用于通过溶液生长法制造SiC单晶的装置、以及用于使用该制造装置和该制造装置中使用 ...的制作方法
【专利摘要】用于溶液生长法的制造装置。该制造装置（10）包括籽晶架（28）和坩埚（14）。籽晶架（28）具有下端表面，该下端表面上附着有SiC籽晶（32）。坩埚（14）容纳有SiC溶液（15）。坩埚（14）包括圆柱形部分（34）、底部（36）和内盖（38）。底部（36）位于圆柱形部分（34）的下端。内盖（38）设置在圆柱形部分（34）中。内盖（38）具有通孔（40），当SiC溶液容纳在坩埚（14）中时，所述内盖（38）位于所述SiC溶液（15）的液面下方。
【专利说明】用于通过溶液生长法制造S i C单晶的装置、以及用于使用该制造装置和该制造装置中使用的坩埚制造SiC单晶的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及用于通过溶液生长法制造碳化硅(SiC )单晶的装置，以及用于通过使用该制造装置和该制造装置中使用的坩锅来制造SiC单晶的方法。
【背景技术】
[0002]SiC是热和化学稳定的化合物半导体。由于其相比硅(Si)而言，在带隙、击穿电压、电子饱和速度以及热传导性方面具有优越性，因此，Si C作为下一代功率器件的材料已倍受关注。
[0003]升华法是普遍使用的作为一种用于制造SiC单晶的方法。然而，利用升华法制得的SiC单晶易于引起缺陷，例如微管缺陷。
[0004]另一种用于制造SiC单晶的方法是溶液生长法。在溶液生长法中，使由SiC单晶构成的籽晶与SiC溶液接触。所述SiC溶液指的是通过将碳(C)溶解在熔融的Si或Si合金中而制备的溶液。于是，在籽晶附近形成SiC溶液的过冷却状态，以在籽晶表面上生长SiC单晶。
[0005]通过溶液生长法获得的SiC单晶，其例如微管缺陷这样的缺陷会减少。然而，溶液生长法中SiC单晶的生长速度低于升华法。
[0006]为提高通过溶液生长法制造的SiC单晶的生长速度，例如公布号为2006-117441(JP 2006-117441 A)的日本专利申请公开了一种方法，其通过均匀地对籽晶供给溶质，从而以高生长速度制造高品质SiC单晶。在上述公开中，周期性地改变坩锅的旋转速度，或坩祸的旋转速度和旋转方向。
[0007]尽管如此，仍需求生长速度的进一步提高。
[0008]为进一步提高生长速度，考虑一种增大SiC溶液中的碳的过饱和度的方法。如果对SiC溶液中的籽晶附近供给更多量的碳，则可提高碳的过饱和度。
【发明内容】
[0009]本发明的目的是，提供一种用于制造SiC单晶的装置，其中，可向SiC溶液中的籽晶附近有效地供给碳，还提供了一种用于使用所述制造装置和该制造装置中使用的坩祸来制造SiC单晶的方法。
[0010]根据本发明第一方面的用于制造SiC单晶的装置用在溶液生长法中。该制造装置包括籽晶架和坩祸。所述籽晶架具有下端表面，该下端表面上附着有SiC籽晶。坩祸容纳有SiC溶液。坩祸包括圆柱形部分、底部和内盖。底部位于圆柱形部分的下端。内盖设置在圆柱形部分中。内盖位于SiC溶液的液面下方并包括通孔(40)。
[0011]根据本发明第二方面的坩祸用在上述制造装置中。
[0012]根据本发明第三方面的用于制造SiC单晶的方法使用上述的制造装置。
[0013]在根据本发明上述方面的用于制造SiC单晶的装置中，以及在用于通过使用所述制造装置和所述制造装置中使用的坩祸制造SiC单晶的方法中，可向SiC溶液中的籽晶附近有效地供给碳。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]以下将结合附图，描述本发明的示范性实施例的特征、优点、以及技术和工业意义，图中相似的附图标记代表相似部件，且其中:
图1为根据本发明一个实施例的、用于制造SiC单晶的装置的示意图；
图2为图1所示的坩祸的纵向剖视图；
图3为展示从SiC溶液的页面与内盖上表面之间的距离与从内盖的下表面到底部的上表面的距离的比率与SiC单晶生长速度之间的关系的图；
图4为展示通孔直径与圆柱形部分的内径的比率与SiC单晶生长速度之间的关系的图。
【具体实施方式】
[0015]根据本发明实施例的用于制造SiC单晶的装置用于溶液生长法。该制造装置包括籽晶架和坩祸。籽晶架具有下端表面，其上附着有SiC籽晶。坩祸包含SiC溶液。所述坩祸包括圆柱形部分、底部和内盖。底部设置在圆柱形部分的下端。内盖位于圆柱形部分处。内盖包括通孔，并当SiC溶液容纳在坩祸中时位于SiC溶液的液面下方。
[0016]在SiC单晶的制造中，旋涡形成在液体表面和圆柱形部分附近的SiC溶液中，还形成在底部和圆柱形部分的附近。在所述制造设备中，内盖位于形成在液面附近的涡流与形成在底部附近的涡流之间。
[0017]如果没有设置内盖，则形成在液体表面附近的涡流会与形成在底部附近的涡流产生干扰，使朝向SiC籽晶的晶体生长表面的向上的流的生成中断。即使已经生成了向上的流，流速会倾向于变低。因此，碳不能被充分地供给到SiC籽晶的附近。
[0018]另一方面，当设置内盖时，形成在液体表面附近的涡流会与形成在底部附近的涡流产生干扰。因此，能很容易地生成穿过所述通孔并移向SiC籽晶的晶体生长表面的向上的流。该向上的流比未设置内盖的环境中生成的向上流更快。于是，可向SiC籽晶附近有效地供给碳。
[0019]优选地，通孔直径与圆柱形部分的内径之比为大于或等于0.40。在这种情形中，进一步增加了向SiC籽晶附近供给的碳。
[0020]进一步优选的是，从SiC溶液的液面到内盖上表面的距离与从内盖的下表面到底部的上表面之间的距离之比为0.17至2.86。在这种情况下，进一步增加了向SiC籽晶附近供给的碳。
[0021]根据本发明示例性实施例的坩祸用在通过溶液生长法制造SiC单晶的装置中，并能容纳SiC溶液。所述坩祸包括圆柱形部分、底部和内盖。底部位于圆柱形部分的下端。内盖位于圆柱形部分中并具有通孔。
[0022]在这种情形中，当SiC溶液容纳在坩祸中时，内盖的上表面可置于SiC溶液中。由于被置于内盖以下的SiC溶液比位于内盖上方的SiC溶液容易具有高温和高压，因此，置于内盖下方的SiC溶液倾向于朝上向SiC籽晶移动。结果，可有效地向SiC籽晶附近供给碳。
[0023]根据本发明实施例的用于制造SiC单晶的方法使用所述制造装置。
[0024]以下将结合附图，详细描述根据本发明实施例的用于制造SiC单晶的装置。图中相同或相似部分由相同的附图标记指代，并不对其重复描述。
[0025][制造装置]图1为根据本发明实施例的用于制造SiC单晶的装置10的示意图。
[0026]该制造装置10包括腔室12、坩祸14、隔热构件16、加热装置18、旋转装置20和抬升装置22。
[0027]所述腔室12中容纳坩祸14。当制造SiC单晶时腔室12被冷却。
[0028]坩祸14包含SiC溶液15。所述SiC溶液15包含硅(Si)和碳(C)。
[0029]SiC溶液15是通过加热来溶解SiC原料而制成的。SiC原料是例如纯硅(Si)，或Si与另一种金属元素的化合物。金属元素的例子包括钛(Ti)、锰(Mn)、铬(Cr)、钴(Co)、钒(V)、铁(Fe)和类似物。在这些金属元素中，Ti和Mn是优选的，而Ti是更优选的。此外，SiC原料可以含有碳(C)。
[0030]优选地，坩祸14含有碳。坩祸14可以由例如石墨或SiC制成。坩祸14的内表面可涂覆有Sic。相应地，坩祸14用作用于SiC溶液15的碳供应源。
[0031]隔热构件16由隔热材料形成，并包围坩祸14。
[0032]加热装置18例如为高频线圈并围绕着隔热构件16的侧壁。加热装置18感应式地加热坩祸14，以制造SiC溶液15。
[0033]进一步地，加热装置18将SiC溶液15维持在生长低温。晶体生长温度取决于SiC溶液15的成分。典型的晶体生长温度为1，600到2，000° Co
[0034]旋转装置20包括旋转轴24和驱动源26。
[0035]旋转轴24在腔室12的高度方向上(图1中的纵向方向)延伸。旋转轴24的上端置于隔热构件16中。坩祸14设置在旋转轴24的上端。旋转轴24的下端置于腔室12的外侧。
[0036]驱动源26设置在腔室12的下方。驱动源26连接至旋转轴24。驱动源26使旋转轴24绕其中心轴线旋转。
[0037]抬升装置22包括籽晶架28和驱动源30。
[0038]籽晶架28腔室12的高度方向上延伸。籽晶架28的上端被置于腔室12的外侧。籽晶架28的下端被置于腔室12中。SiC籽晶32附着至籽晶架28的下端表面。
[0039]SiC籽晶32是板形的，由SiC单晶构成。优选地，SiC籽晶32的晶体结构与要生产的SiC单晶的晶体结构是相同的。例如，当生产4H多晶型的SiC单晶时，使用4H多晶型的SiC籽晶。当使用4H多晶型的SiC晶种32时，优选的是在SiC籽晶32具有(0001)面或从该(0001)面倾斜以8°或更小角度的面。在这种情况下，SiC单晶稳定地生长。
[0040]所述驱动源30被设置在腔室12的上方。驱动源30连接至籽晶架28。驱动源30使籽晶架28抬升和下降。驱动源30使籽晶架28围绕其中心轴线旋转。
[0041][坩祸]图2为图1所示的坩祸14的纵剖视图。以下将结合图2描述坩祸14。
[0042]所述坩祸14包括圆柱形部分34、底部36和内盖38。
[0043]圆柱形部分34在纵向方向上延伸。所述圆柱形部分34例如为圆柱体。该圆柱形部分34的内径足够大于籽晶架28的外径。
[0044]底部36设置在圆柱形部分34的下端。所述底部36例如与圆柱形部分34 —体式集成。
[0045]所述内盖38与底部36分开设置并位于底部36的上方。S卩，所述内盖38将坩祸14的空间纵向地划分为两部分。相应地，上部容纳室39U形成在内盖38的上方，同时下部容纳室39L形成在内盖38的下方。
[0046]当SiC溶液15容纳在坩祸14中时，内盖38被置于SiC溶液15的液面下方。即，SiC溶液15同时容纳在上部容纳室39U和下部容纳室39L中。
[0047]内盖38还具有通孔40。该通孔40在竖直方向上延伸(内盖38的厚度方向)。通孔40连接在上部容纳室39U与下部容纳室39L之间。通孔40位于内盖38的中心。在这种情况下，通孔40被置于SiC籽晶32的下方。
[0048]内盖38被固定至圆柱形部分34。更具体地，内盖38的外周表面与坩祸14的内周表面接触(圆柱形部分34的内周壁)。在图2所示的例子中，螺旋槽341形成在圆柱形部分34的内周壁上。螺纹381形成在内盖38的外周面上。利用螺纹381和螺杆槽341，内盖38拧紧至圆柱形部分34上。
[0049]以下将描述使用制造装置10、制造SiC单晶的方法。
[0050]【用于制造SiC单晶的方法】首先，对于制造装置10的准备，使SiC籽晶32附着至籽晶架28上(制备步骤)。接着，将坩祸14放入腔室12中，以制造SiC溶液15 (制造步骤)。接下来，使SiC籽晶32的晶体生长表面与SiC溶液15接触(接触步骤)。随后SiC晶体生长(生长步骤)。以下详细描述这些步骤中的每一步。
[0051]【制备步骤】首先，准备制造装置10。接着，使SiC籽晶32附着至籽晶架28的下端面上。
[0052]【制备步骤】SiC原料容纳在坩祸14中。对SiC原料的量进行调整，以使得在此步骤中要生产的SiC溶液的液面被置于内盖38的上表面的上方。SiC原料堆叠在底部36的上表面以及内盖38的上表面上。
[0053]接着，使坩祸14中的SiC原料溶解，以制造SiC溶液15。首先，使惰性气体充满腔室12。然后，由加热装置18将坩祸14中的SiC原料加热至熔点或熔点以上。已堆叠在所述内盖38上的坩祸14中的SiC原料在溶解时通过通孔40滴落。
[0054]内盖38的上表面可从外周侧向其内周侧向下倾斜。在这种情形中，当已堆叠在内盖38上的SiC原料溶解时，溶解的SiC原料(S卩，由此制得的SiC溶液)易于穿过通孔40、流向底部36。
[0055]如果坩祸14由石墨制成，则在对坩祸14进行加热后坩祸14中的碳溶解到熔融的SiC原料中，且产生了 SiC溶液15。当坩祸14中的碳溶解在SiC溶液15中时，SiC溶液15中的碳浓度接近其饱和点。
[0056]当产生SiC溶液15时，SiC溶液15的液面被置于内盖38的上表面的上方。
[0057]【接触步骤】接下来，使SiC籽晶32的晶体生长表面与SiC溶液15接触。更具体地，用驱动源30使籽晶架28下降，以将SiC籽晶32的晶体生长表面与SiC溶液15相接触。在这种情形中，当与SiC籽晶32浸没在SiC溶液15中的情形相比，温度梯度变大了。相应地，SiC单晶的生长速度增加了。不用说，将SiC籽晶32进入到SiC溶液中是有可能的。
[0058]【生长步骤】在将SiC籽晶32的晶体生长表面带至与SiC溶液15相接触之后，通过加热装置18使SiC溶液15保持在晶体生长温度。进一步地，使SiC籽晶32附近的SiC溶液15过冷，以引起SiC的过饱和条件。
[0059]对用于使SiC籽晶32的SiC溶液15过冷的方法不作特别限制。例如，加热装置18是受控的，以降低SiC籽晶32附近的SiC溶液15的温度，直到温度低于其他区域中的SiC溶液15的温度。替代性地，可利用制冷剂来冷却SiC籽晶32附近的SiC溶液15。更具体地，制冷剂在籽晶架28中循环。例如，所述制冷剂是氦(He)、氩(Ar)等惰性气体。SiC籽晶32通过籽晶架28中的制冷剂的循环而冷却。相应地，当SiC籽晶32被冷却时，SiC籽晶32附近的溶液15也被冷却了。
[0060]使SiC籽晶32和SiC溶液15 (坩祸14)旋转，同时使SiC籽晶32附近的SiC溶液中的SiC保持在过饱和状态。所述SiC籽晶32与籽晶架28的旋转一起旋转。并且，坩祸14与旋转轴24的旋转一起旋转。SiC籽晶32的旋转方向可以与坩祸14的旋转方向相同或相反。此外，旋转速度可以是恒定或可变的。籽晶架28在旋转的同时逐渐抬升。与此同时，在没入SiC溶液15中的SiC籽晶32的晶体生长表面上生成了 SiC单晶，且该SiC单晶在其上生长。所述籽晶架28在旋转的同时也可以不被抬升。进一步地，所述籽晶架28也可以不被抬升，也不旋转。
[0061]在SiC单晶的制造中，如果SiC溶液15中的碳饱和度增加了，则SiC单晶的生长速度也可以增大。
[0062]如上所述，在制造装置10中，SiC溶液15容纳在上部容纳室39U和下部容纳室39L中，该上部容纳室39U和下部容纳室39L通过通孔40彼此连接。
[0063]在SiC单晶的制造中，涡流形成在液面和圆柱形部分34附近、以及底部36和圆柱形部分34附近的SiC溶液15中。在该实施例中，涡流形成在上部容纳室39U和下部容纳室39L的每一个中的圆柱形部分34的附近。S卩，内盖38被置于形成在上部容纳室39U中的涡流与形成在下部容纳室39L中的涡流之间。
[0064]如果未设置内盖38，则形成在液面附近的涡流会与形成在底部36附近的涡流产生干扰，以使到SiC籽晶32的晶体生长表面的向上的流的生成被中断。即使生成了向上的流，流的速度倾向于较低。因此，碳不能被有效地供应给SiC籽晶32的附近。
[0065]另一方面，带设置内盖38时，形成在液面附近的涡流(形成在上部容纳室39U)中的涡流与形成在底部36附近的涡流(形成在下部容纳室39L)中的涡流彼此不产生干扰。相应地，能够容易地生成流过通孔40并向SiC籽晶32的晶体生长表面移动的向上的流。该向上的流比未设置内盖38的情形中生成的向上的流更快。于是，能够将碳有效地供应给SiC籽晶32的附近。
[0066]优选地，SiC溶液15的页面与底部36的上表面之间的距离LI为30到70mm。这协助SiC溶液15中生成向上的流。
[0067]优选地，从SiC溶液15的液面到内盖38的上表面的距离与从内盖38的下表面到底部36的上表面之间的距离之比为0.17至2.86。在这种情况下，进一步增加了向SiC籽晶附近供给的碳。以下将详细描述这一点。
[0068]图3为展示比率L3/L2与SiC单晶的生长速度V ( μπι/hr)之间的关系的图。图3所示结果是从以下实验中获得的。
[0069]制备多个坩祸。每个坩祸具有如图2所示的配置。所述坩祸具有不同尺寸的通孔(直径Dl:参见图2) (66 mm, 80 mm, 100 mm, 120 mm)。另外，内盖的下表面和底部的上表面之间的距离L2随i甘祸而不同(9臟，14臟，19臟，30臟，39臟，44臟，46 mm,49mm)ο对于每个坩祸，坩祸的内径(圆柱形部分的内径D2:参见图2)为130mm，同时内盖的厚度为5mm。每个坩祸中容纳的SiC溶液的液面与底部的上表面之间的距离LI为59mm。
[0070]在SiC单晶的制造中，SiC籽晶未浸没在SiC溶液中，但其被带至与SiC溶液接触。所述SiC籽晶是侧边为15mm到25_的四边形板，或是直径为2英寸的盘。SiC单晶的生长温度约为2，050° Co
[0071]测量SiC单晶的厚度(生长厚度)。接着，用所获得的生长厚度除以生长时长，以计算SiC单晶的生长速度。
[0072]如图3所示，在从SiC溶液的液面到内盖的上表面的距离与内盖下表面到底部的上表面的距离的比率L3/L2为O到0.8的区域中，SiC单晶的生长速度V随该比率L3/L2的增大而增大。当所述比率L3/L2约为0.8时，生长速度V达到最大。如图3所示，在比率L3/L2为0.17到2.86的区域中，生长速度V为116 μ m/hr或更高，无论通孔的尺寸如何。因此，优选的比率L3/L2为0.17到2.86。
[0073]比率L3/L2更优选地为大于等于0.38。所述比率L3/L2甚至更优选地为小于等于1.84。在这种情形中，生长速度V可以高于150116 μm/hr，无论通孔的尺寸如何。
[0074]优选地，通孔的直径与圆柱形部分的内径的比率D1/D2为大于等于0.40。更优选地，该比率01/1)2为大于等于0.50。并且，在这种情形中，SiC单晶的生长速度增大了。以下将详细描述这一点。
[0075]图4为展示比率D1/D2与SiC单晶的生长速度V ( μπι/hr)之间的关系的图。图4所示的结果是从以下实验中获得的。
[0076]制备多个坩祸。每个坩祸具有如图2所示的配置。所述坩祸具有不同尺寸的通孔(直径Dl:参见图2) (30 mm, 66 mm, 80 mm, 100 mm, 120 mm)。另外，内盖的下表面和底部的上表面之间的距离L2随i甘祸而不同(19 mm, 30 mm, 39 mm)。对于每个;t甘祸，i甘祸的内径(圆柱形部分的内径D2:参见图2)为130mm，同时内盖的厚度为5mm。每个坩祸中容纳的SiC溶液的液面与底部的上表面之间的距离LI为59mm。
[0077]在SiC单晶的制造中，SiC籽晶未浸没在SiC溶液中，但其被带至与SiC溶液接触。所述SiC籽晶是侧边为15mm到25_的四边形板，或是直径为2英寸的盘。SiC单晶的生长温度约为2，050° Co
[0078]测量SiC单晶的厚度(生长厚度)。接着，用所获得的生长厚度除以生长时长，以计算SiC单晶的生长速度。
[0079]如图4所示，生长速度V随比率D1/D2的增大而增大。据估测，如果比率D1/D2大于等于0.4，则生长速度V将为130 μ m/hr。实际上，当比率D1/D2为0.5或更大时，生长速度V变为150 μ m/hr。因此，优选的比率D1/D2为大于等于0.40，且比率D1/D2为0.50是更优选的。此外，优选的比率D1/D2为小于等于0.92。
[0080]更优选地，比率D1/D2为0.7到0.8。在这种情形中，生长速度V变得大于165 μ m/
hr ο
[0081]到此时已详细描述了本发明的实施例。然而，其仅是例子，本发明无论如何并不限于上述的实施例。
[0082]例如，除坩祸外的制造装置的配置并不限于图1所示的那样，只要制造装置能用于溶液生长法，则其可以采用任何配置。
【权利要求】
1.用于通过溶液生长法制造SiC单晶的装置，其特征在于，所述装置包括籽晶架，该籽晶架具有下端表面，该下端表面上附着有SiC籽晶，以及用于容纳SiC溶液的坩祸，并且 所述坩祸包括圆柱形部分、设在所述圆柱形部分下端的底部、以及设在所述圆柱形部分中的内盖，并且 所述内盖包括通孔，当SiC溶液容纳在所述坩祸中时，所述内盖位于所述SiC溶液的液面下方。
2.根据权利要求1所述的制造装置，其中 所述通孔的直径与所述圆柱形部分的内径之比为0.40或更大。
3.根据权利要求1或2所述的制造装置，其中 所述SiC溶液的液面到所述内盖的上表面的距离与从所述内盖的下表面到所述底部的上表面的距离之比为大于或等于0.17、小于或等于2.86。
4.坩祸，其用在用于通过溶液生长法制造SiC单晶的装置中并能容纳SiC溶液，其特征在于，所述坩祸包括: 圆柱形部分； 设在所述圆柱形部分下端的底部；以及 具有通孔且设在所述圆柱形部分中的内盖。
5.根据权利要求4所述的坩祸，其中 所述通孔的直径与所述圆柱形部分的内径之比为0.40或更大。
6.用于通过溶液生长法制造SiC单晶的方法，其特征在于，该方法包括: 制备籽晶架和坩祸的步骤，所述籽晶架在竖直方向上延伸，所述坩祸包括圆柱形部分、设在所述圆柱形部分下端的底部、以及具有通孔且设在所述圆柱形部分中的内盖； 使SiC籽晶附着在所述籽晶架的下端表面上的步骤； 加热装有原料的坩祸、以制造SiC溶液的步骤； 使附着在所述籽晶架下端表面上的SiC籽晶与所述SiC溶液接触的步骤；以及 使SiC单晶在SiC籽晶上生长的步骤， 其中，在制造SiC溶液的步骤中，所述内盖被置于要制造的SiC溶液的液面下方。
【文档编号】C30B19/04GK104487619SQ201380035149
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2013年7月15日 优先权日:2012年7月18日
【发明者】矢代将齐, 龟井一人, 楠一彦, 冈田信宏, 森口晃治, 大黑宽典, 坂元秀光, 加渡干尚 申请人:丰田自动车株式会社