制备六硼化镧单晶用区域熔炼炉的制作方法

文档序号:8011333阅读:994来源:国知局
专利名称:制备六硼化镧单晶用区域熔炼炉的制作方法
技术领域
本实用新型为一种悬浮区域熔炼炉,可用于制备六硼化镧及其它稀土六硼化物单晶。
目前,采用区域熔炼法制备六硼化镧单晶可分为电弧加热和感应加热两类,感应加热的悬浮区域熔炼炉可制得大尺寸的六硼化镧单晶,但该区熔炉结构复杂、造价昂贵;采用电弧加热则可以使炉子结构简单、造价低廉,但目前电弧加热的悬浮区熔炉为单电弧加热,电极位于料棒一侧,电极可上下移动,由于存在温度梯度,因此,单电弧加热不能对直径大于5毫米的六硼化镧料棒进行正常的区域熔炼提纯。
本实用新型的目的是得到一种双电弧加热的悬浮区域熔炼炉,可用以制备较大尺寸(直径为7~8mm)的六硼化镧单晶。
为实现上述目的,本实用新型是这样实现的该区域熔炼炉由底座和位于底座上的真空室组成,底座上有一升降杆,升降杆上端为料棒支架料棒支架两侧各有一电极,由两个电弧同时加热料棒,电路上串有可变电阻,以防止电极与料棒接触时造成短路而使线路电流过大。
上述双电弧加热的区域熔炼炉的电极可前后运动;为保证温度场的均匀,两电极在料棒支架两侧是对称的。
以下结合附图对本实用新型做进一步详细叙述。


图1为本实用新型区域熔炼炉结构示意图。
图2为该区域熔炼炉电源部分示意图。
图1中,底座7上为真空室1,真空室内有一升降杆3,升降杆3上部为料棒支架4,该升降杆由直流马达通过减速装置控制可上下运动,六硼化镧料棒5固定在料棒支架4上,料棒两侧为电极6,2为密封橡皮,底座上开有抽真空和充氩气的孔。该区域熔炼炉的电极可为钨电极或钽电极。
图2中,该区域熔炼炉的电源部分是这样的该区域熔炼炉的直流电源由0~72V,0~200A硅整流器8供给,两个电极与整流器的负极连接,六硼化镧料棒与整流器的正极连接,两个电极由直流马达通过减速装置控制前后运动,靠电极与料棒接触引弧,不另外安装引弧装置,由于电极与料棒接触时形成短路,根据欧姆定律I= (V)/(R) ,此时电路电流会变得很大,为保护整流电源,电路上串联有可变电阻限制引弧时电路电流过大。外加电阻值的大小只要能起到保护整流器的作用,而又不影响引弧和正常区域熔炼时的电流值即可。
炉壳与电路是绝缘的,通过炉子上的窥视孔,可以观察电极和料棒的运动位置及电弧状况。
下面介绍本实用新型的实施例。
将所需的六硼化镧粉在高温热压炉中1900℃下热压,再经线切割成小方条,成为六硼化镧多晶料棒,该料棒的相对密度为90~95%。将料棒装入炉内,使用钨电极。首先用机械泵和油扩散泵抽真空,当真空度达到9×10-2Pa后,向炉内充入纯度>99.99%的氩气作为保护气体,当炉内氩气压力达到约2个大气压时,即可引燃电弧此时整流器输出电压为20伏,短路电流为20~30安,可变电阻R为1欧左右,开始先用较低温度的电弧(以不出现熔区为准)对多晶料棒进行灼烧,即料棒不熔透的情况下来加热料棒,使料棒在保持较好形状的同时密度得到提高,最后即可对料棒进行区域熔炼提纯。
制备直径7~8毫米的六硼化镧单晶的条件为弧压9~10伏,弧流70~80安培,外加电阻R值不必调整,熔区自上而下移动,熔区移动速度3毫米/分左右,经过3~5次区域熔炼提纯,即可生长出合格的单晶棒。评定是否是单晶体,可用肉眼观察晶体生长线,或者用劳埃相
定。本实用新型得到的双电弧加热的悬浮区域熔炼炉,还可用于制备六硼化铈单晶、六硼化镨单晶和六硼化钕单晶等。
与已有技术相比,本实用新型的区域熔炼炉单电弧加热变成双电弧同时加热,且料棒可上下移动,电极可左右移动,可用于制备较大尺寸的六硼化镧单晶,而且与国外使用感应加热区熔炉相比,同样制备7~8毫米直径的六硼化镧单晶棒,熔区移动速度可达3毫米/分左右,速度提高了近10倍。
权利要求1.一种制备六硼化镧单晶用的悬浮区域熔炼炉,(以下简称“区域熔炼炉”),由底座和位于底座上的真空室组成,底座上有一升降杆,升降杆上端为料棒支架,其特征在于在料棒支架两侧各有一电极,由两电弧同时加热料棒,电路上串有可变电阻。
2.根据权利要求1所述的区域熔炼炉,其特征在于所述的电极可前后运动。
3.根据权利要求1所述的区域熔炼炉,其特征在于所述的电极在料棒支架两侧是对称的。
专利摘要本实用新型涉及一种制备六硼化镧及其它稀土六硼化物单晶用的悬浮区域熔炼炉,该区域熔炼炉采用双电弧加热,由底座和真空室组成,底座上有一升降杆,升降杆上端为料棒支架,料棒支架两侧各有一钨电极,电极可前后运动,底座上开有抽真空和充氩气的孔电路上串有限流用的可变电阻。该区域熔炼炉可用于制备直径7~8毫米的六硼化物单晶,熔区移动速度可达3毫米/分。
文档编号C30B13/16GK2129766SQ9122550
公开日1993年4月14日 申请日期1991年9月27日 优先权日1991年9月27日
发明者秦凤启, 陈瑛, 曹香媛 申请人:冶金工业部包头稀土研究院
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