专利名称：硫酸钙晶须的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硫酸钙晶须的制备方法，特别涉及一种生产半水、无水硫酸钙纤维状单结晶的方法。
背景技术：
晶须是指具有固定的横截面积，完整的外形，完善的内部结构，长径比高达5～1000的纤维状单结晶。由于其直径小，在结晶时原子排列高度有序，改变了常规材料具有的空隙和位错的缺陷。因此，硫酸钙晶须具有独特优良性能。可用作中等强度的填充剂，细径纤维的补强效果与其它高性能纤维增强材料的补强效果接近。用它增强的塑料制品，抗拉强度、弯曲强度、弯曲弹性率和热变形温度均有提高。它可以代替石棉作摩擦材料、建筑材料、保温、保冷材料等。还可部分代替玻璃纤维。含水晶须只能在低于176.7℃下使用，无水晶须的使用温度高达1000℃。
硫酸钙晶须通常是以石膏为原料，合成过程是将其他形状的生石膏转变成纤维状半水硫酸钙的过程。反应过程如下(反应条件加热)半水的硫酸钙晶须干燥到200℃得到无水的硫酸钙晶须。
用水热结晶法合成的硫酸钙晶须，其缺点在于需要很高的温度、压力，并且产率不能达到100％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料纯度及温度条件要求低，合成转化率高，长径比高的硫酸钙晶须制备方法。
本发明的技术解决方案可依如下方式实现硫酸钙晶须的制备方法，其特点是，可按如下步骤依次进行(1)合成晶化导向剂；(2)把工业级氧化钙先预处理、放入反应器中在40～60℃消化，得到石灰乳液；(3)将所得石灰乳液在反应器中升温至40～110℃，加入与氧化钙等摩尔的硫酸溶液，搅拌30～60分钟，在反应的过程中加入晶化导向剂，使其充分反应；(4)经过滤、洗涤、表面处理及干燥得到所需硫酸钙晶须产品。
上述晶化导向剂是采用水热合成。将质量分数小于2％的二水石膏悬浮液加到水热器中处理，在饱和蒸汽压下，二水石膏变为细小针状的半水石膏，再经晶型稳定化处理，得到半水硫酸钙晶须等工艺制备的硫酸钙晶须。
晶化导向剂的优选加入量为理论产品生成量的1％(重量百分含量)。
本发明通过工业级的氧化钙消化处理，发生酸碱中和反应，加入晶化导向剂，经过过滤、洗涤、表面处理、干燥过程得到硫酸钙晶须产品。本发明的特点在于加入自制的晶化导向剂、控制不同的反应温度，得到不同长径比的硫酸钙晶须，此产品长径均一、长径比大、对原料纯度没有严格要求。并且所得到晶须产率100％。产生的废水易于处理，有利于环境保护。
下面结合附图和实施例对本发明的工艺路线作进一步描述。
图1为本发明所得到产品的X射线衍射谱图；图2为本发明所得到产品电子显微镜图。
具体实施例方式
实施例1将工业级CaO称取100g放入反应器中，加入500ml蒸馏水，在超声波中预处理，使大颗粒充分粉碎，再加入500ml蒸馏水，在40～60℃下消化处理。得到石灰乳液，升温到80℃，加入与氧化钙等摩尔的硫酸溶液，在反应过程中加入自制的晶化导向剂，加入量为理论产品生成量的1％，搅拌40min，使其充分反应，反应溶液趁热尽快抽滤分离，所得到产品的X射线衍射谱图和电子显微镜图如图1、图2所示。
所得的硫酸钙晶须产品，根据应用的对象不同需进行不同的表面修饰，使其与其他材料很好的相融。便于发挥它的性能。
实施例2除反应温度为40℃以外，加自制的晶化导向剂2％其他条件与实施例1相同。
实施例3除反应温度为60℃外，加晶化导向剂3％其他条件与实施例1相同。
实施例4除反应温度90℃外，加晶化导向剂0.5％其他条件与实施例1相同。
实施例5除反应温度100℃外，其他条件与实施例1相同。
实施例6除反应温度110℃外，加晶化导向剂2％，其他条件与实施例1相同。
本发明的废水为澄清溶液，不含有害物质，溶液略显酸性，加入5％氢氧化钠溶液，加经过三级沉淀池。即可排放，易于处理，利于环境保护。需要说明的是，本发明的保护范围不受上述实施例的限制。
权利要求
1.硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，按如下步骤依次进行(1)合成晶化导向剂；(2)把工业级氧化钙先预处理、放入反应器中在40～60℃消化，得到石灰乳液；(3)将所得石灰乳液在反应器中升温至40～110℃，加入与氧化钙等摩尔的硫酸溶液，搅拌30～60分钟，在反应的过程中加入晶化导向剂，使其充分反应；(4)经过滤、洗涤、表面处理及干燥得到所需硫酸钙晶须产品。
2.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于所述晶化导向剂为采用水热合成法制备的硫酸钙晶须。
3.根据权利要求1或2所述的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于所述晶化导向剂的加入量为理论产品生成量的1％(重量百分含量)。
全文摘要
本发明涉及一种硫酸钙晶须的制备方法，特别涉及一种生产半水、无水硫酸钙纤维状单结晶的方法，其具体步骤如下(1)采用水热合成法等工艺合成晶化导向剂；(2)把工业级氧化钙先预处理、放入反应器中在40～60℃消化，得到石灰乳液；(3)将所得石灰乳液在反应器中升温至40～110℃，加入等摩尔的硫酸溶液，搅拌30～60min，在反应的过程中加入晶化导向剂。使其充分反应，经过滤、洗涤、表面处理及干燥得到所需硫酸钙晶须产品。本发明的特点在于加入自制的晶化导向剂、控制不同的反应温度，得到不同长径比的硫酸钙晶须，此产品长径均一、长径比大、对原料纯度没有严格要求。
文档编号C30B29/46GK1955345SQ20051004745
公开日2007年5月2日 申请日期2005年10月19日 优先权日2005年10月19日
发明者张连红, 张洪林, 蒋林时, 张强, 于洪艳, 邱峰, 梁红玉, 姜虎生, 李长波, 赵国峥, 凤颀 申请人:辽宁石油化工大学