γ _Fe203/Ni203磁流体。
[0023]实施例2
一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法，其制备方法为:
Cl)分别配制40mL摩尔浓度为lmol/L的FeCl3溶液和1mL摩尔浓度为2mol/L的Ni (NO3)2溶液。量取4.17mL摩尔浓度为12mol/L的HCl溶液，快速加入到Ni (NO 3)2溶液中，再与FeCl3S液均匀混合，在快速搅拌下将50 mL浓氨水倒入混合溶液中，加热混合溶液，直到混合液沸腾，沸腾5分钟后室温下自然冷却，直至红褐色沉淀完全析出。配制浓度为0.01mol/L的HNO3溶液500mL，分数次与红褐色沉淀混合，充分搅拌后在离心机上分离，直到pH=7。结束清洗将沉淀物倒入到500mL摩尔浓度为0.05mol/L的FeCl2溶液中，在电炉上加热至沸腾并保持沸腾30分钟，室温下自然冷却。用蒸溜水清洗并离心黑色沉淀物三次，并用丙酮脱水，真空干燥即得到γ _Fe203/Ni203纳米复合磁性微粒。
[0024](2)将纳米γ _Fe203/Ni203复合磁性微粒加入到250mL浓度为0.4mol/L的Fe (NO3)3溶液中混合，再加热至沸腾30min，后等待溶液冷却至室温，用水洗涤干燥研磨后，电子天平称取粉体5.35g，加入到50mL的硝酸溶液(摩尔浓度为0.166 mol/L)中，静置10天，即得体积分数为2%的Massart磁性液体。
[0025](3)在烧杯中加入已制备好的Massart磁流体25mL加水至150mL混合均勾后，再将1.5mL苯胺、4mL硫酸和0.02g无水对氨基苯磺酸加入烧杯中，室温搅拌3h，并在期间加入过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液是将3.74g过硫酸铵用水溶解至20mL配置而成，反应结束后抽滤，配制1.0mol/L的硫酸洗三次后，再用水清洗至中性，用去丙酮洗涤二次，得聚苯胺包覆y-Fe203/Ni203磁性粒子。
[0026](4)称取聚苯胺包覆γ _Fe203/Ni203磁性粒子1.60g，加入到摩尔浓度为0.5mol/L的十二烷基苯磺酸钠1mL和摩尔浓度为的0.5mol/L乙醇1mL的混合溶液中，室温下搅拌反应26h后，用高速离心机离心去除未能均匀分散的聚苯胺包覆γ _Fe203/Ni203磁性复合粒子，即得聚苯胺包覆γ _Fe203/Ni203磁流体。
[0027]实施例1与实施例2的主要区别在于在y_Fe203/Ni203离子型磁性液体中加入苯胺单体和引发剂搅拌使之反应3小时，原位聚合得到聚苯胺包覆纳米γ _Fe203/Ni203复合磁性粒子的过程中，实施例1是在冰水浴的条件下进行，实施例2是在室温条件下进行。两者的包覆效果有明显差别。实施例1得到的聚苯胺包覆y-Fe203/Ni203复合磁性粒子其粒径更加均一，这一点可以从第(4)步离心去除未能均勾分散的聚苯胺包覆γ _Fe203/Ni203磁性复合粒子的量比实施例2要少得以验证，说明水浴的条件下聚苯胺的分子量分布较窄，包覆效果更好。
【主权项】
1.一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤: (1)制备纳米γ-Fe203/Ni203复合微粒 向2mol/L的Ni (NO3) 2溶液中加入12mol/L的盐酸，再与lmol/L的FeCl 3溶液按比例混合，其中:Ni (NO3) 2与盐酸的摩尔比为1:4?1: 8，Ni (NO 3) 2与FeCl 3的摩尔比为1:2?2:1 ; 向上述混合溶液中，加入14mol/L的浓氨水50mL，连续搅拌加热混合溶液至沸腾5min后，室温下自然冷却，直至混合溶液完全析出红褐色的沉淀； 上述沉淀的后处理:先用0.01mol/L的HNO3溶液洗涤沉淀直到pH=7后离心分离；再用0.05mol/L FeCl2S液加热沸腾处理沉淀30min，并在室温下自然冷却后离心分离；再分别用去离子水、丙酮洗涤沉淀，经离心分离、真空干燥，得到纳米y_Fe203/Ni203复合磁性微粒； (2)制备纳米γ_Fe203/Ni203复合微粒的Massart磁性液体 将上述纳米γ -Fe203/Ni203复合磁性微粒加入到250mL浓度为0.1?lmol/L的Fe (NO3) 3溶液中，不断搅拌下加热至沸腾30min后，待溶液冷却至室温，离心分离，用去离子水洗涤沉淀，沉淀经真空干燥、研磨后，加入到50mL浓度为0.1?lmol/L的HNO3S液中，静置10天，即得体积分数为2%的纳米γ _Fe203/Ni203复合微粒的Massart磁性液体； (3)制备聚苯胺包覆γ_Fe203/Ni203复合磁性微粒 将上述Massart磁性液体与去离子水按1:5的体积比混合至150mL后，再加入1.5mL苯胺、4mL硫酸和0.02g无水对氨基苯磺酸，冰水浴3h，并在期间加入20mL过硫酸钱溶液，反应结束后抽滤，沉淀用1.0mol/L的硫酸洗涤三次后，用去离子水清洗至中性，再用丙酮洗涤二次，得到聚苯胺包覆γ-Fe203/Ni203复合磁性微粒； (4)制备聚苯胺包覆纳米γ_Fe203/Ni203复合磁性液体 将1mL浓度为0.1?lmol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液与1mL浓度为0.1?Imol/L的乙醇水溶液混合均勾后，加入1.60g聚苯胺包覆γ _Fe203/Ni203磁性微粒，室温下搅拌反应24h后，用离心分离去除未能均匀分散的聚苯胺包覆γ _Fe203/Ni203磁性复合微粒，即得聚苯胺包覆纳米γ _Fe203/Ni203复合磁性液体。2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中，Ni (NO3)2与盐酸的摩尔比优选为1:5，Ni (NO3)2与FeCl 3的摩尔比优选为 1:2。3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中，Fe (NO3)3溶液的浓度优选为0.4mol/L, HNO3溶液的浓度优选为0.166mol/L04.根据权利要求1所述的一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中，20mL过硫酸铵溶液是由3.74g过硫酸铵和去离子水配置。5.根据权利要求1所述的一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法，其特征在于所述的步骤(4)中，十二烷基苯磺酸钠水溶液的浓度优选为0.5mol/L,乙醇水溶液的浓度优选为0.5mol/Lo
【专利摘要】本发明公开了一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法，使用表面原位合成法将纳米γ-Fe2O3/Ni2O3复合微粒用聚苯胺包覆，从而使聚苯胺牢固包裹在纳米γ-Fe2O3/Ni2O3复合微粒的表面。具体方法为：先采用化学共沉淀法制备纳米γ-Fe2O3/Ni2O3复合微粒，接着制备该微粒的Massart磁性液体，再在Massart磁性液体中加入苯胺单体和引发剂，原位聚合得到聚苯胺包覆纳米γ-Fe2O3/Ni2O3复合磁性微粒，最后将聚苯胺包覆纳米γ-Fe2O3/Ni2O3复合磁性微粒加入到包含有表面活性剂的去离子水中，制备出聚苯胺包覆纳米γ-Fe2O3/Ni2O3复合磁性液体。
【IPC分类】C01G49/06, C01G53/04, B82Y30/00, H01F1/44
【公开号】CN105023693
【申请号】CN201510448692
【发明人】谢宇, 胡冬生, 干超, 黄彦, 凌云
【申请人】南昌航空大学
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月28日