片剂型金属碘化物的制造方法

专利名称：：片剂型金属碘化物的制造方法
技术领域：
：本发明涉及一种片剂型金属碘化物的制造方法。
背景技术：
：以碘化钾(Potassiumiodide)为代表的金属碘化物被广泛用作极化膜材料、尼龙(Nylon)稳定剂以及医药原料等。该金属碘化物通常以粉末状销售，因而在长期储藏时存在以下问题。金属碘化物一般吸湿性较高。因此，例如如果使用透湿性较高的低密度聚乙烯(Polyethylene)做包装材料来储藏金属碘化物粉末，则金属碘化物吸湿的同时，会因粉末自身的重量而压密固结，因此，储藏前粉末状的金属碘化物在几个月后会形成大块。此外，用透湿性较低的物质代替包装材料时，虽能在一定程度上防止固结，但无法达到完全不固结。当金属碘化物固结时，必须在使用它之前用木槌等物理方法敲碎固结部分，从而降低了工作效率。针对于此，例如在专利文献1~4所述的方法中提出了以金属捵化物为代表的金属卣化物(Metalhalide)的固结防止方法。专利文献1中公开了一种金属囟化物一食盐(氯化钠)的固结防止方法，即对食盐喷雾磷酸氬二钠(Disodiumhydrogenphosphate)々包和溶液之后,再添力口碳酸4美(Magnesiumcarbonate)斗分末的方法。专利文献2中公开了一种金属碘化物的干燥制粒方法，即为了提供一种高工作效率的金属碘化物颗粒，向流动层喷雾造粒干燥机中连续供给金属碘化物的水溶液。专利文献3中公开了一种金属碘化物制剂的加工方法，即为了防止因金属碘化物的固结和凝集而发生块状化，采用压块辊压(Briquettingroll)式的压缩造粒方法，将金属碘化物加工为全体30%以上具有粒径大于3mm的造4立体。专利文献4中以结晶性无机化合物中的碘化钾为例，公开了一种高温下处理造粒品的方法。即为了提供高纯度的不固化的且具有均质强度的结晶性无机化合物，在采用辊压式压缩造粒机对结晶性无机化合物粉末进行造粒时，在分散粉碎、筛分工序中高温处理造粒品的造粒方法。但是，如上所述，金属碘化物被广泛用作极化膜材料、尼龙(Nylon)稳定剂以及医药原料等，当被用于这些用途时，要求高纯度的金属碘化物。因此，由于专利文献1的方法添加了磷酸氢二钠及碳酸镁等添加剂而增加了杂质，故该方法不适合用作金属碘化物的固结防止方法。专利文献2的方法虽然有一定程度的固结防止效果，但实施储藏试验后不到一个月就出现了固结征候，因此固结防止效果并不理想。虽然专利文献3的方法也在一定程度上具有固结防止效果，但长期储藏后产生固结，固结防止效果也不理想。专利文献4的方法中，在高温(60120°C)下处理结晶性无机化合物是必要条件，而人们知道以碘化钾为代表的大部分金属碘化物会因热或光分解为游离碘。因此表明高温处理会造成金属碘化物的品质下降，专利文献4的方法不适合用作金属碘化物的固结防止方法。专利文献1:日本专利申请特开平成6-24738号公报专利文献2:日本专利申请特开平成9-156920号公报专利文献3:日本专利申请特开2004-217467号公报专利文献4:日本专利申请特开平成6-285355号公报
发明内容因此，有鉴于此，本发明的目的在于提供一种不会发生上述状况，即使长期储藏也可以充分防止固结的金属碘化物的制造方法。本发明人经过反复钻研，通过在1050。C下将金属碘化物粉末压缩成型，制成压碎强度大于4kgf并且粒径为520mm的片剂型金属硤化物的制造方法，达到了上述目的。通过本发明可以提供一种即使长期储藏也可充分防止固结的金属硪化物的制造方法。在本发明的制造方法中，由于片剂的压碎强度大于4kgf,假定制成的片剂投影面积为lcm2，则计算出其可承受4kg/cm2以上的压力。以前，将作为金属碘化物代表的碘化钾粉末填充到35L的纸桶(FiberDrum)等中，计算此时在纸桶底部碘化钾粉末由于自身重量所受到的最大压力约为0.52kg/cm2。研究这些计算结果发现，当使用本发明的制造方法时，由于片剂的压碎强度显著大于片剂因自身重量而受到的压力，所以防止了片剂自身破碎形成表面积很大的粉末，并防止了由此造成的吸湿以及伴随着吸湿产生的固结。在本发明的制造方法中，通过在1050。C压缩成型金属》典化物粉末，防止了游离碘的产生，从而可以防止金属碘化物的纯度下降。此外，在本发明的制造方法中，由于片剂的粒径大于5mm,因此可以防止在粒径小于5mm时产生的不良状况。即，当粒径小于5mm时，如果使用打片机进行成型，会因臼及杵的数量与粒径大小成反比例增加而导致初期成本增大，会因粒子变细而导致每小时的生产力下降，因此粒径大于5mm可防止在总成本(totalcost)及操作(handling)中产生的问题等倾向。此外，在本发明的制造方法中，由于片剂的粒径小于20mm,因此还可以防止在粒径超过20mm时产生的不合格产品。即，当粒径超过20mm时，使金属碘化物溶解在溶剂中需要较长的时间，因此粒径小于20mm可防止工作效率下降等不良状况的发生。在本发明的制造方法中，优选的是采用干式压缩造粒机进行上述压缩成型。由此可进一步提高上述固结防止效果。在本发明的制造方法中，上述压缩成型过程中的打片压力优选为l~20kN。由此可进一步提高上述固结防止效果。在本发明的制造方法中，金属碘化物较优选的是碱金属碘化物或者碱土金属碘化物。本发明提供了一种即使长期储藏也可以充分防止固结的金属碘化物的制造方法。此外由于采用本发明的制造方法所得到的金属碘化物是片剂，因此没有粉尘飞扬，对使用者来说跨越性的改善了其操作性，从而可以更容易操作。图1是本实施例1得到的片剂照片。图2是表示片剂粒径与溶解时间关系以及片剂粒径与片剂高度关系的示意图。具体实施例方式以下对本发明的优选实施例进行详细的说明，但本发明并非仅限于此。本发明的制造方法，例如可以使用碘化锂、硪化钠、碘化钾、硪化铷、碘化铯等;成金属碘化物，使用碘化钾、碘化锶等》成土金属硪化物，以及碘化铝等金属碘化物。其中，优选的可以使用适合本发明制造方法的碱金属碘化物及碱土金属碘化物，更优选的是使用更适合本发明制造方法的》爽化钾。在本发明制造方法中使用的金属碘化物粉末，不包含基本的水及固结防止剂等杂质，但可以混入少量杂质。此外，作为金属碘化物粉末，优选的是，可以使用结晶干燥品的粉末，由流动干燥机干燥，使用粒径均为lOOOiam以下的粉末。本发明制造方法中压缩成型时的温度为1050°C,优选的是1040。C，更优选的是常温(1525°C)。在本发明的制造方法中例如可使用干式压缩造粒机进行压缩成型。干式压缩造粒机大体上分为压缩辊压式、压块辊压式以及打片式三类，其中优选的是打片式(打片机)。打片机大致可分为单发式离心(eccentric)型和旋转(rotary)型，其中优选的是旋转型打片机。使用旋转型打片机时，操作转子旋转数为3060rpm，以1~10KN(千牛顿、KiloNewton)的打片压力进行打片。通过这种旋转型打片机每小时可生产100~500kg的片剂。使用打片式的干式压缩造粒机进行上述压缩成型时的打片压力，优选的是120kN，更优选的是315kN。本发明制造方法中的片剂型金属碘化物的压碎强度为4kgf。此外，没有特别限定压碎强度的上限，但例如可以在30kgf以下。本发明制造方法中的片剂型金属碘化物的粒径为520mm,优选的是715mm。本发明的制造方法特征在于将金属碘化物粉末在1050。C压缩成型、加工为压碎强度大于4kgf并且粒径为5~20mm的片剂，并且还提供一种金属硖化物的固结防止方法。实施例以下，对本发明的实施例进行进一步的详细说明，但本发明并非仅限于此。另外，压碎强度测定使用抹式会社藤原制作所制造的木屋式数字(digital)硬度计KHT20N。第一实施例将使用流动干燥机制造的粒径lOOOiam以下(平均粒径250ium)的碘化钾原料粉末，在常温下使用旋转型打片机打片成型制成粒径为9mm的片剂。旋转型打片机的打片压力为3-5KN,为了不引起顶裂(Capping)以及粉末在杵及臼上的粘着，并且考虑了成型速度后，将转子的旋转数的最适条件设定为50rpm。得到的片剂压碎强度约为57kgf。得到的片剂照片如图1所示。此外，"顶裂"是指，片剂的一部分粘着在打片式压缩造粒机的臼及杵上，该粘着部分为帽子形状的剥离现象。第二实施例除了打片压力为11.7KN以外，制造片剂的方法与第一实施例相同。得到的片剂压碎强度约为610kgf。此外，片剂制造中不引起顶裂以及粉末在扦及臼上的粘着。第一对比例将使用流动干燥机制造的粒径为小于1000ium的碘化钾原料粉末，通过压块辊压方式的压缩式造粒才几进行造粒。在造粒时，压缩式造粒^L的辊压压力约为5MPa,同时旋转辊压袋(pocket)变为煤球状、杏仁状(Almond)等各种形状，从而制造各种形状的造粒体。但是无论哪种情况得到的造粒体，都易引起分层(lamination)从而不能形成整齐的块剂(briquette)型。此外，由于得到的造粒体以薄的部分相连接的形状被排出，其薄的部分或是被分割破碎，或是成为粉末混入造粒体中(推测像这样不能很好成型的造粒体的比例是20%~30%)。因此，不能进行后述储藏状态的评价等试验。此外，"分层"是指片剂剥离、分割为层状的现象。第二对比例准备与实施例1中使用的碘化钾原料粉末相同的、使用流动干燥机制造的粒径小于1000iam(平均粒径250jam)的石典化钾粉末。[片剂物理性质的评价]针对实施例l及2的片剂的表面积、粒子密度、比表面积、体积密度(Bulkdensity)以及压碎强度进行评价。此外，对作为比较对象的对比例2中粉末的表面积、粒子密度、比表面积以及体积密度也进行了评价。结果如表1所示。并且，表1中为了求算表面积，以对比例2的粒子密度为真密度。此外，表面积、粒子密度、比表面积以及体积密度按照以下方式求算。首先，从实施例l及2成型的片剂中取出1片，计算出其体积以及表面积，同时测定重量。比表面积是由该表面积的值除以重量值计算出的，粒子密度是由重量值除以体积值计算出的。此外，由于对比例2的粉末具有粒度分布的性质，故不能用上述方法求算粒子密度等。因此，除了用筛子求出粉末的粉末粒度分布之外，还要分别求算粒径作为正球形的表面积、体积，通过这些值以及上述真密度求算比表面积。实施例1及2片剂的体积密度是通过将片剂放入250mL量筒内测定重量，再用该重量除以体积求算出的。此外，对比例2粉末的体积密度通过同样的操作使用100mL量筒进行计算。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表1结果显示，与对比例2的粉末比较，实施例1和2片剂的比表面积非常小。因此，可以很容易想象减小了固结问题的间接原因是吸湿性。此外，实施例1和2片剂的体积密度与对比例2粉末的体积密度值几乎相同。因此表明可以使用与包装对比例2粉末的以往包装材料相同的包装材料来包装实施例1和2的片剂。[片剂的防止固结性的评价]针对实施例1的片剂以及对比例2的粉末，采用以下方法进行了储藏状态的评价。用塑料袋包装实施例1的片剂100kg,将包装后的片剂在5000的100L柔性集装袋(Flecon)(注册商标)中储藏一个月，目测观察固结的发生。储藏后的片剂与包装前几乎没有变化，完全没有固结。而对比例2的粉末用纸板箱(Cardboard)包装一个月后，粉末沿纸板箱的形状固结。针对实施例1的片剂，采用以下方法进行了溶解特性的评价。准备两个1L的烧杯(Beaker),向各烧杯中加入500ml离子交换水，一边分别用磁力搅拌器(magneticstirrer)以120~150rpm的速度进行搅拌，一边加入上述样品，在溶液温度为40。C或25。C时分别评^f介样品的溶解时间。溶液温度为40。C时样品量为25g,溶液温度为25。C时样品量为500g。此外，溶解时间是指至样品完全溶解所需的时间，具体讲是指投入样品后至目测确认没有固体存在为止的时间。得到的结果如表2所示。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表2结果表明，在溶液温度分别为4(TC及25。C的条件下，实施例1的片剂显示出充分的溶解特性。第三第七实施例当片剂的粒径分别为5.0、7.0、9.0、11.5、15.0mm时，打片压力为3kN,在其它条件与实施例1相同的条件下制造实施例37的;f典化钾片剂。采用上述"片剂物理性质的评价"方法，计算制得片剂的表面积、粒子密度、比表面积、体积密度等。结果如表3所示。并且，当片剂粒径为9.0mm时，将打片压力变化为3、5、8kN进行片剂制造，也没有发现片剂物理性质有特别明显的变化。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>[片剂溶解特性的评价2]针对实施例37的片剂，采用以下方法进行了溶解特性的评价。在20100ml的容器中，通过调整片剂个数及水溶液的量，从而使"片剂重量/水重量"的值约为5.4w/v%，同时调整转子大小和转数使其符合片剂大小，在溶液温度为2527。C的条件下测定至片剂完全溶解所需时间(溶解时间)。其结果如表4所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>此外，片剂粒径与溶解度的关系，以及片剂粒径与片剂高度的关系分别如图2所示。权利要求1.一种片剂型金属碘化物的制造方法，其特征在于在10～50℃将金属碘化物粉末压缩成型，制成压碎强度大于4kgf并且粒径为5～20mm的片剂。2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于釆用打片式的干式压缩造粒机进行所述压缩成型。3.如权利要求2所述的制造方法，其特征在于所述压缩成型中的打片压力为120kN。4.如权利要求1至3中任一项所述的制造方法，其特征在于所述金属碘化物为碱金属碘化物或者碱土金属碘化物。全文摘要本发明涉及一种片剂型金属碘化物的制造方法，该方法是在10～50℃将金属碘化物粉末压缩成型，制成压碎强度大于4kgf并且粒径为5～20mm的片剂。文档编号B30B11/00GK101434131SQ20081009843公开日2009年5月20日申请日期2008年5月22日优先权日2007年11月15日发明者小林知道,镰仓拓也申请人:伊势化学工业株式会社