专利名称：一种氯氰菊酯水乳剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氯氰菊酯水乳剂及其制备方法。
背景技术：
氯氰菊酯，化学名称为2，2- 二甲基-3- (2，2- 二氯乙烯基)环丙烷羧酸-α -氰基-(3-苯氧基)-苄酯，又称灭百可、安绿宝等，CAS编号86753-92-6，化学式=C22H19C12NO3, 分子量416. 32。氯氟氰菊酯为广谱杀虫剂，可防治果树、蔬菜、棉花、烟草、玉米等作物的棉铃虫、棉红铃虫、棉蚜、玉米螟、柑橘潜叶蛾、介壳虫若虫、叶螨、卷叶蛾类幼虫、食心虫、蚜虫，小菜蛾、甘蓝夜蛾、斜纹夜蛾、烟青虫、菜螟、菜青虫，对蚊、蝇等卫生害虫。长期以来，液态的农药原药和在有机溶剂中有相当大的溶解度的固态原药，大多都是制成乳油的形式使用，农药乳油一直是农药制剂的重要制剂。但由于乳油中含有大量的易燃、有一定毒性的有机溶剂，在长期的使用过程中，大量的有机溶剂挥发到大气中，对环境造成了严重的污染。国家已对乳油的生产开始进行控制，自2009年8月1日起，国家工业和信息化部不再对农药乳油产品批准证书。所以不用或少用芳香族有机溶剂已成为制剂研究的方向。
发明内容
本发明克服现有技术存在的问题，提供一种氯氰菊酯的水乳剂以及制备方法，氯氰菊酯的水乳剂以PEG作为助溶剂和抗冻剂，减少有机溶剂的使用，并在低剪切力的作用下即可制备稳定的氯氰菊酯水乳剂。为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案一种氯氰菊酯水乳剂，其特征在于包括有6. 0%-8· 0%氯氰菊酯；5. 0%-9· 0%乳化剂；8. 0%_11· 0% 二甲苯(密度为0. 86 g/ cm3) ； 10%-20% 助溶剂；蒸馏水 52%-67%。本发明产品的进一步设置是所述的助溶剂为聚乙二醇类化合物，PEG-200、 PEG-400、PEG-600中的一种或几种组合；所述的乳化剂为磺酸盐类或聚醚类或他们的任意复配乳化剂，其中，所述的磺酸盐类乳化剂为烷基苯磺酸钙、烷基苯磺酸钠一种或两种组合；所述的聚醚类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或几种组合。本发明制备方法的技术方案是首先将氯氰菊酯加入容器中，加入二甲苯溶解原药，将乳化剂和助溶剂加入水中搅拌均勻，然后将原药的二甲苯溶液缓慢加入上述溶液中， 并且持续搅拌至均勻，即可制备得稳定的氯氰菊酯的水乳剂。通过采用上述技术方案，氯氰菊酯水乳剂可节约40 %左右的有机溶剂，每吨成本约降低3000-3500元，以年产400吨计，可增利税120-140万元。水乳剂是以水为介质，既可以改善工厂的操作环境，避免了有机溶剂对操作工人的毒害，又避免了大量有机溶剂的浪费和对大自然的污染；另外，利用PEG为助溶剂可抗冷冻，并减少有机溶剂二甲苯的使用。下面对本发明作进一步描述。
具体实施例方式
实施例一
配方2. 5 g 氯氰菊酯；4 mL 二甲苯；1. 5 g Tween-80 ；7. 5 g PEG-400 ；20 mL 蒸馏水。制备方法将氯氰菊酯加入锥形瓶中，加入二甲苯溶解原药，将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均勻，在转速观00 r/min搅拌下，将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中，持续搅拌观min，搅拌均勻，即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。将上述配方制得的水乳剂进行稀释，分别用蒸馏水稀释1倍、10倍、100倍。稀释1 倍和10倍的水乳剂为稳定的乳白色均相体系，乳滴的粒径分布均勻，稀释100倍溶液澄清稳定。实施例二
配方2. 5 g 氯氰菊酯；2. 5 g Tween-80 ；5 mL 二甲苯；7. 5 g PEG-400 ；20 mL 蒸馏水。制备方法将氯氰菊酯加入锥形瓶中，加入二甲苯溶解原药，将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均勻，在转速2900r/min搅拌下，将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中，持续搅拌四min，搅拌均勻，即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。实施例三
配方2. 5 g 氯氰菊酯；2. 0 g Tween-80 ；5 mL 二甲苯；6. 0 g PEG-400 ；20 mL 蒸馏水。制备方法将氯氰菊酯加入锥形瓶中，加入二甲苯溶解原药，将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均勻，在转速3000 r/min搅拌下，将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中，持续搅拌30 min，搅拌均勻，即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。实施例四
配方2. 5 g 氯氰菊酯；2. 8 g Tween-80 ；5 mL 二甲苯；4. 0 g PEG-400 ；20 mL 蒸馏水。制备方法将氯氰菊酯加入锥形瓶中，加入二甲苯溶解原药，将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均勻，在转速3100 r/min搅拌下，将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中，持续搅拌31 min，搅拌均勻，即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。实施例五
配方2. 5 g 氯氰菊酯；2. 0 g Tween-80 ；5 mL 二甲苯；3. 0 g PEG-400 ；20 mL 蒸馏水。制备方法将氯氰菊酯加入锥形瓶中，加入二甲苯溶解原药，将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均勻，在转速3200 r/min搅拌下，将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中，持续搅拌30 min，搅拌均勻，即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。实施例六
配方2. 5 g 氯氰菊酯；3. 5 g Tween-80 ；5 mL 二甲苯；2. 0 g PEG-400 ；20 mL 蒸馏水。制备方法将氯氰菊酯加入锥形瓶中，加入二甲苯溶解原药，将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均勻，在转速3300 r/min搅拌下，将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中，持续搅拌33 min，搅拌均勻，即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。实施例七
配方2. 5 g 氯氰菊酯；3. 0 g Tween-80 ；3 mL 二甲苯；3. 0 g PEG-400 ；20 mL 蒸馏水。制备方法将氯氰菊酯加入锥形瓶中，加入二甲苯溶解原药，将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均勻，在转速3400 r/min搅拌下，将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中，持续搅拌31 min，搅拌均勻，即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。
实施例八
配方2. 5 g 氯氰菊酯；2. 0 g Tween-80 ；4 mL 二甲苯；3. 0 g PEG-400 ；20 mL 蒸馏水。制备方法将氯氰菊酯加入锥形瓶中，加入二甲苯溶解原药，将Tween-80、 PEG-400加入水中搅拌均勻，在转速3500 r/min搅拌下，将原药的二甲苯溶液缓慢滴加入水相中，持续搅拌35 min，搅拌均勻，即可制备得稳定的氯氰菊酯水乳剂。
权利要求
1.一种氯氰菊酯水乳剂，其特征在于包括有6. 0%-8. 0%氯氰菊酯；5. 0%-9. 0%乳化剂；8. 0%-11. 0% 二甲苯(密度为 0. 86 g/cm3) ； 10%-20% 助溶剂；蒸馏水 52%_67%。
2.根据权利要求1所述的氯氰菊酯水乳剂，其特征在于所述的助溶剂为聚乙二醇类化合物，PEG-200, PEG-400, PEG-600中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1或2所述的氯氰菊酯水乳剂，其特征在于所述的乳化剂为磺酸盐类或聚醚类或他们的任意复配乳化剂，其中，所述的磺酸盐类乳化剂为烷基苯磺酸钙、烷基苯磺酸钠一种或两种组合；所述的聚醚类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或几种组合。
4.权利要求1所述的氯氰菊酯水乳剂的制备方法，其特征在于首先将氯氰菊酯加入容器中，加入二甲苯溶解原药，将乳化剂和助溶剂加入水中搅拌均勻，然后将原药的二甲苯溶液缓慢加入上述水溶液中，并且持续搅拌至均勻，即可制备得稳定的氯氰菊酯的水乳剂。
5.根据权利要求4所述的氯氰菊酯水乳剂的制备方法，其特征在于原药的二甲苯溶液缓慢加入乳化剂和助溶剂的水溶液的步骤是在2500-3500 r/min的搅拌器上进行，并且搅拌时间在25-35min。
全文摘要
本发明涉及一种氯氰菊酯水乳剂及其制备方法。本发明的技术方案是一种氯氰菊酯水乳剂，其特征在于包括有6.0%-8.0%氯氰菊酯；5.0%-9.0%乳化剂；8.0%-11.0%二甲苯；10%-20%助溶剂；蒸馏水52%-67%。制备方法的技术方案是首先将氯氰菊酯加入容器中，加入二甲苯溶解原药，将乳化剂和助溶剂加入水中搅拌均匀，然后将原药的二甲苯溶液缓慢加入上述水溶液中，并且持续搅拌至均匀，即可制备得稳定的氯氰菊酯的水乳剂。本发明克服现有技术存在的问题，提供一种氯氰菊酯的水乳剂以及制备方法，氯氰菊酯的水乳剂以PEG作为助溶剂和抗冻剂，减少有机溶剂的使用，并在低剪切力的作用下即可制备稳定的氯氰菊酯水乳剂。
文档编号A01N25/04GK102293219SQ20111027082
公开日2011年12月28日 申请日期2011年9月14日 优先权日2011年9月14日
发明者刘妙昌, 吴华悦, 李晨恩, 狄安利, 陈久喜, 韩丹丹, 高文霞 申请人:温州大学