专利名称：：含烯啶虫胺的复配制剂的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种应用于农作物含烯啶虫胺的复配制剂。技术背景烯啶虫胺是日本继吡虫啉之后开发的一种新型烟酰亚胺类杀虫剂，其作用机制为抑制乙酰胆碱酯酶活性，作用于胆碱能受体，直接刺激副交感植物神经节骨骼肌神经肌肉接头处，对害虫的突触受体具有神经阻断作用，且对乙酰胆碱受体的作用在害虫和哺乳动物间有明显选择性，因而对哺乳动物毒性低。它具有杀虫谱广，内吸和渗透作用卓越，残留期长，持效性好，对各种作物均无药害，使用安全等特点。但其防治使用成本高，在生产实践中推广应用受到一定的限制，且大面积长期单独使用，也容易产生抗药性。氟铃脲是一种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂，以胃毒作用为主，兼有触杀作用。用于防治鳞翅目多种害虫，尤对幼虫效果更佳，其残效期较长，但杀虫速度较慢。阿维菌素是由微生物发酵的抗生素杀虫剂，高效、广谱，一次用药可防治多种害虫；丁烯氟虫腈是大连瑞泽农药份有限公司在氟虫腈基础上开发的一个新化合物，其对水稻、蔬菜害虫的活性显现了与氟虫腈同等的效力，但其内吸作用差。
发明内容本发明创造将提供一种高效、广谱、低毒、速效与持效期较长的含烯啶虫胺为主要成份制得的复配制剂，解决害虫抗性、防治成本高的问题。本发明的技术方案之一为-一种含烯啶虫胺的复配制剂，为乳油，按重量百分比组成为烯啶虫胺1.0%30%，有效成分A0.5%25%，助剂5.0%20%，溶剂30%70%;所述有效成分A选自下列化合物之一(1)丁烯氟虫腈；(2)阿维菌素和氟铃脲以重量比为l:5比例组成的混合物。所述助剂为增效剂、乳化剂中任一种或一种以上任意比例所组成的混合物。所述增效剂选自有机硅ZC-650、有机硅农药渗透剂扩展剂Agrowe810、农用有机硅Silwet408、氮酮中的任一种；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯基醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合物。所述溶剂为二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、松节油、溶剂油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合溶剂。上述复配制剂制备方法为首先将烯啶虫胺、有效成分A原药加入溶剂中完全溶解后，再加助剂充分搅拌均匀成均相透明的油状液体，再灌装，即制得含烯啶虫胺的复配制剂乳油。本发明的另一技术方案为一种含烯啶虫胺的复配制剂，为悬浮剂，按重量百分比组成为烯啶虫胺1.0%40%，有效成分A1.0°/。50%，助剂2.0%20%,去离子水20%80%;所述有效成分A选自下列化合物之一(1)丁烯氟虫腈；(2)阿维菌素和氟铃脲以l:4比例组成的混合物。所述助剂为增效剂、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、稳定剂、消泡剂中的任一种或一种以上任意比例所组成的混合物。所述增效剂选自有机硅ZC-650、有机硅农药渗透剂扩展剂Agrowe810、农用有机硅Silwet408、氮酮中的任一种；所述分散剂选自木质素磺酸盐、月桂醇基硫酸钠、磷酸盐、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯中的任一种；所述润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯中的任一种；所述抗冻剂为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇中的任一种；所述增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠中的任一种；所述稳定剂为膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、甲醛中的任一种；所述消泡剂为有机硅消泡剂。上述复配制剂的制备方法为首先将烯啶虫胺、有效成分A、助剂和去离子水加入到砂磨筒中，搅拌均匀，高速搅拌预分散30分钟后，再加入砂磨介质玻璃珠，启动电机，开始砂磨，2小时后停止砂磨，过滤，除去玻璃珠，即制得含烯啶虫胺的复配制剂悬浮剂。所述烯啶虫胺的化学名称为(E)-N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙基-N-甲基-2-硝基亚乙烯基二胺，纯品为黄色固体。属新烟碱类杀虫剂，主要作用于昆虫神经，抑制乙酰胆碱酯酶活性，作用于胆碱能受体，对昆虫的神经轴突触受体具有神经阻断作用。具有，用量少(亩用量25克)、低毒、高效、广谱、药效持久，对作物安全无药害。广泛用于农业和园艺上防治蚜虫、叶蝉、稻飞虱、棉蚜、半翅目害虫等。并与对害虫产生抗药性的有机磷或氨基甲酸酯类农药混配后具有增效和杀螨作用。因此，本发明创造针对烯啶虫胺卓越的内吸和渗透作用，与之复配，可综合防治水稻虫害，减少农民施药次数，既降低了成本，又保护了环境。所述氟铃脲的化学名称为1-[3，5-二氯-4-(1，1，2，2-四氟乙基)苯基]-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲。为苯甲酰脲类昆虫生长调节剂，其独特的作用机制是抑制昆虫壳多糖合成酶的活性，阻碍壳多糖的合成，从而影响新表皮的形成，使昆虫的蜕皮、化蛹受阻，活动缓慢，取食减少，直到死亡。以胃毒作用为主，兼有触杀作用。残效期较长，但药效速度较慢。用于防治鳞翅目多种害虫，尤对幼虫效果更佳，对作物、天敌安全。其缺点是杀虫速度慢。所述丁烯氟虫腈的化学名称3-氰基-5-甲代烯丙基氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑。该化合物是由大连瑞泽农药股份有限公司创制的苯基吡唑类杀虫剂。其对菜青虫、小菜蛾、螟虫、粘虫、褐飞虱、叶甲等多种害虫具有较高的活性，特别是对水稻、蔬菜害虫的活性显现了与锐劲特同等的效力，而且对鱼低毒。但内吸作用差。所述阿维菌素外观为淡黄色至白色结晶粉末，具有强烈杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯，广谱、高效、安全，具有胃毒和触杀作用。其作用机制是千扰神经生理活动，影响细胞膜氯化物传导，氨基丁酸是其作用位点。当药剂刺激作用位点后，阻断运动神经信息的传递过程，使害虫中央神经系统的信号不断被运动神经元接受，害虫在几小时内迅速麻痹、拒食、缓动或不动。用于防治蔬菜、果树等作物上小菜蛾、菜青虫、黏虫、跳甲等多种害虫。其缺点是使用成本偏高，且大面积频繁应用，使得害虫对其产生了程度不一的抗药性。本发明的技术效果见下表表l:防治水稻飞虱、稻纵巻叶螟试验结果表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表2:防治水稻稻纵巻叶螟、稻飞虱、二/三化螟试验结果表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由上得知(1)本发明组合物将烯啶虫胺与丁烯氟虫腈进行二元复配，烯啶虫胺与氟铃脲、阿维菌素进行三元复配，兼具有速效性和持效性，其持效期可长达20天左右，同时一次性施药就可以解决稻飞虱、稻纵巻叶螟、二/三化螟等害虫的危害。从而减少了施药次数，减轻了因多次喷药而造成的劳动负担，节省了劳动时间，用药更加省心。(2)本发明组合物可替代高毒农药，具有强的胃毒触杀作用和内吸作用，对害虫活性高，其防效要明显高于单剂的防效，从而有效地抑制和延缓害虫对单一药剂抗药性的产生。(3)本发明组合物如制成悬浮剂，少用或不用有机溶剂，减少有机溶剂对环境的污染，不仅降低了生产成本，还降低了制剂对生产者和使用者的安全性，有利于保护了生态环境和保障人们的身体健康。具体实施方式实施例1:分别将烯啶虫胺8%、丁烯氟虫腈2%，溶解在78.5%溶剂(二甲苯或生物柴油、甲苯等溶剂中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合溶剂)中，待原药完全溶解后，再加入氮酮1.5%，乳化剂10%(十二垸基苯磺酸钙脂肪酸聚氧乙烯基醚苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚=4:3:3)，充分搅拌均匀后，灌装，即制得本发明所述含烯啶虫胺的复配制剂乳油，田间药效试验结果见表1。实施倒2:分别将烯啶虫胺16.5%、丁烯氟虫腈3.5%，溶解在78.5%溶剂(二甲苯或生物柴油、甲苯等溶剂中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合溶剂)中，待原药完全溶解后，再加入有机硅ZC-6502。/。，乳化剂13%(十二垸基苯磺酸钙壬基酚聚氧乙烯醚蓖麻油聚氧乙烯醚=5:3:5)，充分搅拌均匀后，灌装，即制得本发明所述含烯啶虫胺的复配制剂乳油，田间药效试验结果见表l。实施例3:分别将烯啶虫胺12%、丁烯氟虫腈3%，增效剂氮酮2%，垸基酚聚氧乙烯基磷酸酯3%，烷基萘磺酸盐4%，乙二醇2%，硅酸镁铝0.1%，白炭黑8%加入至65.9%的去离子水中，然后用高剪切机预分散，再转入砂磨机砂磨，粒径合格后，过滤，包装，即制得本发明所述的含烯啶虫胺的复配制剂悬浮剂，田间药效试验结果见表l。实施例4:分别将烯啶虫胺20%、丁烯氟虫腈25%，有机硅农药渗透剂扩展剂Agrowe8102%，月桂醇基硫酸钠3%，烷基萘磺酸盐6%，山梨醇0.5%，硅酸镁铝0.1%，轻质碳酸钙5%加入至38.4%的去离子水中，然后用高剪切机预分散，再转入砂磨机砂磨，粒径合格后，过滤，包装，即制得本发明所述的含烯啶虫胺的复配制剂悬浮剂，田间药效试验结果见表1。实施例5:分别将烯啶虫胺8.5%、氟铃脲2.5%，阿维菌素0.5%，溶解在74.5%溶剂中，待原药完全溶解后，再加入农用有机硅Silwet4082%，乳化剂12%(十二垸基苯磺酸钙蓖麻油聚氧乙烯醚壬基酚聚氧乙烯醚=5:4:3)，充分搅拌均匀后，灌装，即制得本发明所述含烯啶虫胺的复配制剂乳油，田间药效试验结果见表2。实施例6:分别将烯啶虫胺10%、氟铃脲3.5%,阿维菌素0.7%,溶解在69.8%溶剂中，待原药完全溶解后，有机硅农药渗透剂扩展剂Agrowe8102。/。，乳化剂14%(十二烷基苯磺酸钙苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚壬基酚聚氧乙烯醚=6:4:4)，充分搅拌均匀后，灌装，即制得本发明所述含烯啶虫胺的复配制剂乳油，田间药效试验结果见表2。实施例7:分别将烯啶虫胺16%、氟铃脲4%，阿维菌素1%，增效剂有机硅ZC-6502%，木质素磺酸盐8%，脂肪醇聚氧乙烯基醚3%，山梨醇1%，黄原胶0.2%，膨润土3%，有机硅消泡剂0.2%，加入至48.6%的去离子水中，然后用高剪切机预分散，再转入砂磨机砂磨，粒径合格后，过滤，包装，即制得本发明所述的含烯啶虫胺的复配制剂悬浮剂，田间药效试验结果见表2。实施例8:分别将烯啶虫胺25%、氟铃脲16%，阿维菌素4%，农用有机硅Silwet4082%，木质素磺酸盐8%，月桂醇基硫酸钠2%，山梨醇1%，黄原胶0.2%，硅藻土20%，加入至21.8%的去离子水中，然后用高剪切机预分散，再转入砂磨机砂磨，粒径合格后，过滤，包装，即制得本发明所述的含烯啶虫胺的复配制剂悬浮剂，田间药效试验结果见表2。实施例9:分别将烯啶虫胺20%、丁烯氟虫腈0.5%，溶解在65%溶剂中，待原药完全溶解后，再加入氮酮1.5%，乳化剂13%(十二垸基苯磺酸钙蓖麻油聚氧乙烯醚聚氧乙烯脂肪醇醚=4:4:5)，充分搅拌均匀后，灌装，即制得本发明所述含烯啶虫胺的复配制剂乳油。实施例10:分别将烯啶虫胺5%、氟铃脲20%，阿维菌素5%，有机硅农药渗透剂扩展剂Agrowe8101°/。，月桂醇基硫酸钠3%，失水山梨醇脂肪酸酯8%，氯化钠1%，聚乙二醇0.1%，甲醛2%，加入至49.9%的去离子水中，然后用高剪切机预分散，再转入砂磨机砂磨，粒径合格后，过滤，包装，即制得本发明所述的含烯啶虫胺的复配制剂悬浮剂。权利要求1、一种含烯啶虫胺的复配制剂，为乳油，其特征在于，按重量百分比组成为烯啶虫胺1.0％～30％，有效成分A0.5％～25％，助剂5.0％～20％，溶剂30％～70％；所述有效成分A选自下列化合物之一(1)丁烯氟虫腈；(2)阿维菌素和氟铃脲以重量比为1∶5比例组成的混合物。2、根据权利要求1所述的复配制剂，其特征在于，所述助剂为增效剂、乳化剂中任一种或一种以上任意比例所组成的混合物。3、根据权利要求2所述的复配制剂，其特征在于，所述增效剂选自有机硅ZC-650、有机硅农药渗透剂扩展剂Agrowe810、农用有机硅Silwet408、氮酮中的任一种；所述乳化剂为十二垸基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯基醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合物。4、根据权利要求1所述的复配制剂，其特征在于，所述溶剂为二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、松节油、溶剂油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合溶剂。5、根据权利要求1所述的复配制剂，其特征在于，制备方法为首先将烯啶虫胺、有效成分A原药加入溶剂中完全溶解后，再加助剂充分搅拌均匀成均相透明的油状液体，再灌装，即制得含烯啶虫胺的复配制剂乳油。6、一种含烯啶虫胺的复配制剂，为悬浮剂，其特征在于，按重量百分比组成为-烯啶虫胺1.0%40%，有效成分A1.0%50%，助剂2.0%20%，去离子水20%80%;所述有效成分A选自下列化合物之一(1)丁烯氟虫腈；(2)阿维菌素和氟铃脲以l:4比例组成的混合物。7、根据权利要求6所述的复配制剂，其特征在于，所述助剂为增效剂、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、稳定剂、消泡剂中的任一种或一种以上任意比例所组成的混合物。8、根据权利要求7所述的复配制剂，其特征在于，所述增效剂选自有机硅ZC-650、有机硅农药渗透剂扩展剂Agrowe810、农用有机硅Silwet408、氮酮中的任一种；所述分散剂选自木质素磺酸盐、月桂醇基硫酸钠、磷酸盐、垸基酚聚氧乙烯基磷酸酯中的任一种；所述润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯中的任一种；所述抗冻剂为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇中的任一种；所述增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠中的任一种；所述稳定剂为膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、甲醛中的任一种;所述消泡剂为有机硅消泡剂。9、根据权利要求6所述的复配制剂，其特征在于，制备方法为首先将烯啶虫胺、有效成分A、助剂和去离子水加入到砂磨筒中，搅拌均匀，高速搅拌预分散30分钟后，再加入砂磨介质玻璃珠，开始砂磨，2小时后停止砂磨，过滤，除去玻璃珠，即制得含烯啶虫胺的复配制剂悬浮剂。全文摘要本发明提供了一种含烯啶虫胺的复配制剂，将烯啶虫胺与丁烯氟虫腈或氟铃脲和阿维菌素的混合物复配，再加上助剂、溶剂等，形成相应的乳油或悬浮剂。本发明组合物兼具有速效性和持效性，从而减少了施药次数，减轻了因多次喷药而造成的劳动负担；本发明组合物可替代高毒农药，其防效要明显高于单剂的防效，从而有效地抑制和延缓害虫对单一药剂抗药性的产生；减少有机溶剂对环境的污染，有利于保护了生态环境和保障人们的身体健康。文档编号A01N43/34GK101554171SQ20091004313公开日2009年10月14日申请日期2009年4月17日优先权日2009年4月17日发明者丁春根,蒋琴飞,黄安辉申请人:湖南万家丰科技有限公司