本发明属于大黄素甲醚的应用领域，具体涉及一种种衣剂的生产工艺及其使用方法。
背景技术：
：种衣剂是能够直接包裹在种子上的一种新的农药使用方法，通过成膜的药剂将种子和病原物隔离，并直接杀灭种子和土壤中的有害生物，达到精准用药，方便用药的目的。目前种衣产品正在以每年5％以上速度增长，应用领域由小麦、水稻、玉米三杂作物，向大豆、花生、蔬菜，瓜类等扩展，而且由于适应机械化作业、简单高效、省工省时的特点正在被市场高度重视。农药悬浮种衣剂多以水为分散介质，不溶或微溶于水的固体原药经研磨粉碎，借助表面活性剂及其它助剂的作用，均匀分散，形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的比较稳定的液固相体系。种衣剂具有如下优势a.具有较高的效益：种衣剂在种子外层形成一种保护膜，使药力集中，利用效率高，省工、省时、省料。用种衣剂包衣后，能有效提高种子质量，使出苗齐、全、壮得到保障，同时节省种子，从而大大降低了生产成本。b.安全性高：隐蔽使用，不伤天敌，有利于综合防治；由于只是种子包衣，植株上的农药残留量大大减少，不会发生药害，提高了农药使用的安全性；种子包衣一般带有警戒色，杜绝了粮、种不分，一般不会对人畜造成伤害。c.药效期长：种衣剂一般都具有缓慢释放的作用，农药缓慢释放，不受日晒雨淋和高温影响，因此药效期长。种衣剂紧贴种子，药力集中，利用率高，因而比喷雾、土壤处理、毒土等施药方法省药、省工、省种；d.种衣剂隐蔽使用，对大气、土壤无污染，不伤天敌，使用安全。大黄素甲醚是从蓼科植物虎杖、大黄中提取的活性成分,由于它来源于天然物质,是真正的无公害植物源生物农药，但是任何农药都必须做成制剂后才能有效使用,而大黄素甲醚只能溶于苯、氯仿及甲苯等有机溶剂,难溶于水、甲醇和乙醇，以上特点使得大黄素甲醚及其大黄提取物蒽醌类真菌抑制产品天然绿色、无公害的植物源农药的特点受到限制。大黄素甲醚经多个科研院所、大专院校、企业从室内到田间研究和应用开发,都已证明了是一个广谱性植物源杀菌剂,对土壤传播、种子携带真菌病害均有广泛的抑制作用，而且相关的系列产品已经通过了欧盟、美国和我国有机标准的评估。研究开发大黄素甲醚及其大黄提取蒽醌类物质在种衣上的应用将是一个新的突破。技术实现要素：针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的是提出一种大黄素甲醚在种传病害防治上的应用。本发明的第二个目的是提出所述大黄素甲醚悬浮种衣剂的制备方法。本发明的另一目的是提出应用所提出的大黄素甲醚悬浮种衣剂进行植物病虫害防治的方法。实现本发明上述目的的技术方案为：一种大黄素甲醚悬浮种衣剂，包括以下质量份的成分：大黄素甲醚0.1～7份，增稠剂0.2～3份，防腐剂0.4～0.8份，成膜剂2～10份，辅料5～22份，分散剂5～10份，抗冻剂2～4份，有机肥2份，消泡剂0.4份，水40～82份；所述成膜剂为成膜剂为聚乙烯醇、聚甘油、海藻酸钠中的一种或多种。其中，所述增稠剂为黄原胶和/或硅酸镁铝；所述防腐剂是山梨酸，所述辅料为大黄素甲醚原药中的大黄素及其蒽醌类物质；所述分散剂是木质素磺酸钠、萘磺酸盐、木质素磺酸钙、木质素磺酸钠中的一种或多种，所述抗冻剂为甘油，所述有机肥为黄腐酸钾，所述消泡剂为有机硅消泡剂。其中的分散剂为或木质素磺酸钠，是一种矿物盐分散剂。木质素磺酸钠是一种造纸废液，来自植物体且易降解。本发明提出的大黄素甲醚悬浮种衣剂，以水为分散介质，没有有机溶剂产生的易燃和药害问题；助剂均选用环境相容性好的材料，如木质磺酸钠、黄原胶都是以降解、毒性低的产品。生产和使用过程中的无粉尘危害，对操作者和使用者安全。本发明还提出所述的大黄素甲醚悬浮种衣剂的制备方法，其包括步骤：1)按40～82份水先取其中30～70份的水，然后加入分散剂，充分溶解后将大黄素甲醚及辅料混合的母药加入，再加入成膜剂、抗冻剂、防腐剂、有机肥和消泡剂，混合均匀；2)增稠剂边搅拌边加入剩余的水中，配成增稠剂母液，加入到步骤1)所得混合物中，研磨料与料液比为0.6：1，然后采用立式砂磨机开始研磨，研磨至95％颗粒小于5微米即可。研磨粒度可采用激光粒径仪检测。或，所述制备方法，包括步骤：1)水中加入分散剂，充分溶解后将大黄素甲醚及辅料混合的母药加入，再加入成膜剂、抗冻剂、防腐剂、有机肥和消泡剂，混合均匀；2)增稠剂边搅拌边加入剩余的水中，配成增稠剂母液，加入到步骤1)所得混合物中，研磨料与料液比为0.6：1，然后采用立式砂磨机开始研磨，当研磨至95％颗粒小于5微米即可。本发明所述的大黄素甲醚悬浮种衣剂防治的植物种传病害包括玉米黑穗病、玉米大斑、玉米小斑病、黄瓜枯萎病和瘁倒病，大豆根腐病和霜霉病，小麦黑穗病，青枯病、褐斑病、纹枯病、白粉病、霜霉病、灰霉病、炭疽病等(苗期病害60％侵染源是种传病害)。应用所述的大黄素甲醚悬浮种衣剂处理植物种子的方法，其是将植物种子和所述大黄素甲醚悬浮种衣剂按药种比1:20～100包衣，将药液直接加入种子中，充分搅拌，使种子被药液包裹均匀，摊平晾干。使用方法简单易行。所述植物为玉米、黄瓜、小麦、水稻、高粱、黄豆、花生、番茄中的一种。本发明的优选技术方案可以为：将小麦种子按药种比1:20～50包衣。本发明的另一优选技术方案为：将玉米种子按药种比1：35～100包衣。本发明的再一优选技术方案为：将黄瓜种子按药种比1：45～90包衣。本发明的有益效果在于：本发明提供了新的悬浮种衣剂(Suspensionconcentrateforseeddressing),完全摆脱了有机溶剂的大量使用，其制剂不会给环境带来任何污染。使用的辅料都是天然的植物、矿物源产品和可以食用的物质,保证了大黄素甲醚的高效低毒、能自然降解、对人畜安全和对害虫天敌无伤害的特点。整个生产过程中,没有使用任何有机溶剂,无二次污染,并且无粉尘,对环境友好。本发明的技术方案解决了大黄素甲醚生物农药加工和生产应用中存在的以下几个难题：(1)生物农药相对化学农药普遍具有生物活性物质易分解、药效慢，高含量原药提取成本高，加工成的制剂含量低。(2)大黄素甲醚较难溶于水，很难做成水溶性的高含量制剂。本发明产品在使用时分散性好，悬浮率高，药效显著。针对悬浮种衣剂的工艺,砂磨机研磨后以微小的粒状分散于水中,其有效利用率达到80％—95％,而本发明的悬浮种衣剂可使有效利用率达到90％以上。大黄素甲醚的含量达到了0.5％-4％，可以大大减少田间使用量。本产品是第一个纯有机的种衣剂，为有机农业的种传病害的防治提供了保障。由于大黄素甲醚产品已获得有机认证,在本发明中的其余辅料均是来自于植物、矿物或食品，因此大黄素甲醚悬浮种衣剂是无公害农业、有机农业首选杀菌剂,在使用中也不会导致任何中毒等不良反应。综上所述，本发明有广阔的开发应用前景。具体实施方式现以以下最佳实施例来说明本发明，但不用来限制本发明的范围。本发明所使用大黄素甲醚原粉含量范围5～99％。产自江苏淮安市巍伟植化研究所。其余试剂均为市售产品。实施例1：0.5％大黄素甲醚悬浮种衣剂的制备(下述物料均要达到失水恒重)各组分的质量百分比如下:大黄素甲醚的原粉5.9％,原粉是大黄素甲醚和大黄酚、大黄酸等提取物的混合物，其中大黄素甲醚质量含量为8.5％。木质素磺酸钠(分子量2000，下同)5％,海藻酸钠5％，甘油5％，黄原胶0.2％,山梨酸0.5％,有机肥黄腐酸钾2％，有机硅消泡剂0.4％,水76.0％。总量为1000克。制作：1)称取66％水，然后加入分散剂木质素磺酸钠，充分溶解后加入5.9％大黄素甲醚母药，然后加入成膜剂海藻酸钠，甘油，山梨酸,黄腐酸钾，消泡剂，充分混合均匀。2)将0.2％黄原胶边搅拌边缓慢加入剩下的10％水中，配成黄原胶母液，然后加入上述混合物中，玻璃珠磨料与料液比为0.6：1，然后采用立式砂磨机开始研磨，采用激光粒径仪检测颗粒粒度，当研磨颗粒达95％小于5微米即可。实施例2：0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂的制备大黄素甲醚的原粉10％,原粉是大黄素甲醚和大黄酚、大黄酸等提取物的混合物，其中大黄素甲醚质量含量为8.5％。木质素磺酸钠6％,甘油5％，黄原胶0.2％,海藻酸钠6％，山梨酸0.5％,黄腐酸钾2％有机硅消泡剂0.4％,水69.9％。总量为1000克。1)称取59.9％水，然后加入6％木质素磺酸钠，充分溶解后加入11.8％大黄素甲醚母药，加入0.2％黄原胶，然后加入海藻酸钠6％，甘油5％，山梨酸0.5％，黄腐酸钾2％，消泡剂0.4％，充分混合均匀。2)将边搅拌边缓慢将0.2％黄原胶加入剩下的10％水中，配成黄原胶母液，然后加入上述混合物中，共1000g，玻璃珠：料液＝0.6：1，然后采用立式砂磨机开始研磨，采用激光粒径仪检测颗粒粒径，当研磨颗粒粒度达95％小于5微米即可。实施例3：2％大黄素甲醚悬浮种衣剂的制备大黄素甲醚的原粉23.6％,原粉是大黄素甲醚和大黄酚、大黄酸等提取物的混合物，其中大黄素甲醚质量含量为8.5％。木质素磺酸钠8％,海藻酸钠8％，甘油5％，黄原胶0.2％,山梨酸0.5％,黄腐酸钾2％，消泡剂0.4％,水52.3％。总计1000克。制作:1)称取52.3％水，然后加入8％木质素磺酸钠，充分溶解后加入23.6％大黄素甲醚母药，加入0.2％黄原胶，然后加入海藻酸钠8％，甘油5％，山梨酸0.5％,黄腐酸钾2％，消泡剂0.4％，充分混合均匀。2)玻璃珠：料液＝0.6：1，然后采用立式砂磨机开始研磨，采用激光粒径仪检测颗粒粒度，当研磨颗粒达95％小于5微米即可制成2％大黄素甲醚悬浮种衣剂。实验例1：0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对小麦苗期病害防治效果一、供试材料供试药剂：实施例2制0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂(FS)及空白对照。供试小麦品种：春麦伊农18号二、种子处理试验种子按药种比1:25包衣，摊平晾干，试验种子按药种比1:50包衣，摊平晾干，试验种子按药种比1:100包衣，摊平晾干。空白对照种子不包衣。三、实验设计采用小区试验法，随机区组排列，4次重复，小区面积30m2，共16个小区，播种前1d进行种子包衣，2015年4月28日包衣，2015年4月29日进行播种。每穴播种25粒种子，播种后，先用0.1％菌土(人为接种小麦黑穗病)，每穴100g盖在种子上，再覆盖土至适当深度。四、调查方法播种18天后，每小区4点取样，调查出苗率。同时观察药剂对小麦的安全性。在小麦苗期，每小区4点取样，每点25株，在小麦黑穗病盛发期调查发病率，并计算防效。小麦成熟后，每小区4点取样，每点25株，收集小麦种子，晒干后，称重。五、结果分析田间出苗率调查：2015年5月17日田间调查，各处理的平均出苗率见表一，结果表明，悬浮种衣剂能提高种子的出芽率。药种比1:25和1:50没有显著差异。表1：试验例1结果安全性：田间观测表明，0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对小麦生长安全，无药害症状，且出苗整齐，苗期涨势优于对照田。小麦黑穗病的防治效果：2015年7月17日调查各小区黑穗病的发生情况如下：表2：0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对小麦黑穗病的防治效果药种比发病率，％防效，％显著性差异0.051:252.595a1:505.589b1:10010.579cCK50--七、结论以上数据表明，0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂能提高小麦出芽率，并且对小麦安全无药害，各浓度包衣小麦种子后，小麦黑遂穗病的发生率都有限制下降1：25的包衣效果最好，高达95％，1:50的防治效果达到89％。从经济效益上分析，1:50包衣更合理。建议选择1:50的药种比进行小麦种子包衣。实验例2：0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对玉米苗期病害防治效果一、供试材料供试药剂：实施例2制0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂(FS)及空白对照。供试玉米品种：沈单16号山西瑞普种业有限公司提供二、种子处理：试验种子按药种比1:40包衣，摊平晾干，试验种子按药种比1:80包衣，摊平晾干，试验种子按药种比1:160包衣，摊平晾干，空白对照种子不包衣。三、实验设计采用小区试验法，随机区组排列，4次重复，每小区面积20m2，每小区种植8行，每行种12穴，每穴播种3粒播种深度4～5cm。播种前1d进行种子包衣，2015年4月25日包衣，2015年4月26日进行播种。每穴播种3粒种子，播种后，再覆盖土至适当深度。四、结果分析包衣情况：用0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂包衣的玉米种子成膜性好，药膜分布均匀，干燥速度快，流动性好，药膜不脱落。0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对玉米出苗的影响：从表3中可知，用0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂处理的玉米种子出苗是安全的，出苗率随用药量的增加而提高，三个处理浓度的出苗率均高于对照，药种比1:40和1:80没有显著差异。表30.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对玉米出芽率的影响药种比调查粒数出苗数出芽率，％与对照的提高出芽率％1:402001909524.181:8020018190.518.31:16020017386.513.07CK20015376.5-安全性：田间观测表明，0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对玉米生长安全，无药害症状，且出苗整齐，苗期涨势优于对照田。0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对玉米苗期病害的防治效果：从表4中可知，几个药剂浓度处理的防效与空白对照相比达到显著差异，其中药种比1:40效果最好，达到73.59％。表40.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对玉米苗期病害的防治效果药种比发病率，％防效，％显著性差异0.051:407.2973.59d1:808.3262.1cd1:1609.3248.39bcCK17.22-a种衣剂对玉米产量的影响：产量测定结果，用0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂包衣处理的玉米种子，可提高玉米产量，3个处理小区产量分别为14.7kg，14.3kg，14kg，对照为13.7kg，比对照分别增产7.3％、2.9％，2.2％，增产率随着用药量的增加而增大。五、结论以上数据表明，0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂能提高玉米出芽率，并且对玉米安全无药害，各浓度包衣玉米种子后，玉米病害的发生率都有显著下降1：40的包衣效果最好，高达73.59％，1:80的防治效果达到62.1％。从经济效益上分析，1:40包衣更合理。建议选择1:40的药种比进行玉米种子包衣。实验例3：0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对黄瓜苗期病害防治效果一、供试材料供试药剂：实施例2制0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂(FS)及空白对照。供试黄瓜品种：津春5号天津科润黄瓜研究所自行研制二、种子处理试验种子按药种比1:25包衣，摊平晾干，试验种子按药种比1:50包衣，摊平晾干，试验种子按药种比1:100包衣，先用水将药剂1:1稀释，然后包衣，摊平晾干。空白对照种子不包衣。三、实验设计试验地点：天津市黄瓜研究所采用小区试验法，随机区组排列，4次重复，每小区面积20m2，每小区种植8行，每行种12穴，每穴播种3粒播种深度4～5cm。播种前1d进行种子包衣，2015年3月28日包衣，2015年3月29日进行播种。每穴播种2粒种子，播种后，再覆盖土至适当深度。四、结果分析包衣情况:用0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂包衣的黄瓜种子成膜性好，药膜分布均匀，干燥速度快，流动性好，药膜不脱落。0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对黄瓜出苗的影响:从表5中可知，用0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂处理的黄瓜种子出苗是安全的，出苗率随用药量的增加而提高，三个处理浓度的出苗率均高于对照，药种比1:25和1:50没有显著差异。表50.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对黄瓜出芽率的影响药种比调查粒数出苗数出芽率，％与对照的提高出芽率％1:25100858534.921:50100818128.571:100100737315.87CK1006363-安全性:田间观测表明，0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对黄瓜生长安全，无药害症状，且出苗整齐，苗期涨势优于对照田。0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对黄瓜苗期病害的防治效果:从表2中可知，几个药剂浓度处理的防效与空白对照相比达到显著差异，其中药种比1:50效果最好，达到82.3％。1:25与1:50没有显著差异，1:50的药种比更经济。表6:0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂对黄瓜苗期病害的防治效果药种比病苗率，％防效，％显著性差异0.051:250.685.5cd1:500.782.3c1:1001.660bCK4.0-a种衣剂对黄瓜产量的影响:产量测定结果，用0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂包衣处理的黄瓜种子，可提高黄瓜产量，3个处理小区产量分别为506kg，492kg，463kg，对照为450kg，比对照分别增产12.4％、9.3％，2.9％，增产率随着用药量的增加而增大，但是1:50的药种比最经济。五、结论以上数据表明，0.8％大黄素甲醚悬浮种衣剂能提高黄瓜出芽率，并且对黄瓜安全无药害，各浓度包衣黄瓜种子后，黄瓜的发病率都有显著下降，1：50的包衣效果最好，出苗率提高了28.57％，防治效果达到了82.3％，产量增加了9.3％。从经济效益上分析，1:50包衣更合理。推荐选择1:50的药种比进行黄瓜种子包衣。以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。当前第1页1 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