专利名称：一种复合除草剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种除草剂，特别涉及一种含有多种不同有机化合物的复合除草剂及其制备方法。
背景技术：
棉花是我国主要的经济作物之一，有效的防除和控制棉花田杂草是目前提高棉花产量的主要方法之一。针对于棉花田的主要杂草马齿苋、铁苋菜、反枝苋等，目前主要采用二甲戊乐灵、乙草胺、氟乐灵等进行防治，它们主要防治禾本科杂草及部分的阔叶杂草， 且杂草抗药性越来越强，但是对于马齿苋、铁苋菜、反枝苋等杂草的防治效果却很差。由此看来，现在棉花田的主要杂草为阔叶杂草，而目前对于棉花田杂草的防治大都是用禾本科除草剂，而未发现有棉花田阔叶杂草防治的除草剂，这一缺陷对于棉花的产量有着很大的影响。为提高棉花的产量，防治杂草群落的演替，这就需要一种不仅能防治棉花田禾本科杂草，还能够有效防除棉花田阔叶杂草的除草剂。
发明内容
为了解决目前棉花田除草剂除草效果下降、杂草抗药性及杂草群落演替逐年加重的问题，本发明实施例提供了一种用于棉花田可以同时防除禾本科杂草和阔叶杂草复合除草剂及其制备方法。为了实现上述发明目的，本发明提供了一种复合除草剂，所述复合除草剂包含以下质量分数的组分三氟啶磺隆0. 5%-30%，嘧草硫醚0. 5%-30%，精喹禾灵3%-20%，高效氟吡甲禾灵3%-20%，助剂5%-20%，溶剂和/或载体5%-80%。所述复合除草剂包含以下质量分数的组分三氟啶磺隆0.5%_7%，嘧草硫醚0. 5%-10%，精喹禾灵3%-7%，高效氟吡甲禾灵3%-10%，助剂5%-10%，溶剂和/或载体 25%-80%。所述复合除草剂包含以下质量分数的组分三氟啶磺隆5%_15%，嘧草硫醚 8%-20%，精喹禾灵5%-10%，高效氟吡甲禾灵8%-12%，助剂9%_15%，溶剂和/或载体20%_60%。所述复合除草剂包含以下质量分数的组分三氟啶磺隆12%-20%，嘧草硫醚 15%-25%，精喹禾灵8%-15%，高效氟吡甲禾灵10%_15%，助剂12%_15%，溶剂和/或载体 30%-70%。所述复合除草剂包含以下质量分数的组分三氟啶磺隆18%-30%，嘧草硫醚 25%-30%，精喹禾灵10%-20%，高效氟吡甲禾灵15%-20%，助剂15%_20%，溶剂和/或载体 5%-40%。
所述复合除草剂中各种组分及其质量分数还可以优选为三氟啶磺隆1%_25%，嘧草硫醚2%-20%，精喹禾灵5%-20%，高效氟吡甲禾灵5%-20%，助剂10%_20%，溶剂和/或载体 10%-70%。所述复合除草剂中各种组分及其质量分数又可以优选为三氟啶磺隆3%_12%，嘧草硫醚5%-15%，精喹禾灵10%-20%，高效氟吡甲禾灵10%-20%，助剂10%_20%，溶剂和/或载体 18%-40%。上述配方中，所述三氟啶磺隆、所述嘧草硫醚、所述精喹禾灵和所述高效氟吡甲禾灵的总量为所述复合除草剂总量的10%-80% ；优选为20%-60%。所述助剂为乳化剂、增效剂、稳定剂、分散剂、润湿剂、渗透剂、防冻剂和展着剂中的一种或多种。所述溶剂为甲苯、二甲苯、二甲亚砜、丙酮、DMF、丁酮、环己酮、吡咯烷酮、甲醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、四氢呋喃、机油、植物油和油酸甲酯中的一种或两种。所述载体为水、膨润土、硅藻土、高岭土、滑石、粘土、云母、沸石、叶腊石、白炭黑和轻质碳酸钙中的一种或多种。所述乳化剂为非离子、阳离子或阴离子表面活性剂的单体或复配制剂，所述非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸环氧乙烷酯和失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或多种；阳离子表面活性剂为脂肪胺盐、脂肪伯胺盐和脂肪仲胺盐中的一种或多种；阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸钙、烷基磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸盐和烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种。所述增效剂包括植物油类的甲基化或乙基化的植物油，所述渗透剂为氮酮、噻酮和有机硅中的一种或多种。所述复合除草剂可加工为可分散颗粒剂、油悬浮剂或可湿性粉剂。为了更好的实现上述发明目的，本发明还提供了复合除草剂的制备方法，其可湿性粉剂的制备方法包括将高效氟吡甲禾灵用白炭黑吸附后再与三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵、助剂和载体混合，然后经气流粉碎即得可湿性粉剂产品。其分散颗粒剂制备方法包括将高效氟吡甲禾灵用白炭黑吸附后再与三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵、助剂和载体混合，然后经气流粉碎，再造粒即得可分散颗粒剂产
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ΡΠ O其油悬浮剂制备方法包括将三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵、助剂和溶剂混合到一起，经过球磨、砂磨后即得三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵油悬浮剂；将高效氟吡甲禾灵和助剂加入配制釜中，搅拌均勻即得高效氟吡甲禾乳油；然后向配制釜中加入三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵油悬浮剂和余量溶剂，搅拌均勻后即得油悬浮剂成品。本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵和高效氟吡甲禾灵复配后，可以优势互补，扩大杀草范围，还表现出明显的增效作用；同时该除草剂组合物对棉花及后茬作物安全性好。本发明的有效成分三氟啶磺隆和嘧草硫醚对阔叶杂草防效非常好，对同样是阔叶的棉花却非常安全；精喹禾灵和高效氟吡甲禾灵防除禾本科杂草效果好，对阔叶杂草效果要差；混配后，扩大了杀草谱，一次施药可以同时防除阔叶和禾本科杂草，增强了除草效果，尤其对恶性杂草酡浆草、香附子、苍耳、苘麻、龙葵、 芦苇、白茅、狗牙根等具有很好的防效。对作物安全，本发明的除草剂组合物容易降解，对棉花安全，无副作用；在土壤中残留期短，对后茬作物安全。延缓和控制杂草的抗药性及田间杂草群落的演替。各有效成分作用特点不同，杂草不容易产生抗药性，由于扩大了杀草谱， 防除了田间多数杂草，也延缓了杂草群落的演替。
具体实施例方式针对传统除草剂对棉花田杂草防治效果差的问题，本发明提供了一种防治效果好的复合除草剂及其制备方法。实施例1
一种复合除草剂，包含以下质量分数的组分三氟啶磺隆3%，嘧草硫醚5%，精喹禾灵 5%，高效氟吡甲禾灵8%，助剂9%，溶剂70%。其中，助剂为乳化剂，乳化剂包含以下质量分数(占总质量)的组分S_40 4%、Τ_80 3%、农乳606 1%和农乳500# 1%;溶剂为油酸甲酯。本实施例复合除草剂的制备方法包括按照上述百分比，将三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵、助剂和溶剂混合到一起，经过球磨、砂磨后即得三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵油悬浮剂；将高效氟吡甲禾灵和助剂加入配制釜中，搅拌均勻即得高效氟吡甲禾乳油； 然后向配制釜中加入三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵油悬浮剂和余量溶剂，搅拌均勻后即得21%的油悬浮剂。实施例2
一种复合除草剂，包含以下质量分数的组分三氟啶磺隆10%，嘧草硫醚15%，精喹禾灵 8%，高效氟吡甲禾灵10%，助剂15%，载体42%。其中，助剂包含分散剂9%和乳化剂6%，分散剂为萘磺酸盐，乳化剂为阴离子表面活性剂Κ-12 ；载体为白黑炭和高岭土。本实施例复合除草剂的制备方法包括将高效氟吡甲禾灵用白炭黑吸附后与三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵、萘磺酸盐、Κ-12、高岭土混合均勻后经过气流粉碎，混合均勻后即得43%的可湿性粉剂。实施例3
一种复合除草剂，包含以下质量分数的组分三氟啶磺隆8%，嘧草硫醚12%，精喹禾灵 17%，高效氟吡甲禾灵18%，助剂12%，载体33%。其中，助剂包含6%分散剂和m乳化剂，分散剂为萘磺酸盐，乳化剂为阴离子表面活性剂κ-12 ；载体为白黑炭和硅藻土。本实施例复合除草剂的制备方法包括将高效氟吡甲禾灵用白炭黑吸附后与三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵、K-12和硅藻土混合，然后经气流粉碎，再造粒即得55%的可分散颗粒剂产品。实施例4
一种复合除草剂，包含以下质量分数的组分三氟啶磺隆15%，嘧草硫醚20%，精喹禾灵 10%,高效氟吡甲禾灵12%，助剂12%，载体31%。
其中，助剂包含9%分散剂和3%乳化剂，分散剂为萘磺酸盐，乳化剂为阴离子表面活性剂K-12 ；载体为白黑炭和硅藻土。本实施例复合除草剂的制备方法包括将高效氟吡甲禾灵用白炭黑吸附后与三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵、K-12和硅藻土混合，然后经气流粉碎，再造粒即得57%的可分散颗粒剂产品。实施例5
一种复合除草剂，包含以下质量分数的组分三氟啶磺隆20%，嘧草硫醚沈％，精喹禾灵 15%,高效氟吡甲禾灵17%，助剂15%，溶剂7%。其中，助剂为乳化剂，乳化剂包含以下质量分数(占总质量)的组分S-40 8%、 T-80 4%、农乳606 1.5%和农乳500# 1. 5% ；溶剂为油酸甲酯。本实施例复合除草剂的制备方法包括
按照上述百分比，将三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵、助剂和溶剂混合到一起，经过球磨、砂磨后即得三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵油悬浮剂；将高效氟吡甲禾灵和助剂加入配制釜中，搅拌均勻即得高效氟吡甲禾乳油；然后向配制釜中加入三氟啶磺隆、嘧草硫醚、 精喹禾灵油悬浮剂和余量溶剂，搅拌均勻后即得78%的油悬浮剂。对比试验
选取八个试验田，试验田的棉花长势均良好且无其他病虫害。分别按照本发明实施例1-5的复合除草剂(实施例组1_5)、108克/升高效氟吡甲禾灵(对照组1 )，10%精喹禾灵乳油(对照组2)，10%嘧草硫醚水剂(对照组3)，10%三氟啶磺隆可湿性粉剂(对照组4)，对试验田进行喷雾，分别在药后10天和20天观察药效及除草活性的情况，结果如表1和表2所示；在1-15天内观察作物的生长情况，以考察药剂对作物是否有药害，结果如表3所示。防除对象选取反枝苋、苍耳、芦苇和稗草，其中，反枝苋和苍耳为阔叶杂草，芦苇和稗草是禾本科杂草。表1 药后10天药效对照表
权利要求
1.一种复合除草剂，其特征在于，所述复合除草剂包含以下质量分数的组分三氟啶磺隆0. 5%-30%，嘧草硫醚0. 5%-30%，精喹禾灵3%-20%，高效氟吡甲禾灵3%_20%，助剂 5%-20%，溶剂和/或载体5%-80%。
2.根据权利要求1所述的复合除草剂，其特征在于，所述三氟啶磺隆、所述嘧草硫醚、 所述精喹禾灵和所述高效氟吡甲禾灵的总量为所述复合除草剂总量的10%-80%。
3.根据权利要求1或2所述的复合除草剂，其特征在于，所述助剂为乳化剂、增效剂、稳定剂、分散剂、润湿剂、渗透剂、防冻剂和展着剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的复合除草剂，其特征在于，所述溶剂为甲苯、二甲苯、二甲亚砜、丙酮、DMF、丁酮、环己酮、吡咯烷酮、甲醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、 乙腈、四氢呋喃、机油、植物油和油酸甲酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1或2所述的复合除草剂，其特征在于，所述载体为水、膨润土、硅藻土、高岭土、滑石、粘土、云母、沸石、叶腊石、白炭黑和轻质碳酸钙中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的复合除草剂，其特征在于，所述乳化剂为非离子、阳离子或阴离子表面活性剂的单体或复配制剂；其中非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、 苯乙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸环氧乙烷酯和失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或多种；阳离子表面活性剂为脂肪胺盐、脂肪伯胺盐和脂肪仲胺盐中的一种或多种；阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸钙、烷基磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸盐和烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的复合除草剂，其特征在于，所述增效剂为甲基化或乙基化的植物油，所述渗透剂为氮酮、噻酮和有机硅中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一所述的复合除草剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将高效氟吡甲禾灵用白黑炭吸附后再与三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵、助剂和载体混合，然后经气流粉碎即得可湿性粉剂产品。
9.根据权利要求1-7任一所述的复合除草剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将高效氟吡甲禾灵用白炭黑吸附后再与三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵、助剂和载体混合，然后经气流粉碎，再造粒即得可分散颗粒剂产品。
10.根据权利要求1-7任一所述的复合除草剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵、助剂和溶剂混合到一起，经过球磨、砂磨后即得三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵油悬浮剂；将高效氟吡甲禾灵和助剂加入配制釜中，搅拌均勻即得高效氟吡甲禾乳油；然后向配制釜中加入三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵油悬浮剂和余量溶剂，搅拌均勻后即得油悬浮剂成品。
全文摘要
本发明公开了一种复合除草剂，包含以下质量分数的组分三氟啶磺隆0.5%-30%，嘧草硫醚0.5%-30%，精喹禾灵3%-20%，高效氟吡甲禾灵3%-20%，助剂5%-20%，溶剂和/或载体5%-80%。其制备方法包括将高效氟吡甲禾灵用白炭黑吸附后再与三氟啶磺隆、嘧草硫醚、精喹禾灵、助剂和载体混合，然后经气流粉碎即得可湿性粉剂产品。本发明的有益效果是扩大杀草谱，提高杀草效果，而且对棉花及后茬作物安全性好。
文档编号A01N43/40GK102334496SQ20111035177
公开日2012年2月1日 申请日期2011年11月9日 优先权日2011年11月9日
发明者吴保军, 朱立军, 李先江, 贺建东 申请人:山东胜邦绿野化学有限公司