红外反射膜以及使用其的层合玻璃的制作方法_3

文档序号:9672050阅读:来源:国知局
2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)呋喃-1-酮、二苯甲酮和1-羟基环己 基苯基酮的混合物、2,2_二甲氧基-2-苯基苯乙酮、全氟二苯基二茂钛、2-甲基-1-(4-甲硫 基-苯基)-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯 基2-羟基-2-丙基酮、2,2_二乙氧基苯乙酮、4-苯甲酰基-4'-甲基二苯基硫醚、4-(二甲氨 基)苯甲酸乙酯、2-异丙基噻吨酮和4-异丙基噻吨酮的混合物、苯甲酸2-(二甲氨基)乙酯、 d,1-樟脑醌、乙基-d,l-樟脑醌、二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的混合物、二苯甲酮、4,4'_双 (二甲氨基)二苯甲酮、(η5-环戊二烯基)(n6-异丙基苯基)六氟磷酸铁(II)、六氟磷酸三苯基 锍,和三苯基锍盐的混合物。
[0119]合适的市售光引发剂的实例为以如下商品名销售的那些:Lucirin?、 Irgacure?:和 Darocur ⑩。优选地,作为引发剂,使用 LucMn? τρο、LucMn? τρο_ l、Irgacure? οχε οι、Irgacure? oxe 0 2、Irgacure#1300、Irgacure?184、 Irgacure? :)>69、Ii*gaciini? :)>79、Irgacure? 819、Irgacure? 127、Irga<Mire?9〇7 或Daro.eur? 1173;特别优选LucMn?TP〇、L.ucirin?..TP〇-L、Irgacure? oxe 01、 Irgacure? oxe 02、Irgacure? 1300或 Irg迕cure?907。
[0120] 光引发剂通常以相对于液晶混合物的总质量为约0.1 -10.0质量%的比例使用。特 别地,在于惰性气体气氛下实施硬化的情况下,可使用特别低量的光引发剂。在该情况下, 光引发剂以相对于液晶混合物的总质量为约〇. 1-5.0质量%,优选0.2-3.0质量%的比例使 用。在其中在空气中实施硬化的情况下,使用约1.0-10.0质量%的比例。
[0121] 作为使用上述胆留型液晶制备所述红外反射层的方法的实例,首先向可聚合液晶 材料中添加显示出所需的选择性反射波长所需的量的手性试剂。随后,将这些溶于溶剂中, 并添加光引发剂。随后,将所述溶液以使得涂层厚度尽可能均一的方式涂覆至PET膜等的塑 料基材片上,然后将其在温度条件下静置固定的时间,从而使得在通过加热移除溶剂的同 时,基材片上的可光聚合液晶形成胆留型液晶,且以所需的螺距取向。此时,通过在涂覆之 前,对塑料膜的表面进行取向处理,例如摩擦或拉伸等,可获得更均匀取向的胆留型液晶, 且可以以此方式降低膜的雾度值。随后,在仍保持该取向状态下,通过使用高压汞灯等用紫 外光照射而固定该取向,由此获得其上形成有本发明所用红外反射层的膜。
[0122] 随后,按照与上文相同的程序,分别形成具有与上文相同的反射波长但螺旋方向 不同的膜,以及具有不同中心反射波长的右手和左手螺旋膜。通过使用这四种类型的膜实 施层合,可获得本发明所用的红外反射层。层合方法没有特别的限制,但例如两种层合膜可 通过使用压敏胶粘剂或胶粘剂分别将成对的膜粘合在一起而制备。然后,通过使用压敏胶 粘剂或胶粘剂将由此获得的膜粘合在一起,可获得其中层合有四个层的本发明红外反射 膜。尽管上述情况是其中存在四个红外反射层的情况,然而在本发明的红外反射膜中存在 至少两个红外反射层,其中一个的中心反射波长应为1200-1300nm,更优选另一个红外反射 层的中心反射波长应为1500-1600nm或lOOO-llOOnm。叠合层的数量优选为2-12层,更优选 为2-10层,仍更优选为2-8层,但就保持构成所述红外反射膜的胆留型液晶层数量尽可能少 的角度而言,2-4层是理想的,由此减少加工步骤。叠合层的数量可为偶数或奇数。
[0123] 在其中固定的胆留型液晶相可从塑料基材片剥离的情况下,可通过使用双层叠合 状态,并在从各自的外部剥离掉一片塑料基材后用压敏胶粘剂或胶粘剂将这些粘合在一起 而获得具有4个叠合层而中间不含塑料基材的本发明红外反射膜。压敏胶粘剂的实例为丙 烯酸类或橡胶基压敏胶粘剂,但就能调节胶粘剂性质和保持能力等的角度而言,优选丙烯 酸类压敏胶粘剂。胶粘剂的实例为可紫外固化的树脂组合物和热固性树脂组合物。在可紫 外固化的树脂情况下,粘合可使用包含多种含丙烯酰基或环氧基的单体的组合物进行,其 中固化通过使用紫外光照射在光引发剂存在下进行。在热固性树脂的情况下,粘合可通过 在酸催化剂存在下加热包含多种具有环氧基的单体的组合物以使其固化而进行。或者,粘 合可通过在具有异氰酸酯基的化合物存在下加热包含多种具有氨基、羧基或羟基的单体或 聚合物的组合物进行。
[0124] 保持在两侧上的塑料基材片可原样用于随后实施的层合玻璃形成工艺中,或者在 其可剥离掉的情况下,其可起保护膜的作用,直至在层合玻璃形成工艺中将其剥离的时间 点。
[0125] 以此方式获得的本发明红外反射膜可通过使用压敏胶粘剂或胶粘剂安装至窗玻 璃等中而抑制建筑物房间内的温度升高,且还可适当地通过将其安装在小汽车内所用的层 合玻璃中而用于有效抑制车辆如小汽车内的温度升高,同时不易从外部破坏。
[0126] 随后提供使用本发明的红外反射膜制备层合玻璃的方法的说明。首先制备两块玻 璃片。在用作机动车辆风挡玻璃用的层合玻璃的情况下,使用由浮法玻璃方法制得的钠钙 玻璃。就该玻璃片的厚度而言,通常使用约2mm厚的材料,然而最近出于减重的目的,可使用 稍薄的玻璃。在将玻璃片切割成所规定的形状之后,将玻璃边缘倒角并进行清洗。在需要黑 色框架或点状印刷的情况下,对其实施印刷。当需要曲面形状时(例如对风挡玻璃而言),将 玻璃片加热至至少650°C,随后通过使用模具进行挤压或者通过在其自身重量下弯曲等而 将两片成型成相同的表面形状,随后将玻璃冷却。如果此时冷却速度过快,则在玻璃片中产 生应力分布并形成刚化玻璃,因此通过缓慢冷却而实施冷却。将由此方式制得的一块玻璃 片水平放置,然后再在其顶部上依次叠合中间膜、红外反射膜和中间膜,最后在其上放置剩 余的玻璃片。用切割机将突出于玻璃边缘的任何中间膜或红外反射膜切去。随后,加热至 80-100°C的温度,同时实施存在于以此方式以夹层形式叠合的玻璃、中间膜和红外反射膜 之间的空气的脱气,并实施初次结合。脱气有两种实施方法,即袋法,其通过将玻璃/中间 膜/红外反射膜的层合体包裹在耐热橡胶制成的橡胶袋等中;和环法,其中通过用橡胶环覆 盖而仅密封玻璃边缘;可使用这些中的一种。在初次结合结束后,将从橡胶袋中取出的玻 璃/中间膜/红外反射膜层合体或者已除去橡胶环的层合体引入高压釜中,在其中在980- 1470kPa的高压下加热至120-150°C,在这些条件下实施加热和加压处理达20-40分钟。在该 处理后,冷却至50°C或更低,其后释放压力,从高压釜中取出插入有红外反射膜的层合玻 璃。
[0127] 聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂(EVA)可用于中间膜。 这些广泛用作层合玻璃的中间膜,因此是优选的,且没有特别的限制,只要可根据需要调节 层合玻璃的产品质量。此外,还可在其中适当地掺入紫外吸收剂、抗氧化剂、抗静电剂、热稳 定剂、着色剂和粘合调节剂。特别地,就制备高性能隔热层合玻璃的角度而言,优选将吸收 红外的细颗粒分散在中间膜中。吸收红外的细颗粒的实例为Sn、Ti、Zn、Fe、Al、Co、Ce、Cs、 111、附^8、〇1^111、了&、1、¥和此的金属、金属氧化物和氮化物的超细颗粒,或者掺杂有5匕 或F的各自这些材料,以及包含这些中两种或更多种的配合物,或者具有导电性的其他材 料。特别地,对用于其中特别需要透明性的建筑物或机动车的窗户的情况而言,特别优选在 可见光区域内透明的锡掺杂的氧化铟(I T0 )、锑掺杂的氧化锡(ΑΤ0)和氟掺杂的氧化锡。分 散在中间膜中的红外吸收性细颗粒的直径优选不大于〇.2μπι。在该尺寸下,可吸收红外线, 同时抑制可见区域内的光的散射,因此不发雾,且可将诸如粘合性、透明性和耐久性等的性 质保持在与不进行该类添加的中间膜情况相同的水平下,同时确保无线电波传输和透明 性,此外所述层合玻璃可在常规层合玻璃生产线上形成。在使用PVB作为中间膜的情况下, 在恒定温度和湿度的房间内实施层合玻璃的成型,从而将中间膜中的水分含量保持在最佳 水平下。此外,还可使用部分着色的中间膜,其中夹有隔音功能层的中间膜,或者厚度具有 斜度的中间膜等。
[0128] 除常规机动车辆、紧凑车辆和轻型车辆等之外,本发明的层合玻璃也可用作大尺 寸特种车辆和紧凑特种车辆的风挡玻璃、侧玻璃、后玻璃或者车顶玻璃。此外,其可用于铁 路车厢、船舶和飞机的窗户,以及用作建筑物和工业应用的玻璃材料。根据使用模式,可将 其层合或固定至具有UV过滤或光调节功能的组件上。
[0129] 通过例如用作小汽车等的风挡玻璃,以此方式获得的层合玻璃可抑制小汽车内的 温度升高且提高舒适感。
[0130] 上文所述内容仅仅是阐述本发明实施方案的一个实例,各种变型可包含在权利要 求的范围之内。
[0131] 工作实施例
[0132] 下文借助工作实施例更详细地描述本发明。用作在下文所示表的配方中给出的量 的单位的术语"份"意指重量份。
[0133] 制备涂料溶液(液晶组合物)
[0134] 分别制备具有下表所示组成的涂料溶液(R1)和(L1)。
[0135] 表1涂料溶液(R1)的组成
[0137]表1涂料溶液(L1)的组成
[0139] 随后,基于与涂料溶液(R1)相同的配方制备涂料溶液(R2)、(R3)和(R4),不同之处 在于将配方中的手性
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