磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法，其特点是：以浒苔为主要原料，经过原料预处理、酶解、过滤、浓缩等工艺过程，有效提取浒苔中的浒苔寡糖，以此为基液，通过磷酸化试剂共价修饰，然后经过瞬时喷雾干燥得到磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料。该肥料富含海藻活性物质、磷和钾，P2O5含量达30-40％，K2O含量达25-30％，磷酸化浒苔寡糖达15-20％，寡糖中磷酸根含量达12-15％，是新一代海洋生物源肥料，肥效是普通磷钾产品(比如磷酸二氢钾)的两倍以上，增产效果在20％以上，具有明显的抗旱、抗干热风、耐寒抗冻、防倒伏等作用，且无毒害、不污染环境、兼有药效和肥效的双重生物调节功能，是适应农业可持续发展的新型绿色环保肥料。
【专利说明】磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及肥料生产【技术领域】，具体说是一种磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法。
【背景技术】
[0002]浒苔(Entermorpha)是一种大型绿藻，在我国野生藻类中资源丰富，且近几年浒苔在我国近岸海域连续爆发，对海洋渔业资源的增长及海珍品养殖带来严重后果，同时对人类海上活动、海水利用、滨海景观、海洋生态环境以及人们正常生活造成严重影响，所以浒苔资源的资源化综合利用显得尤为重要。浒苔中含有大量的水溶性硫酸多糖，浒苔多糖对生物具有神奇的保护作用，能在高温、高寒、高渗透压及干燥失水等恶劣环境条件下在细胞表面能形成独特地保护膜，有效地保护生命体的生命过程。
[0003]研究表明糖的活性直接或间接地受其分子结构的影响，采取一定的方法对多糖分子结构进行修饰，可以提高或赋予多糖更多活性，降低其毒副作用，目前对糖修饰的常见方法有硫酸化、羧甲基化、乙酰化、烷基化、磺酰化、磷酸化等，其中磷酸化修饰是一种共价修饰，是支链上的羟基被磷酸根取代的过程，磷酸化后的浒苔寡糖赋予了更多的活性。本产品将浒苔硫酸多糖酶解后，得到的浒苔寡糖在磷酸化试剂的催化下，得到磷酸化浒苔寡糖，在农业中应用，增产、增质效果明显。
[0004]海洋生物资源的研究利用是21世纪资源开发的重点。磷酸化浒苔寡糖是新一代海洋生物源肥料，具有无毒害、不污染环境、兼有药效和肥效双重生物调节功能的特点，可诱导激活植物免疫系统，提高植物抗病毒能力，并能够提高其他一些杀虫剂的杀虫效果；且产品中含有丰富植物营养素:浒苔寡糖、磷和钾，作物施用后能迅速吸收利用，大田试验证明，肥效是普通磷钾产品(比如磷酸二氢钾)的两倍以上，增产效果在20%以上，具有明显的抗旱、抗干热风、耐寒抗冻、防倒伏等作用，随着人们对环保的重视及进出口检疫的越来越严格，磷酸化浒苔寡糖产品将会得到越来越广泛的应用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种利用浒苔制备磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的方法，利用非专一性复合酶解技术，有效提取并降解浒苔多糖得到浒苔寡糖，提取率高且分子量小，通过磷酸化试剂共价修饰技术，得到磷酸化浒苔寡糖，工艺简单，产品富含浒苔寡糖、磷和钾，是适应农业可持续发展的新型绿色环保肥料。
[0006]本发明的目的是通过如下技术方案实现的:一种磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法，其特征在于，制备方法如下:`
[0007]先进行浒苔寡糖浓缩液的制备，在搅拌状态下，在浒苔寡糖浓缩液中加入10-15%的磷酸化试剂，并调节pH8-9，60-90°C催化磷酸化反应3_6h，用磷酸调节pH7，然后经过喷雾干燥得到磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料。
[0008]对上述制备方法的改进:催化磷酸化后直接喷雾干燥得到的肥料富含海藻活性物质、磷和钾，海藻活性物质的含量达20-30 %，P2O5含量达30-40 %，K2O含量达25-30 %。
[0009]对上述制备方法的进一步改进:所述的磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法，其特征在于所述的磷，一部分是以磷酸化浒苔寡糖的形式存在，磷酸化浒苔寡糖的含量达15-20%，磷酸化浒苔寡糖中磷酸根的含量达12-15%。
[0010]对上述制备方法的进一步改进:所述的磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法，其特征在于所述的磷酸化试剂为三聚磷酸钾、偏磷酸钾等。
[0011]对上述制备方法的进一步改进:所述的磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法，其特征在于所述的浒苔寡糖浓缩液是由浒苔经过除沙、挤压脱水、烘干、粉碎、酶解、过滤、浓缩得到，浒苔硫酸多糖浓缩液除了含有丰富的浒苔寡糖，还含有海藻特有的植物生长调节剂、碘、中、微量元素。
[0012]对上述制备方法的进一步改进:所述的磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法，其特征在于所述的浒苔寡糖浓缩液的具体制备过程是:将150重量份的浒苔粉和750-1000重量份的水加入到提取罐中，然后加非专一 性复合酶1-5重量份，并逐渐升温至40-80°C，保温酶解4_8h，提取完成后过滤除渣，最后将过滤液通过双效外循环真空浓缩器浓缩3-5倍。
[0013]本发明与现有技术相比有许多优点和积极效果:
[0014]本发明通过非专一性复合酶解技术，将海藻中的多糖提取并降解得到海藻寡糖，通过磷酸化共价修饰技术对海藻寡糖进行磷酸化修饰，海藻寡糖支链上的羟基被磷酸根取代，形成磷酸化浒苔寡糖，海藻寡糖分子结构经过磷酸化修饰后，提高和赋予了多糖更多的活性，具有明显的抗旱、抗干热风、耐寒抗冻、防倒伏等作用；海藻糖磷酸化修饰后直接经过瞬时喷雾干燥，最大地保留了海藻糖的活性，且产品中富含磷和钾，其中一部分磷是以磷酸化寡糖的形式存在，还有一部分游离的磷和钾，作物施用后能迅速吸收利用，大田试验证明，肥效是普通磷钾产品的两倍以上；且海藻活性物质的加入，能提高作物品质，改良土壤结构，促进土壤团粒结构的形成，恢复土壤负担过重和化学污染而失去的天然胶质平衡，有利于作物根系生长，改善农田生态环境。
[0015]按照本发明生产的磷酸化浒苔寡糖肥料中含有丰富的海洋活性物质，其中含有浒苔中所特有的海藻硫酸多糖、氨基酸、脂肪酸和多种天然植物生长调节剂，具有很高的生物活性，还含有钾、钙、镁、铁、锌、碘等多种矿物元素和丰富的维生素，尤其是海藻中的天然植物荷尔蒙可刺激植物体内非特异性活性因子的产生，调节内源激素的平衡，因此磷酸化浒苔寡糖肥料的开发和应用，对推动我国绿色农业健康、快速发展，实现我国农业的可持续发展具有重要意义。
【具体实施方式】
[0016]本发明是一种磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法，具体制备方法如下:
[0017]先进行浒苔寡糖浓缩液的制备，将150重量份的浒苔粉和750-1000重量份的水加入到提取罐中，然后加非专一性复合酶1-5重量份，并逐渐升温至40-80°C，保温酶解4-8h，提取完成后过滤除渣，最后将过滤液通过双效外循环真空浓缩器浓缩3-5倍，得到浒苔寡糖浓缩液；在搅拌状态下，在浒苔寡糖浓缩液中加入10-15%的磷酸化试剂，并调节pH8-9，60-90°C催化磷酸化反应3-6h，用磷酸调节pH7，然后经过喷雾干燥得到磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料。[0018]以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
【权利要求】
1.一种磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法，其特征在于，制备方法如下: 先进行浒苔寡糖浓缩液的制备，在搅拌状态下，在浒苔寡糖浓缩液中加入10-15%的磷酸化试剂，并调节pH8-9，60-9(TC催化磷酸化反应3_6h，用磷酸调节pH7，然后经过喷雾干燥得到磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料。
2.按照权利要求1所述的磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法，其特征在于肥料中富含海藻活性物质、磷和钾，海藻活性物质的含量达20-30 %，P2O5含量达30-40 %，K2O含量达25-30%。
3.按照权利要求1所述的磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法，其特征在于所述的磷，一部分是以磷酸化浒苔寡糖的形式存在，磷酸化浒苔寡糖的含量达15-20%，磷酸化浒苔寡糖中磷酸根的含量达12-15%。
4.按照权利要求1所述的磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法，其特征在于所述的磷酸化试剂为三聚磷酸钾、偏磷酸钾等。
5.按照权利要求1所述的磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法，其特征在于所述的浒苔寡糖浓缩液是由浒苔经过除沙、挤压脱水、烘干、粉碎、酶解、过滤、浓缩得到，浒苔硫酸多糖浓缩液除了含有丰富的浒苔寡糖，还含有海藻特有的植物生长调节剂、碘、中、微量元素。
6.按照权利要求5所述的磷酸化浒苔寡糖粉剂肥料的制备方法，其特征在于所述的浒苔寡糖浓缩液的具体制备过程是:将150重量份的浒苔粉和750-1000重量份的水加入到提取罐中，然后加非专一性复合酶1-5重量份，并逐渐升温至40-80°C，保温酶解4-8h，提取完成后过滤除渣，最后将过滤液通过双效外循环真空浓缩器浓缩3-5倍。
【文档编号】C05G3/00GK103570445SQ201210277752
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年8月2日 优先权日:2012年8月2日
【发明者】李秀珍, 陈卫强, 单俊伟, 武冲, 宋昌庭 申请人:青岛海大生物集团有限公司