专利名称：氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，涉及一种农药复配杀虫剂，具体涉及氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
化学农药中含有大量有机溶剂，在为农业丰收做出巨大贡献的同时也给自然环境带来了严重的污染。随着环保法规日臻完善，减少农药污染的呼声日益强烈。开发安全性高，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除有机溶剂危害已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。这类农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命。农药悬浮剂属于水性化新剂型之一，是将农药有效成分与分散剂、润湿剂、增稠齐U、消泡剂、防冻剂等分散在基质水中而形成的高分散、稳定的悬浮体。农药悬浮剂兼有可湿性粉剂和乳油的优点在药效方面，悬浮剂除草剂效果优于可湿性粉剂，杀虫剂效果则与乳油相近；由于农药悬浮剂以水为分散介质，使其具有绿色环保、价格低廉的特点，同时减少了大量有机溶剂的使用，生产过程安全、无污染；而且，悬浮剂可与水以任意比例混合，使用方便，稀释后能达到较大的覆盖率，可被加工成高浓度的剂型。氟虫双酰胺化学名称为3-碘-N’-甲磺酰基)_1，1- 二甲基乙烷基-N-{4_[1， 2，2，2_四氟-1-(三氟甲基)乙基]-0-甲苯基}邻苯二甲酰胺。属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，昆虫鱼尼丁(肌肉)受体激活剂，与以往杀虫剂的作用机理完全不同，能使昆虫体内过度释放钙离子，导致昆虫死亡。该杀虫剂不与现有杀虫剂产生交互抗性，且高效、安全，是很有发展前途的新型杀虫剂。天然除虫菊素是从菊科植物除虫菊花中分离萃取的杀虫活性成分，包括除虫菊素 I、除虫菊素II、瓜菊素I、瓜菊素II、茉莉菊素I和茉莉菊素II。天然除虫菊素具有麻痹昆虫中枢神经作用，属触杀性杀虫剂，因其杀虫速度快、易于被农户接受。天然除虫菊素是当前国际公认的最安全的无公害杀虫剂产品之一，用其配制成农药可广泛用于绿色蔬菜、水果、绿色茶叶等经济作物的害虫防治。目前，未见有氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配为悬浮剂的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性，且安全环保的氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂及其制备方法。本发明的复配悬浮剂制备工艺较简单、生产成本较低。氟虫双酰胺杀虫作用机制有别于天然除虫菊素，将二者复配为悬浮剂后不仅扩大了害虫防治谱，而且增加了药剂的作用靶点，可以延缓害虫抗药性。CN 102524313 A
将不溶于水的固体农药加工成悬浮剂，其本身是一种介于胶体和粗分体系之间的热力学不稳定体系。本发明在悬浮剂的制备过程中，添加有润湿剂、分散剂和防冻剂等助齐U，润湿剂和分散剂的主要作用在于增加分散介质黏度、降低分散介质和分散相之间的比重差。经助剂与活性成分相互协调，保持了制剂的稳定性。本发明所制备的悬浮剂具有粒径小、生物活性高和使用剂量低等特点，并以水为介质，其对环境友好。为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂，以重量百分比计，其原料中各组份配比组成为氟虫双酰胺0. 2 30 %，天然除虫菊素0. 5 20 %，分散剂1 6 %，润湿剂1 5%，增稠剂0. 1 5%，防冻剂2 10%，防腐剂0. 1 0. 7%，消泡剂0. 1 1%，水37. 0 87. 3% ；所述分散剂为木质素磺酸钠、烷基萘磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。所述润湿剂为烷基苯磺酸钙、烷基磺酸钠或山梨醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；所述增稠剂为黄原胶或膨润土 ；所述防冻剂为乙二醇或丙二醇；所述防腐剂为甲醛或苯甲酸钠；所述消泡剂为正辛醇。进一步地，所述水为蒸馏水或去离子水。所述氟虫双酰胺占原料总重量的5 25%，天然除虫菊素占原料总重量的5 15%。所述的氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂的制备方法，包括以下步骤按原料配比，将氟虫双酰胺、天然除虫菊素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水加入高剪切分散乳化机中，分散至均勻后，再经砂磨、筛分获得粒径为0. 5 5 μ m的氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。进一步地，所述高剪切分散乳化机分散的转速优选为1000 2800r/min，时间为 20 60min。所述砂磨的转速优选为1400 1600r/min，时间为1. 5 3. Oh。本发明与现有技术相比，具有如下优点(1)本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；(2)本发明复配悬浮剂的制备工艺较简单，生产成本较低；(3)本发明复配悬浮剂的生产过程中不使用大量有机溶剂，安全环保，对环境污染小；(4)本发明复配悬浮剂不含大量有机溶剂，符合绿色环保型农药的要求，适宜规模化工业生产。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于此。实施例1
称取氟虫双酰胺0. ^ig、天然除虫菊素20. 0kg、木质素磺酸钠1. 0kg、烷基苯磺酸钙5. 0kg、黄原胶2. 5kg、乙二醇4. 5kg、甲醛0. 2kg、正辛醇0. 8kg和蒸馏水65. 8kg于高剪切分散乳化机中，在^OOr/min转速下分散20min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨池， 筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为20. 2%氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第6天和12天的防治效果分别为91. 8%和93. 5%。实施例2称取氟虫双酰胺30. Okg、天然除虫菊素0. ^g、烷基萘磺酸钙3. Okg、烷基磺酸钠 1. 5kg、膨润土 1. 2kg、丙二醇2. Okg、苯甲酸钠0. 3kg、正辛醇0. 7kg和去离子水60. 8kg于高剪切分散乳化机中，在2600r/min转速下分散25min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5μπκ含量为30. 5%氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮齐U。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对大豆斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为94. 2%和96. 5%。实施例3称取氟虫双酰胺0. ^ig、天然除虫菊素0. ^g、烷基酚聚氧乙烯醚1. 5kg,山梨醇聚氧乙烯醚2. 5kg、黄原胶1. 8kg、乙二醇5. 2kg、甲醛0. 4kg、正辛醇0. 6kg和蒸馏水87. 3kg 于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散45min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5μπκ含量为0. 7%氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮齐U。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对甜菜斜纹夜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为82. 3%和80. 5%。实施例4称取氟虫双酰胺30. Okg、天然除虫菊素20. Okg、木质素磺酸钠3. 0kg、烷基萘磺酸钙3. 0k、烷基苯磺酸钙2. 0kg、膨润土 1. 0kg、丙二醇3. 6kg、苯甲酸钠0. 1kg、正辛醇0. 3kg 和去离子水37. Okg于高剪切分散乳化机中，在lOOOr/min转速下分散60min，再经转速为 1600r/min的砂磨机砂磨1. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5μπι、含量为50. 0%氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂5000倍液进行田间药效试验，对大豆斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93. 5%和91. 7%，对棉花棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为92. 9%和 94. 8%。实施例5称取氟虫双酰胺26. 0kg、天然除虫菊素18. 0kg、木质素磺酸钠1. 0kg、烷基酚聚氧乙烯醚1. 0kg、烷基磺酸钠3. 0kg、黄原胶0. 1kg、乙二醇5. 9kg,甲醛0. ^g、正辛醇0. 5kg 和蒸馏水44. Okg于高剪切分散乳化机中，在2500r/min转速下分散30min，再经转速为 1400r/min的砂磨机砂磨3h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为44. 0 %氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对甜菜斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为 94. 2%和 95. 9%。实施例6称取氟虫双酰胺22. 0kg、天然除虫菊素14. 0kg、烷基萘磺酸钙0. ^g、烷基酚聚氧乙烯醚1. 0kg、山梨醇聚氧乙烯醚2. 4kg、膨润土 3. 0kg、丙二醇10. 0kg、苯甲酸钠0. meg、正辛醇0. 4kg和去离子水46. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散40min， 再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为36. 0%氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第5天和10天的防治效果分别为89. 4%和92. 1%。实施例7称取氟虫双酰胺18. 0kg、天然除虫菊素12. 0kg、木质素磺酸钠2. ^g、烷基苯磺酸钙1. 0kg、烷基磺酸钠0. ^ig、黄原胶3. ^ig、乙二醇3. meg、甲醛0. Ag、正辛醇0. 3kg和蒸馏水58. Okg于高剪切分散乳化机中，在1500r/min转速下分散50min，再经转速为1500r/min 的砂磨机砂磨2. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为30. 0%氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000 倍液进行田间药效试验，对甜菜斜纹夜蛾用药后第7天和12天的防治效果分别为93. 5%和 94. 9%，对棉花棉铃虫用药后第6天和10天的防治效果分别为92. 5%和94. 7%。实施例8称取氟虫双酰胺14. 0kg、天然除虫菊素6. 0kg、烷基萘磺酸钠3. 4kg、烷基苯磺酸钙1.0kg、山梨醇聚氧乙烯醚0. meg、膨润土 Ukg、丙二醇6. ^g、苯甲酸钠0. Mkg、正辛醇 0. 35kg和去离子水66. 5kg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散35min，再经转速为1600r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为20. 0%氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计， 使用该制剂3500倍液进行田间药效试验，对大豆斜纹夜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为83. 5%和80. 1%。实施例9称取氟虫双酰胺6. ^g、天然除虫菊素3. ^g、烷基酚聚氧乙烯醚2. ^ig、烷基磺酸钠1. 8kg、山梨醇聚氧乙烯醚1. 0kg、黄原胶5. 0kg、乙二醇2. 5kg、甲醛0. 25kg、正辛醇
0.75kg和蒸馏水76. 5kg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散55min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨1. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为10. 0%氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计， 使用该制剂1500倍液进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第6天和12天的防治效果分别为93. 和91. 6%，对大豆斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为90. 7% 和 92. 2%。实施例10称取氟虫双酰胺0. ^g、天然除虫菊素1. ^g、烷基萘磺酸钙4. ^g、烷基苯磺酸钙
1.0kg、膨润土 2. 0kg、丙二醇8. 0kg、苯甲酸钠0. 1kg、正辛醇1. Okg和去离子水81. 3kg于高剪切分散乳化机中，在2200r/min转速下分散30min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨 3h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为2. 0%氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对甜菜斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为82. 9%和84. 2%。以上实施例表明本发明制备的氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂杀虫效果CN 102524313 A好。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污
权利要求
1.氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂，其特征在于，以重量百分比计，其原料中各组份配比组成为氟虫双酰胺0. 2 30 %，天然除虫菊素0. 5 20 %，分散剂1 6 %，润湿剂1 5%，增稠剂0. 1 5%，防冻剂2 10%，防腐剂0. 1 0.7%，消泡剂0. 1 1%， 水 37. 0 87. 3% ；所述分散剂为木质素磺酸钠、烷基萘磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。所述润湿剂为烷基苯磺酸钙、烷基磺酸钠或山梨醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；所述增稠剂为黄原胶或膨润土；所述防冻剂为乙二醇或丙二醇；所述防腐剂为甲醛或苯甲酸钠；所述消泡剂为正辛醇。
2.根据权利要求1所述的氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂，其特征在于，所述水为蒸馏水或去离子水。
3.根据权利要求1所述的氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂，其特征在于，所述氟虫双酰胺占原料总重量的5 25%，天然除虫菊素占原料总重量的5 15%。
4.权利要求1-3任一项所述的氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤按原料配比，将氟虫双酰胺、天然除虫菊素、分散剂、润湿剂、增稠齐U、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水加入高剪切分散乳化机中，分散至均勻后，再经砂磨、筛分获得粒径为0. 5 5 μ m的氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述高剪切分散乳化机分散的转速为 1000 2800r/min,时间为 20 60min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述砂磨的转速为14001600r/min， 时间为1. 5 3. Oh。
全文摘要
本发明公开了一种氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂及其制备方法。该复配悬浮剂组成为氟虫双酰胺、天然除虫菊素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水。该复配悬浮剂的制备方法为将氟虫双酰胺、天然除虫菊素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水加入高剪切分散乳化机中，分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为0.5～5μm的氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
文档编号A01N25/04GK102524313SQ201210020908
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月30日 优先权日2012年1月30日
发明者何道航, 刘仙平, 观富宜 申请人:华南理工大学