专利名称：改进氧化锌单晶质量的处理方法
技术领域：
本发明涉及宽禁带半导体材料——氧化锌衬底基片，特别是一种改进氧化锌单晶质量的处理方法。
背景技术：
ZnO材料是一种直接带隙的宽禁带半导体材料，具有许多优异的性能，是一种具有发光、电光、闪烁、半导体等性能的多功能晶体，越来越显示出其重要的研究价值和潜在的应用价值。利用ZnO半导体材料制作实用化光电子器件的时代即将来临，它将带来不可限量的产业化应用前景。ZnO晶体也是优良的ZnO、GaN外延薄膜和器件的关键基片材料，其晶体质量——单晶完整性直接影响外延薄膜和器件的质量和应用。目前使用的ZnO单晶基片存在下列问题=1.存在较多小角晶界，2.应力分布不均匀。3.晶片衍射峰存在双峰或 多峰，同时半高宽太宽，影响外延薄膜的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种改进氧化锌单晶质量的处理方法，该方法可以改善ZnO晶片的小角晶界、镶嵌结构，改进ZnO基片的单晶完整性，同时消除ZnO晶片中的应力，满足ZnO薄膜外延的衬底需求。本发明的技术方案是一种改进氧化锌单晶质量的处理方法，其特点在于该方法包括下列步骤①将氧化锌晶体切割成所需大小的片状，细磨处理，使表面无刀痕，称为氧化锌研磨片；②在钼金坩锅底部垫纯度为99. 9 % 99. 999 %的ZnO粉末，粉末颗粒度为2(Γ80μπι，将所述的氧化锌研磨片平放于所述的ZnO粉末上；该钼金坩锅用烧结的氧化锌陶瓷板盖严，该氧化锌陶瓷板的纯度为99. 9 % 99. 999%，厚度5 IOmm ;然后将所述的钼金坩锅放置在箱式马弗炉中进行退火；③退火以5 10°C /min的速率升温至1100 1300°C，恒温180 300min，然后以5 10°C /min的速率降温至200 300°C，再关闭电源自然冷却到室温，取出后称为退火氧化锌研磨片；④对所述的退火氧化锌研磨片进行机械抛光，要求没有划痕，粗糙度<10nm，化学抛光，要求粗糙度彡O. 5nm、平整度彡5 μ m，并清洗干净，洁净度达到百级，获得氧化锌单晶片最后超净袋封装。所获得的氧化锌单晶片经测试双晶摇摆曲线，得到半高宽为35arcsec以内、适用于ZnO薄膜外延的高质量衬底基片。本发明的技术效果I、本发明方法处理的氧化锌单晶片采用型号为PW3040的X-pert’Pro console设备测试ZnO晶片的双晶摇摆曲线，测得半高宽均小于33. 3弧秒，峰形尖锐、光滑，无多峰。通过偏光显微镜和应力仪观察表明通过在富Zn气氛中高温退火，有效地消除了 ZnO晶片中的小角晶界和镶嵌结构，明显改善了 ZnO基片的单晶完整性，消除了 ZnO晶片中的应力，能够满足ZnO薄膜同质外延的衬底需求。2、本发明处理的氧化锌单晶片采用超净封装，确保晶片达到超洁净，免清洗，开盒即用。
图I是本发明氧化锌单晶片和退火坩埚结构示意中1 一纯度为99. 99%的高纯氧化锌陶瓷板2 —钼金坩锅3 —氧化锌研磨片4 一纯度为99.9 99. 999%的氧化锌粉末。
具体实施例方式下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。实施例I先请参阅图1，图I是本发明氧化锌单晶片和退火坩埚结构示意图，本发明改进氧化锌单晶质量的处理方法，该方法包括下列步骤·①将生长的ZnO晶体切割成10X10X0. 6mmmm或者10X5X0. 6mm的毛坯片，用机械抛光的方法研磨整平，使表面无明显刀痕，称为氧化锌研磨片3 ；②制备一个直径为040 80mm、高度为50 IOOmm的圆柱形钼金坩锅2，壁厚为I 2mm，另用纯度为99. 9%氧化锌粉末压制烧结一块直径为050 90mm，厚度5mm的氧化锌陶瓷板1，并两面磨平，避免该在坩锅上有明显缝隙；在钼金坩锅2底部垫Imm厚的纯度为99. 9%的高纯ZnO粉末4，粉末颗粒度20 80 μ m,将所述的氧化锌研磨片3平放在所述的ZnO粉末4上；该钼金坩锅2用烧结的氧化锌陶瓷板I盖严，尽量没有缝隙；然后将所述的钼金坩锅放置在箱式马弗炉中进行退火；③退火以5°C /min的速率升温至1100°C，恒温180min，然后以5°C /min的速率降温至200 300°C，再关闭电源自然冷却到室温，取出后称为退火后的氧化锌研磨片；④对所述的退火后的氧化锌研磨片进行机械抛光，要求没有划痕，粗糙度<10nm，化学抛光，要求粗糙度彡O. 5nm、平整度彡5 μ m，并清洗干净，洁净度达到百级，获得氧化锌单晶片最后超净袋封装。获得的氧化锌单晶片采用型号为PW3040的X-pert’Pro console设备测试ZnO基片双晶摇摆曲线，测得半高宽为33. 3弧秒，峰形尖锐、光滑，无多峰；通过偏光显微镜和应力仪观察基本没有镶嵌结构和小角晶界，无应力。实施例2 钼金坩锅同实施例1，处理方法如下将切割好的氧化锌晶片研磨整平，平放在钼金坩锅底部垫有厚度为2mm、颗粒度为50 60 μ m、纯度为99. 999 %的ZnO粉末上，钼金坩锅上面用厚度为10mm、纯度为99. 999 %
平整的氧化锌陶瓷板盖严，尽量无缝隙；将钼金坩锅平放在最高烧结温度为1400°C的箱式马弗炉中，自室温以5°C /min的速率升温至1300°C，在1300°C恒温300min，然后再以5°C /min的速率降温至200 300°C，
最后关闭电源自然冷却到室温取出。将退火后的ZnO基片进行机械抛光，化学抛光，超净清洗，采用型号为PW3040的X-pert’ Pro console设备测试ZnO基片双晶摇摆曲线，测得半高宽为24. 7弧秒，峰形尖锐、光滑，无多峰；通过偏光显微镜和应力仪观察基本没有镶嵌结构和小角晶界，无应力。实施例3 钼金坩锅同实施例1，处理方法如下将切割好的氧化锌晶片研磨整平，平放置在钼金坩锅底部垫有厚度为2_、颗粒度为50 60 μ m、纯度为99. 99%的ZnO粉末上，钼金坩锅厚度为5mm、纯度为99. 99%的ZnO 陶瓷板盖严，陶瓷板尽量平整。将钼金坩锅平放在最高烧结温度为1400°C的箱式马弗炉中，自室温以10°C /min的速率升温至1250°C，在1250°C恒温240min，然后再以10°C /min的速率降温至200 300 V，最后关闭电源自然冷却到室温取出。将退火后的ZnO基片进行机械抛光，化学抛光，超净清洗，采用型号为PW3040的X-pert’ Pro console设备测试ZnO基片双晶摇摆曲线，测得半高宽为30. 8弧秒，峰形尖锐、光滑，无多峰；通过偏光显微镜和应力仪观察基本没有镶嵌结构和小角晶界，无应力。
权利要求
1.一种改进氧化锌单晶质量的处理方法，其特征在于该方法包括下列步骤 ①将氧化锌晶体切割成所需大小的片状，细磨处理，使表面无刀痕，称为氧化锌研磨片; ②在钼金坩锅底部垫纯度为 99.9% 99. 999%的ZnO粉末，粉末颗粒度为20 80 μ m，将所述的氧化锌研磨片平放在所述的ZnO粉末上；该钼金坩锅用烧结的氧化锌陶瓷板盖严，该氧化锌陶瓷板的纯度为99. 9% 99. 999%，厚度5 IOmm ;然后将所述的钼金坩锅放置在箱式马弗炉中进行退火； ③退火过程以5 10°C/min的速率升温至1100 1300°C，恒温180 300min，然后以5 10°C /min的速率降温至200 300°C，再关闭电源自然冷却到室温，取出后称为退火氧化锌研磨片； ④对所述的退火氧化锌研磨片进行机械抛光，要求没有划痕，粗糙度<10nm，化学抛光，要求粗糙度彡O. 5nm、平整度彡5 μ m，并清洗干净，洁净度达到百级，获得氧化锌单晶片最后用超净袋封装。
全文摘要
一种改进氧化锌单晶质量的处理方法，该方法主要由切割、退火、抛光、清洗等几个主要步骤组成。本发明可以得到结构完整、单相性好的氧化锌衬底基片，可以满足ZnO同质外延薄膜的生长需要。
文档编号C30B33/02GK102912447SQ20121032776
公开日2013年2月6日 申请日期2012年9月6日 优先权日2012年9月6日
发明者陈光珠, 杭寅, 陈喆, 张连翰, 何明珠, 王军, 宁凯杰, 张沛雄, 王向水 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所