4mL硫酸和0.02g无水对氨基苯磺酸加入烧杯中，冰水浴下搅拌3h，并在期间加入过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液是将3.74g过硫酸铵用水溶解至20mL配置而成，反应结束后抽滤，配制1.0mol/L的硫酸洗三次后，再用水清洗至中性，用去丙酮洗涤二次，得聚苯胺包覆y-Fe203/Ni203磁性粒子。
[0022](4)称取聚苯胺包覆γ _Fe203/Ni203磁性粒子1.60g，加入到摩尔浓度为0.5mol/L的十二烷基苯磺酸钠1mL和摩尔浓度为的0.5mol/L乙醇1mL的混合溶液中，室温下搅拌反应24h后，用高速离心机离心去除未能均匀分散的聚苯胺包覆γ _Fe203/Ni203磁性复合粒子，即得聚苯胺包覆