淀粉水溶液，向其中按体积比5:1与磁性悬浮液混合，并超声分散均匀，分散后加入总质量0.5%聚丙烯酰胺，并快速机械搅拌20min，搅拌后加入总质量1%过二硫酸钾，超声搅拌20min，再在50°C下机械搅拌反应Ih，反应结束后，将反应物进行磁分离，分离得到的产物用蒸馏水冲洗至滤液为中性，将产物研磨成70目粉末即可得磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料。
[0011]将本发明制得磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料应用到重金属废水处理中，向5L重金属废水中，在室温下，向水中按2g/L加入吸附剂，先测得金属离子起始浓度分别为 Hg2+为 250mg/L，Zn2+为 208mg/L，Pb2+为 67mg/L，Ag+为 28mg/L，加入后混合搅拌 15min，测得金属离子分别为 Hg2+为 15mg/L，Zn2+为 9mg/L，Pb2+为 6mg/L，Ag+为 2mg/L。
[0012]实例2
首先取17mL质量分数30%氢氧化钠溶液，向碱溶液中加入50g小麦淀粉和150mL蒸馏水，在40°C下磁力搅拌混合40min，混合后向淀粉溶液中加入总质量6%环氧氯丙烷，继续搅拌反应形成浆状，向其中再滴加质量分数15%盐酸调节pH6.8，调节后过滤，将滤渣用蒸馏水冲洗4次；将冲洗后的滤渣中加入总质量1 %质量分数3 3 %三甲胺溶液，高速搅拌机搅拌混合35min，再将混合物置于温度为40°C下进行阳离子化反应5h，反应结束后过滤，得到产物用质量分数75%乙醇溶液反复洗涤6次，过滤、真空干燥、粉碎成75目粉末，得到阳离子淀粉，备用；取5gFeCl3.6H20和9gFeCl2.4H20置于500mL的三口烧瓶中，向瓶中加入190mL蒸馏水，搅拌使固体全部溶解，配置成氯化铁和氯化亚铁混合溶液，放入65°C水浴中，取50mL质量分数35%氢氧化钠溶液用滴液漏斗滴加到烧瓶中，边滴加边搅拌，保持在35min滴完，继续搅拌反应2h，反应结束后用磁分离，分离得到的产物用蒸馏水冲洗4次，得到磁性颗粒，并将磁性颗粒按固液比1:5加入到蒸馏水中，进行超声振荡处理35min，得到磁性悬浮液;取5g得到的阳离子淀粉加入到500mL三口烧瓶中，向瓶中加入210mL蒸馏水，磁力搅拌35min后静置9h，得到阳离子淀粉水溶液，向其中按体积比6:1与磁性悬浮液混合，并超声分散均匀，分散后加入总质量0.7%聚丙烯酰胺，并快速机械搅拌25min，搅拌后加入总质量1.5%过二硫酸钾，超声搅拌30min，再在75°C下机械搅拌反应1.5h，反应结束后，将反应物进行磁分离，分离得到的产物用蒸馏水冲洗至滤液为中性，将产物研磨成75目粉末即可得磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料。
[0013]将本发明制得磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料应用到重金属废水处理中，向8L重金属废水中，在室温下，向水中按3g/L加入吸附剂，先测得金属离子起始浓度分别为 Hg2+为 320mg/L，Zn2+为 235mg/L，Pb2+为 76mg/L，Ag+为 32mg/L，加入后混合搅拌 17min，测得金属离子分别为 Hg2+为 12mg/L，Zn2+为 8mg/L，Pb2+为 4mg/L，Ag+为 lmg/L。
[0014]实例3
首先取20mL质量分数45%氢氧化钠溶液，向碱溶液中加入60g小麦淀粉和200mL蒸馏水，在50°C下磁力搅拌混合50min，混合后向淀粉溶液中加入总质量8%环氧氯丙烷，继续搅拌反应形成浆状，向其中再滴加质量分数15%盐酸调节pH7.0，调节后过滤，将滤渣用蒸馏水冲洗5次；将冲洗后的滤渣中加入总质量15 %质量分数3 3 %三甲胺溶液，高速搅拌机搅拌混合40min，再将混合物置于温度为50°C下进行阳离子化反应6h，反应结束后过滤，得到产物用质量分数75%乙醇溶液反复洗涤7次，过滤、真空干燥、粉碎成80目粉末，得到阳离子淀粉，备用；取6gFeCl3.6H20和1gFeCl2.4H20置于500mL的三口烧瓶中，向瓶中加入200mL蒸馏水，搅拌使固体全部溶解，配置成氯化铁和氯化亚铁混合溶液，放入70°C水浴中，取55mL质量分数35%氢氧化钠溶液用滴液漏斗滴加到烧瓶中，边滴加边搅拌，保持在40min滴完，继续搅拌反应3h，反应结束后用磁分离，分离得到的产物用蒸馏水冲洗5次，得到磁性颗粒，并将磁性颗粒按固液比1:5加入到蒸馏水中，进行超声振荡处理40min，得到磁性悬浮液;取6g得到的阳离子淀粉加入到500mL三口烧瓶中，向瓶中加入220mL蒸馏水，磁力搅拌40min后静置1h，得到阳离子淀粉水溶液，向其中按体积比7:1与磁性悬浮液混合，并超声分散均匀，分散后加入总质量0.8%聚丙烯酰胺，并快速机械搅拌30min，搅拌后加入总质量2%过二硫酸钾，超声搅拌40min，再在80°C下机械搅拌反应2h，反应结束后，将反应物进行磁分离，分离得到的产物用蒸馏水冲洗至滤液为中性，将产物研磨成80目粉末即可得磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料。
[0015]将本发明制得磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料应用到重金属废水处理中，向1L重金属废水中，在室温下，向水中按4g/L加入吸附剂，先测得金属离子起始浓度分别为 Hg2+为 380mg/L，Zn2+为 269mg/L，Pb2+为 85mg/L，Ag+为 35mg/L，加入后混合搅拌 20min，测得金属离子分别为 Hg2+为 8mg/L，Zn2+为 7mg/L，Pb2+为 2mg/L，Ag+为 Omg/L。
【主权项】
1.一种磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料的制备方法，其特征在于具体制 备步骤为: (I)取15?20mL质量分数15?45%氢氧化钠溶液，向碱溶液中加入40?60g 小麦淀粉和100?200mL蒸馈水，在30?50°C下磁力搅拌混合30?50min，混合后向淀粉溶液中加入总质量5?8%环氧氯丙烧，继续搅拌反应形成楽状，向其中再滴加质量分数15%盐酸调节pH6.5?7.0，调节后过滤，将滤渣用蒸馈水冲洗3?5次； (2 )将上述冲洗后的滤渣中加入总质量5?15%质量分数33%三甲胺溶液，高速搅拌机搅拌混合30?40min，再将混合物置于温度为30?50°C下进行阳离子化反应4?6h，反应结束后过滤，得到产物用质量分数75%乙醇溶液反复洗涤5?7次，过滤、真空干燥、粉碎成70?80目粉末，得到阳离子淀粉，备用； (3)取4?6gFeCl3.6H2O和8?1gFeCl2.4H20置于500mL的三口烧瓶中，向瓶中加入180?200mL蒸馏水，搅拌使固体全部溶解，配置成氯化铁和氯化亚铁混合溶液，放入60?70°C水浴中，取45?55mL质量分数35%氢氧化钠溶液用滴液漏斗滴加到烧瓶中，边滴加边搅拌，保持在30?40min滴完，继续搅拌反应I?3h，反应结束后用磁分离，分离得到的产物用蒸馏水冲洗3?5次，得到磁性颗粒，并将磁性颗粒按固液比1:5加入到蒸馏水中，进行超声振荡处理30?40min，得到磁性悬浮液； (4)取3?6g步骤(2)得到的阳离子淀粉加入到500mL三口烧瓶中，向瓶中 加入200?220mL蒸馏水，磁力搅拌30?40min后静置8?10h，得到阳离子淀粉水溶液，向其中按体积比5:1?7:1与上述磁性悬浮液混合，并超声分散均勾，分散后加入总质量0.5?0.8%聚丙烯酰胺，并快速机械搅拌20?30min，搅拌后加入总质量I?2%过二硫酸钾，超声搅拌20?40min，再在50?80°C下机械搅拌反应I?2h，反应结束后，将反应物进行磁分离，分离得到的产物用蒸馏水冲洗至滤液为中性，将产物研磨成70?80目粉末即可得磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料。
【专利摘要】本发明公开了一种磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料的制备方法，属于吸附材料领域。本发明制备出的阳离子淀粉具有很好的生物相容性、亲水性和可降解性，分子链上具有丰富羟基，可以对重金属离子进行络合、离子交换或者静电吸引，聚丙烯酰胺分子链上具有大量的氨基，这些活性基团对于金属离子有很强的络合能力，所以可以利用聚丙烯酰胺对阳离子淀粉进行多氨基改性，同时对无机磁性四氧化三铁进行包覆，可以得到复合吸附材料，应用在废水处理中，吸附重金属效果显著，易分离回收重新再利用，而且制备工艺简单，成本低。
【IPC分类】B01J20/30, C02F1/28, B01J20/26, C02F1/62
【公开号】CN105498730
【申请号】CN201610062810
【发明人】孙春辉, 王志慧
【申请人】常州创索新材料科技有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月29日