一种空心结构钛酸镁钾晶须材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于钛酸镁钾晶须材料技术领域。具体涉及一种空心结构钛酸镁钾晶须材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]钛酸镁钾是一种新型高性能无机材料，因其特殊的晶体结构赋予其许多独特的物理化学特性，可作为摩擦材料、增强材料、离子交换材料、催化载体和绝热保温材料等使用，具有广阔的应用前景。如“一种从光卤石出发制备钛酸钾镁的方法”(ZL200810023312.9)专利技术，该技术以光卤石为主要原料，制备出钛酸钾镁片晶和晶须；“一种直接利用氧化镁制备钛酸钾镁的方法”(ZL201110161396.4)专利技术，该技术以氧化镁为主要原料，经高温煅烧制得了片状和不规则颗粒状的钛酸钾镁颗粒；“纤铁矿钛酸钾镁及其制备方法以及摩擦材料”(ZL01813460.2)专利技术，该技术以钛酸钾镁为主要原料，通过离子交换得到具有纤铁矿结构的钛酸钾镁片晶。
[0003]现有的钛酸镁钾的制备方法，制得的都是颗粒、片状颗粒或晶须形态，这就限制了钛酸镁钾在催化、绝热保温等领域的推广应用。且目前的制备技术尚未有其他形态、尤其是具有空心结构的钛酸镁钾晶须公开。
【发明内容】
[0004]本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种生产成本的低空心结构钛酸镁钾晶须材料的制备方法，用该方法制备的空心结构钛酸镁钾晶须材料的晶须外径为0.1-5 μm,晶须内径为0.05-1 ym,晶须的长度为3~30 μπι ;结晶度高，尺寸均匀。
[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是:
第一步，将70~85wt%的含钛原料、5~25wt%的含镁原料和5~10wt%的结合剂混合均匀，在50~100MPa条件下压制成型，在中性气氛和500~1000°C条件下热处理0.5-2小时，得到热处理料I ;然后将所述热处理料I破碎，研磨，筛分，得到粒度为0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料。
[0006]第二步，将20~40wt%的含钾原料、50~70wt%的所述含钛原料和5~10wt%的所述结合剂混合均匀，在50~100MPa条件下压制成型，在中性气氛和800~1200°C条件下热处理0.5~2小时，自然冷却，得到热处理料II ;然后将所述热处理料II破碎，研磨，筛分，得到粒度小于0.088mm的C物料。
[0007]第三步，将30~50wt%的所述A物料、5~15wt%的所述B物料、10~30wt%的所述C物料和10~30wt%的含钾原料混合均匀，在中性气氛和700~1000°C条件下热处理0.5-2小时，然后粉磨至粒度小于0.045_，得到粉磨料。
[0008]第四步，向所述粉磨料中加入占所述粉磨料2~10wt%的所述C物料、5~15wt%的所述含钾原料和2~8wt%的水，搅拌3~10分钟，在50~100MPa条件下压制成坯体；再将所述坯体在70~110°C条件下干燥12~24小时，在空气气氛和900~1200°C条件下热处理0.5-5小时，水洗、过滤，干燥，制得空心结构钛酸镁钾晶须材料。
[0009]所述含钛原料为钛白粉或为偏钛酸，所述含钛原料的粒度小于0.088mm。
[0010]所述含镁原料为氢氧化镁、碳酸镁、硫酸镁和镁砂中的一种，所述含镁原料的粒度小于 0.088mm。
[0011]所述结合剂为六水氯化镁、工业糊精粉和葡萄糖粉中的一种。
[0012]所述中性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
[0013]所述含钾原料为无水碳酸钾、硫酸钾、氯化钾、氢氧化钾、硝酸钾和碳酸氢钾中的一种，所述含钾原料的粒度小于0.088mm。
[0014]由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
本发明所采用的原料来源广泛，生产成本低；本发明通过严格的控制各步骤气氛、粒度、成型及热处理等工序，既有利于各种原料颗粒之间的紧密接触，也为晶须的发育、长大提供了合理空间，进而确保了高纯度的空心结构钛酸镁钾晶须的生成。
[0015]本发明所制备的空心结构钛酸镁钾晶须材料经检测:晶须外径为0.1~5 μπι ;晶须内径为0.05-1 μ?? ;晶须的长度为3~30 μπι。结晶度高，尺寸均匀。
【具体实施方式】
[0016]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
[0017]为避免重复，先将本【具体实施方式】所涉及的原料粒径统一描述如下，实施例中不再赘述:
所述钛白粉和偏钛酸的粒度小于0.088mm。
[0018]所述氢氧化镁、碳酸镁、硫酸镁和镁砂的粒度小于0.088mm。
[0019]所述无水碳酸钾、硫酸钾、氯化钾、氢氧化钾、硝酸钾和碳酸氢钾的粒度小于0.088mnu
[0020]实施例1
一种空心结构钛酸镁钾晶须材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
第一步，将70~80wt%的钛白粉、10~20wt%的氢氧化镁和8~10wt%的六水氯化镁混合均匀，在50~80MPa条件下压制成型，在氮气气氛和800~1000°C条件下热处理0.5~1小时，得到热处理料I ;然后将所述热处理料I破碎，研磨，筛分，得到粒度为0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料。
[0021]第二步，将20~30wt%的无水碳酸钾、60~70wt%的钛白粉和8~10wt%的葡萄糖粉混合均匀，在50~80MPa条件下压制成型，在氩气气氛和1000~1200°C条件下热处理1~2小时，自然冷却，得到热处理料II ;然后将所述热处理料II破碎，研磨，筛分，得到粒度小于0.088mm的C物料。
[0022]第三步，将30~40wt%的所述A物料、10~15wt%的所述B物料、20~30wt%的所述C物料和20~30wt%的无水碳酸钾混合均匀，在氮气气氛和700~800°C条件下热处理0.5~1小时，然后粉磨至粒度小于0.045_，得到粉磨料。
[0023]第四步，向所述粉磨料中加入占所述粉磨料2~5wt%的所述C物料、5~10wt%的碳酸氢钾和5~8wt%的水，搅拌3~5分钟，在50~80MPa条件下压制成坯体；再将所述坯体在70~110°C条件下干燥12~24小时，在空气气氛和900~1100°C条件下热处理0.5-2小时，水洗、过滤，干燥，制得空心结构钛酸镁钾晶须。
[0024]实施例2
一种空心结构钛酸镁钾晶须材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
第一步，将80~85wt%的偏钛酸、10~15wt%的碳酸镁和5~8wt%的工业糊精粉混合均匀，在80~100MPa条件下压制成型，在氩气气氛和500~800°C条件下热处理1~2小时，得到热处理料I ;然后将所述热处理料I破碎，研磨，筛分，得到粒度为0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料。
[0025]第二步，将30~40wt%的硫酸钾、50~60wt%的偏钛酸和8~10wt%的葡萄糖粉混合均匀，在80~100MPa条件下压制成型，在氮气气氛和800~1000°C条件下热处理0.5~1小时，自然冷却，得到热处理料II ;然后将所述热处理料II破碎，研磨，筛分，得到粒度小于0.088mm的C物料。
[0026]第三步，将40~50wt%的所述A物料、5~10wt%的所述B物料、10~20wt%的所述C物料和20~30wt%的硫酸钾混合均匀，在氩气气氛和900~1000°C条件下热处理1~2小时，然后粉磨至粒度小于0.045mm，得到粉磨料。
[0027]第四步，向所述粉磨料中加入占所述粉磨料5~8wt%的所述C物料、10~15wt%的硝酸钾和2~5wt%的水，搅拌5~10分钟，在80~100MPa条件下压制成坯体；再将所述坯体在70~110°C条件下干燥12~24小时，在空气气氛和1000~1200°C条件下热处理2~4小时，水洗、过滤，干燥，制得空心结构钛酸镁钾晶须。
[0028]实施例3
一种空心结构钛酸镁钾晶须材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
第一步，将80~85wt%的偏钛酸、5~10wt%的硫酸镁和8~10wt%的葡萄糖粉混合均匀，在50~80MPa条件下压制成型，在氩气气氛和500~800°C条件下热处理1~2小时，得到热处理料I ;然后将所述热处理料I破碎，研磨，筛分，得到粒度为0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料。
[0029]第二步，将25~35wt%的氯化钾、60~70wt%的偏钛酸和5~8wt%的工业糊精粉混合均匀，在50~80MPa条件下压制成型，在氩气气氛和800~1000°C条件下热处理1~2小时，自然冷却，得到热处理料II ;然后将所述热处理料II破碎，研磨，筛分，得到粒度小于0.088mm的C物料。
[0030]第三步，将40~50wt%的所述A物料、5~10wt%的所述B物料、20~30wt%的所述C物料和10~20wt%的氯化钾混合均匀，在氮气气氛和800~900°C条件下热处理0.5~1小时，然后粉磨至粒度小于0.045mm，得到粉磨料。
[0031]第四步，向所述粉磨料中加入占所述粉磨料8~10wt%的所述C物料、5~10wt%的氢氧化钾和2~5wt%的