一种含有烟碱类成分的复合杀虫剂及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种含有烟碱类成分的复合杀虫剂，其有效成分由烟碱类杀虫成分和和抑食肼组成，所述烟碱类杀虫成分包括噻虫胺、吡虫啉、吡蚜酮、呋虫胺、噻虫啉、噻虫嗪等烟碱类杀虫剂中的一种和/或多种的混合物。本发明公开的复合杀虫剂，对水稻稻田的大螟、二化螟、三化螟及纵卷叶螟和褐飞虱、灰飞虱、白背飞虱等多种害虫混合为害具有良好的兼治效果，能有效地控制、水稻、甘蔗多种螟虫、飞虱、蚜虫及蔬菜小蔬蛾、斜纹蛾等多种病虫害的为害，可以避免农户田头多种药剂临时混合使用的误差和浪费，提高了防治效果。
【专利说明】一种含有烟碱类成分的复合杀虫剂及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有效成份为烟碱类成分与抑食肼组合的复合杀虫药剂，属于农药领域。
【背景技术】
[0002]在我国南方稻区，为害水稻的主要害虫是褐飞虱、灰飞虱、白背飞虱及大螟、二化螟、三化螟及纵卷叶螟等害虫，这是两类不同性质的害虫，这些害虫往往是混合或重叠发生。
[0003]为了防治上述害虫，农户在实际打药防治时，需购买防治纵卷叶螟和防治褐稻虱等两种以上药剂，在田头临时混合喷使，操作起来随意性大，用药量不是偏高就是偏低，或是两种药剂的比例偏差大，无论哪种情况都会导致用药不合理，影响防治效果。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的缺陷，本申请发明人基于现有技术和农药资源进行了大量的实验研究和复配实验，发现通过将烟碱类杀虫剂与昆虫生长调节剂抑食肼组合用于防治纵卷叶螟和褐稻虱具有极好的使用效果，二者的协同增效作用显著，可同时有效地防治上述害虫。
[0005]为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案实现的:
[0006]一种含有噻虫胺的复合杀虫剂，有效成分由烟碱类杀虫成分和抑食肼组成，所述烟碱类杀虫成分包括噻虫胺、吡虫啉、吡蚜酮、呋虫胺、噻虫啉、噻虫嗪等烟碱类杀虫剂中的一种和/或多种的混合物。
[0007]在本发明中，所用的烟碱类杀虫剂，在中枢神经系统中作为烟碱乙胆碱受体的兴奋剂，于扰突触的信号传递。具有触杀和胃毒作用，有内吸性，对蚜虫、飞虱、叶蝉、白粉虱等吸吮性又称刺吸式口器害虫具有杀灭效果。
[0008]在本发明中，所用的抑食肼，化学名称为N-苯甲酰基-N’ -特丁基苯甲酰肼，是一种昆虫生长调节剂，对鳞翅目、双翅目幼虫具有抑制进食、加速蜕皮和减少产卵的作用，对害虫以胃毒作用为主和较强的内吸性，施药后2-3天见效，持效期长，无残留。
[0009] 申请人:进行的实验显示，本发明的复合杀虫剂将这两种化学类别不同，作用机制不同、杀虫对象不同的活性物质有机地结合为一体，产生了显著的功能互补，具有协同增效作用。
[0010]在本发明中，以质量计算，烟碱类杀虫成分的有效成分占复合杀虫剂有效成份的0.1-98.0%，抑食肼占复合杀虫剂有效成份的1.0-98.0%，其余为不影响药效的杂质。
[0011]优选的，在有效成分中，烟碱类杀虫成分和抑食肼的质量比为1: 1-10。
[0012]本发明的复合杀虫剂，可以根据需要调整其在农田使用时的具体用量， 申请人:在田间的大量实验结果显示，在下述用量下具有较好的杀灭功效:以亩用量计，烟碱类杀虫成分为 0.lg.a.1-30g.a.1、抑食肼 1.0g.a.1_60g.a.1 (g.a.1 表示有效成分克数)。
[0013]本发明的复合杀虫剂，可以添加辅料制备成农药领域任意可用的制剂类型，为了用药方便，便于运输存储，优选的剂型为可湿性粉剂、悬浮剂或水分散粒剂。
[0014]上述的辅料为农药领域常用辅料，本发明并不限制具体的辅料组成和种类，任意本【技术领域】可用的助剂、填充料、润湿剂等各种辅料均可用于本发明。
[0015]相应的，本发明还公开了所述复合杀虫剂在防治水稻、蔬菜等作物上鳞翅目、同翅目害虫中的应用，尤其是在大螟、二化螟、三化螟及纵卷叶螟等鳞翅目害虫和褐飞虱、灰飞虱、白背虱等同翅目害虫防治中的应用。尤其包括水稻、甘蔗的多种螟虫、飞虱、蔬菜菜蛾类害虫。
[0016] 申请人:进行的实验显示，本发明的复合杀虫剂在水稻田多种害虫混发时，一次使用该复合杀虫剂，能有效地控制和防治鳞翅目、同翅目害虫等多虫的为害，实现了一药多效，节省药物用量、降低应用成本、操作方便，防治质量高的效果，具有较好的应用前景和巨大的市场潜力。
【具体实施方式】
[0017]一、噻虫胺实施例:
[0018]1、可湿性粉剂
[0019]80%噻虫胺/抑食肼可湿性粉剂(20.0: 60.0) 10Kg
[0020]第一步:配料、混合
[0021]称取95%噻虫胺实物量21.05Kg (折百20.0Kg)、白碳黑5Kg、称取97%的抑食肼实物63.15Kg (折百60.0Kg)、助剂(N0、LS等)18Kg、轻碳酸钙补足lOOKg，依次倒入混合机中搅拌(30分钟)均匀。
[0022]第二步:粉碎
[0023]将混匀的母粉进行气流粉碎，结束以后，将主机物料和集尘器收集的物料再次混合(10分钟)。
[0024]第三步:检测各项指标合格，计量分装即成品.
[0025]2、悬浮剂
[0026]30%噻虫胺/抑食肼悬浮剂(2.0: 28.0) 10Kg
[0027]第一步:配料、剪切
[0028]称取95.0 %噻虫胺实物量2.1Kg (折百2.0Kg)、可以用黄原胶0.25Kg、硅酸镁铝1.lKg、消炮剂0.3Kg、称取97.0 %的抑食肼实物28.0Kg (折百28.9Kg)、助剂(可以用三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚比例1:1) 10Kg、加水补虫10Kg依次倒入剪切釜中剪切(40分钟)均匀
[0029]第二步:研磨
[0030]将剪切好的半成品通过研磨机研磨至悬浮率达标。
[0031]第三步:计量分装即成品
[0032]3、水分散粒剂
[0033]60%噻虫胺/抑食肼水分散粒剂(3.0: 57.0) 10Kg
[0034]第一步:配制母粉、粉碎
[0035]称取95%噻虫胺实物量3.16Kg(折百3.0Kg)、97 %抑食肼实物58.8Kg(折百57Kg)，合计有效成份为60Kg、依次倒入混合机中搅拌(30分钟)均匀以后，进行气流粉碎，质检合格后备用。
[0036]第二步:稀释混合
[0037]将粉碎合格的母粉用分散剂(可以用Geropon T/36)、润湿剂(可以用Terspersel004、Huntsman)、蹦解剂(可以用羧甲基淀粉钠)、填料稀释至使有效成份为60 %，投入无重力粒子混合机中混合均匀。
[0038]第三步:制作软材
[0039]将制作好的稀释物料加入含有黏结剂的水溶液中制作成软材
[0040]第四步:制粒
[0041]通过挤压制粒机将软材制作成湿粒子
[0042]第五步:干燥
[0043]在流化床干燥器式热风循环烘箱中干燥，干燥至水分小于3%即可。
[0044]第六步:整形
[0045]将干燥好的颗粒放入到筛分器中，筛除大块及细粉。
[0046]第七步:检测、计量、分装即成品入库
[0047]检测各项质量指标合格，计量、分装即成品入库。
[0048]二、吡蚜酮实施例:
[0049]1、可湿性粉剂
[0050]50%吡蚜酮/抑食肼可湿性粉剂(10.0: 40.0) 10Kg
[0051]第一步:配料、混合
[0052]称取95%吡蚜酮实物量11.0Kg (折百10.0Kg)、白碳黑5Kg、称取97%的抑食肼实物41.2Kg (折百40.0Kg)、助剂(D425等)21.5Kg、高玲土补足lOOKg，依次倒入混合机中搅拌(30分钟)均匀。
[0053]第二步:粉碎
[0054]将混匀的母粉进行气流粉碎，结束以后，将主机物料和集尘器收集的物料再次混合(10分钟)。
[0055]第三步:检测各项指标合格，计量分装即成品.
[0056]2、悬浮剂
[0057]30%吡蚜酮/抑食肼悬浮剂(8.0: 22.0) 10Kg
[0058]第一步:配料、剪切
[0059]称取95.0%吡蚜酮实物量8.0Kg(折百8.0Kg)、可以用黄原胶0.25Kg、硅酸镁铝1.lKg、消炮剂0.3Kg、称取97.0 %的抑食肼实物23.2Kg (折百22.0Kg)、助剂(可以用三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚比例1: 1.2) 13.2Kg、加水补虫10Kg依次倒入剪切釜中剪切(40分钟)均匀
[0060]第二步:研磨
[0061]将剪切好的半成品通过研磨机研磨至悬浮率达标。
[0062]第三步:计量分装即成品
[0063]3、水分散粒剂
[0064]60%吡蚜酮/抑食肼水分散粒剂(10.0: 50.0) 10Kg
[0065]第一步:配制母粉、粉碎
[0066]称取95%吡蚜酮实物量10.5Kg (折百10.0Kg)、97 %抑食肼实物52.6Kg (折百50.0Kg)，合计有效成份为60Kg、依次倒入混合机中搅拌(30分钟)均匀以后，进行气流粉碎，质检合格后备用。
[0067]第二步:稀释混合
[0068]将粉碎合格的母粉用分散剂(可以用Geropon T/36)、润湿剂(可以用Terspersel004、Huntsman)、蹦解剂(可以用羧甲基淀粉钠)、填料稀释至使有效成份为60 %，投入无重力粒子混合机中混合均匀。
[0069]第三步:制作软材
[0070]将制作好的稀释物料加入含有黏结剂的水溶液中制作成软材
[0071]第四步:制粒
[0072]通过挤压制粒机将软材制作成湿粒子
[0073]第五步:干燥
[0074]在流化床干燥器式热风循环烘箱中干燥，干燥至水分小于3%即可。
[0075]第六步:整形
[0076]将干燥好的颗粒放入到筛分器中，筛除大块及细粉。
[0077]第七步:检测、计量、分装即成品入库
[0078]检测各项质量指标合格，计量、分装即成品入库。
[0079]三、吡虫啉实施例:
[0080]1、可湿性粉剂
[0081]70%吡虫啉/抑食肼可湿性粉剂(20.0: 50.0) 10Kg
[0082]第一步:配料、混合
[0083]称取97%吡虫啉实物量21.05Kg (折百20.0Kg)、白碳黑5Kg、称取97%的抑食肼实物51.6Kg (折百50.0Kg)、助剂(净洗剂等)12.5Kg、轻质碳酸钙补足lOOKg，依次倒入混合机中搅拌(30分钟)均匀。
[0084]第二步:粉碎
[0085]将混匀的母粉进行气流粉碎，结束以后，将主机物料和集尘器收集的物料再次混合(10分钟)。
[0086]第三步:检测各项指标合格，计量分装即成品.
[0087]2、悬浮剂
[0088]25%吡虫啉/抑食肼悬浮剂(5.0: 20.0) 10Kg
[0089]第一步:配料、剪切
[0090]称取97.0 %吡虫啉实物量5.2Kg (折百5.0Kg)、可以用黄原胶0.25Kg、硅酸镁铝1.lKg、消炮剂0.3Kg、称取97.0 %的抑食肼实物20.0Kg (折百20.6Kg)、助剂(可以用三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚比例1:1) 11.2Kg、加水补虫10Kg依次倒入剪切釜中剪切(40分钟)均匀
[0091]第二步:研磨
[0092]将剪切好的半成品通过研磨机研磨至悬浮率达标。
[0093]第三步:计量分装即成品
[0094]3、水分散粒剂
[0095]65%吡虫啉/抑食肼水分散粒剂(15.0: 50.0) 10Kg
[0096]第一步:配制母粉、粉碎
[0097]称取97%吡虫啉实物量15.5Kg (折百15.0Kg)、97 %抑食肼实物51.6Kg (折百50Kg),合计有效成份为65Kg、依次倒入混合机中搅拌(30分钟)均勻以后,进行气流粉碎，质检合格后备用。
[0098]第二步:稀释混合
[0099]将粉碎合格的母粉用分散剂(可以用Geropon T/36)、润湿剂(可以用Terspersel004、Huntsman)、蹦解剂(可以用羧甲基淀粉钠)、填料稀释至使有效成份为65 %，投入无重力粒子混合机中混合均匀。
[0100]第三步:制作软材
[0101]将制作好的稀释物料加入含有黏结剂的水溶液中制作成软材
[0102]第四步:制粒
[0103]通过挤压制粒机将软材制作成湿粒子
[0104]第五步:干燥
[0105]在流化床干燥器式热风循环烘箱中干燥，干燥至水分小于3%即可。
[0106]第六步:整形
[0107]将干燥好的颗粒放入到筛分器中，筛除大块及细粉。
[0108]第七步:检测、计量、分装即成品入库
[0109]检测各项质量指标合格，计量、分装即成品入库。
[0110]四、噻虫嗪实施例:
[0111]1、可湿性粉剂
[0112]70%噻虫嗪/抑食肼可湿性粉剂(15.0: 550.0) 10Kg
[0113]第一步:配料、混合
[0114]称取92%噻虫嗪实物量16.3Kg (折百15.0Kg)、白碳黑5Kg、称取97%的抑食肼实物56.7Kg(折百55.0Kg)、助剂(净洗剂、分散剂等)20.0Kg、高轻钙补足lOOKg，依次倒入混合机中搅拌(30分钟)均匀。
[0115]第二步:粉碎
[0116]将混匀的母粉进行气流粉碎，结束以后，将主机物料和集尘器收集的物料再次混合(10分钟)。
[0117]第三步:检测各项指标合格，计量分装即成品.
[0118]2、悬浮剂
[0119]30%噻虫嗪/抑食肼悬浮剂(10.0: 20.0) 10Kg
[0120]第一步:配料、剪切
[0121]称取92.0%噻虫嗪实物量10.9Kg (折百10.0Kg)、可以用黄原胶0.25Kg、硅酸镁铝1.lKg、消炮剂0.3Kg、称取97.0 %的抑食肼实物21.7Kg (折百20.0Kg)、助剂(可以用三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚比例1:1) 11.2Kg、加水补10Kg依次倒入剪切釜中剪切(40分钟)均匀
[0122]第二步:研磨
[0123]将剪切好的半成品通过研磨机研磨至悬浮率达标。
[0124]第三步:计量分装即成品
[0125]3、水分散粒剂
[0126]60%噻虫嗪/抑食肼水分散粒剂(13.0: 47.0) 10Kg
[0127]第一步:配制母粉、粉碎
[0128]称取92%噻虫嗪实物量14.1Kg(折百13.0Kg)、97 %抑食肼实物48.5Kg (折百47.0Kg)，合计有效成份为60Kg、依次倒入混合机中搅拌(30分钟)均匀以后，进行气流粉碎，质检合格后备用。
[0129]第二步:稀释混合
[0130]将粉碎合格的母粉用分散剂(可以用Geropon T/36)、润湿剂(可以用Terspersel004、Huntsman)、蹦解剂(可以用羧甲基淀粉钠)、填料稀释至使有效成份为60 %，投入无重力粒子混合机中混合均匀。
[0131]第三步:制作软材
[0132]将制作好的稀释物料加入含有黏结剂的水溶液中制作成软材
[0133]第四步:制粒
[0134]通过挤压制粒机将软材制作成湿粒子。
[0135]第五步:干燥
[0136]在流化床干燥器式热风循环烘箱中干燥，干燥至水分小于3%即可。
[0137]第六步:整形
[0138]将干燥好的颗粒放入到筛分器中，筛除大块及细粉。
[0139]第七步:检测、计量、分装即成品入库
[0140]检测各项质量指标合格，计量、分装即成品入库。
[0141]五、呋虫胺实施例:
[0142]1、可湿性粉剂
[0143]80%呋虫胺/抑食肼可湿性粉剂(20.0: 60.0) 10Kg
[0144]第一步:配料、混合
[0145]称取92%呋虫胺实物量21.7Kg(折百20.0Kg)、白碳黑5Kg、称取97%的抑食肼实物63.15Kg (折百60.0Kg)、助剂(净洗剂、扩散剂等)18Kg、轻钙补足lOOKg，依次倒入混合机中搅拌(30分钟)均匀。
[0146]第二步:粉碎
[0147]将混匀的母粉进行气流粉碎，结束以后，将主机物料和集尘器收集的物料再次混合(10分钟)。
[0148]第三步:检测各项指标合格，计量分装即成品.
[0149]2、悬浮剂
[0150]35%呋虫胺/抑食肼悬浮剂(10.0: 25.0) 10Kg
[0151]第一步:配料、剪切
[0152]称取92.0%呋虫胺实物量11.0Kg(折百10.0Kg)、可以用黄原胶0.25Kg、硅酸镁铝1.2Kg、消炮剂0.3Kg、称取97.0 %的抑食肼实物27.2g (折百25.0Kg)、助剂(可以用三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚比例1:1) 10.0Kg、加水补虫10Kg依次倒入剪切釜中剪切(40分钟)均匀
[0153]第二步:研磨
[0154]将剪切好的半成品通过研磨机研磨至悬浮率达标。
[0155]第三步:计量分装即成品
[0156]3、水分散粒剂
[0157]65%呋虫胺/抑食肼水分散粒剂(5: 60.0) 10Kg
[0158]第一步:配制母粉、粉碎
[0159]称取92 %呋虫胺实物量5.4Kg (折百5.0Kg)、97 %抑食肼实物65.2Kg (折百60.0Kg)，合计有效成份为65Kg、依次倒入混合机中搅拌(30分钟)均匀以后，进行气流粉碎，质检合格后备用。
[0160]第二步:稀释混合
[0161]将粉碎合格的母粉用分散剂(可以用Geropon T/36)、润湿剂(可以用Terspersel004、Huntsman)、蹦解剂(可以用羧甲基淀粉钠)、填料稀释至使有效成份为65 %，投入无重力粒子混合机中混合均匀。
[0162]第三步:制作软材
[0163]将制作好的稀释物料加入含有黏结剂的水溶液中制作成软材
[0164]第四步:制粒
[0165]通过挤压制粒机将软材制作成湿粒子
[0166]第五步:干燥
[0167]在流化床干燥器式热风循环烘箱中干燥，干燥至水分小于3%即可。
[0168]第六步:整形
[0169]将干燥好的颗粒放入到筛分器中，筛除大块及细粉。
[0170]第七步:检测、计量、分装即成品入库
[0171]检测各项质量指标合格，计量、分装即成品入库。
[0172] 申请人:在发明过程中对本发明的复合杀虫剂进行了室内和农田药效实验研究，结果如下:
[0173]1.噻虫胺与抑食肼复合剂对水稻二化螟2龄幼虫及褐稻虱的增效作用(共毒系数)测定
[0174]在室内进行了噻虫胺和抑食肼及其复合组合对水稻二化螟的生物活性的测定，方法按NY/T1154.7-2006《复配的联合作用测定》实施。
[0175]实验结果:按照噻虫胺与抑食肼1: 3、1: 5、1: 7三种配比对二化螟的共毒系数分别为108.09、113.07、120.34，根据孙云沛分级标准，三种配比的共毒系数均在80-120之间，具有协同作用，其中1: 7配比的共毒系数与120相等为增效；
[0176]同样方法，对褐稻虱的生物活性测定的结果:上述噻虫胺与抑食肼三种配比对褐稻虱若虫的共毒系数分别为110.07,95.34,90.80。根据孙云沛分级标准，三种配比的共毒系数均在100上下，表明两药兼容性好，无拮抗作用，功能互补性强。
[0177]2.复配杀虫剂对稻二化螟的田间防效试验
[0178] 申请人:在江苏六合区等地进行了两年田间试验，试验设抑食肼(亩用有效量20g)和噻虫胺(亩用有效量4g)单剂及30%噻虫胺与抑食肼复配剂(5: 25)80g，空白对照，计4个处理。
[0179]每个处理小区面积33.34m,随机排列，三次重复。
[0180]选择二代二化螟和褐稻虱混合发生田块，在二代二化螟一龄幼虫高峰时用药，每亩兑水50Kg，常规喷雾，药后10天，进行田间防效调查。
[0181]调查方法为每小区取5点，每点5穴，共查25穴，。
[0182]结果处理方式为二代二化螟:调查记载枯鞘数，统计枯鞘率，与对照区枯鞘率比较，计算枯心防治效果；褐稻虱:调查记载活虫数，统计活虫率，与对照区活虫率比较，计算防治效果。
[0183]试验结果:药后10天，30%噻虫胺与抑食肼复合剂80g对二代二化螟的枯心防效为89.1-93.8% ;而单用抑食肼的枯心防效82.69-88.21 % ;单用噻虫胺枯心防效41.71-46.38%。采用Dancan' s新复极差分析方法分析各处理间差异显著性结果:30%噻虫胺.抑食肼复配剂对稻二化螟的枯心防效显著好于噻虫胺单剂，与抑食肼单剂相当；30%噻虫胺与抑食肼复配剂对褐稻虱杀虫防效为95.64-98.8%，而单用抑食肼杀虫防效19.09-24.20%，单用噻虫胺杀虫防效92.71-98.33 %。采用Dancan' s新复极差分析方法分析各处理间差异显著性结果:30%噻虫胺.抑食肼复配剂对褐稻虱防效显著好于抑食肼单剂。
[0184]综合上述室内生测试验(共毒系数)及田间防治效果试验，噻虫胺与抑食肼组合形成的复合杀虫剂，对水稻二化螟和褐稻虱均具有优秀的防效，实现了两个单剂优点互补的预期，达到了一药对二化螟和褐稻虱两虫兼治的目的。
【权利要求】
1.一种含有烟碱类成分的复合杀虫剂，其特征在于有效成分由烟碱类杀虫成分和抑食肼组成，所述烟碱类杀虫成分包括噻虫胺、吡虫啉、吡蚜酮、呋虫胺、噻虫啉、噻虫嗪等烟碱类杀虫剂中的一种和/或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的复合杀虫剂，其特征在于以质量计算，烟碱类杀虫成分的有效成分占复合杀虫剂有效成份的0.1-98.0%，抑食肼占复合杀虫剂有效成份的1.0-98.0%，其余为不影响药效的杂质。
3.根据权利要求2所述的复合杀虫剂，其特征在于在有效成分中，烟碱类杀虫成分和抑食肼的质量比为1: 1-10。
4.根据权利要求2所述的复合杀虫剂，其特征在于以亩用量计，烟碱类杀虫成分为0.lg.a.1-30g.a.1、抑食餅 1.0g.a.1_60g.a.1。
5.根据权利要求1所述的复合杀虫剂，其特征在于为可湿性粉剂、悬浮剂或水分散粒齐U，由烟碱类杀虫成分、抑食肼和辅料及填料制成。
6.上述任一权利要求所述的复合杀虫剂在防治水稻、蔬菜、甘蔗等作物上鳞翅目、同翅目害虫中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于所述害虫包括水稻、甘蔗的多种螟虫、飞虱、蔬菜菜蛾类害虫。
【文档编号】A01N37/28GK104336042SQ201310312730
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年7月23日 优先权日:2013年7月23日
【发明者】张长平 申请人:张长平