本发明涉及农药除草剂
技术领域：
，具体涉及一种含噁唑酰草胺的小麦、水稻苗后除草组合物。技术背景小麦和水稻是我国重要的粮食作物，在2014年，小麦播种面积为2400万公顷，水稻种植面积在4.3-4.4亿亩左右。无论是小麦田，还是水稻田杂草种类都很多。目前小麦田出现大量抗性杂草如看麦娘、早熟禾、野燕麦、黑麦草、播娘蒿、猪殃殃、荠菜、繁缕、刺儿菜、婆婆纳等，一般药剂很难根除。当前市场上一般以精恶唑禾草灵等药剂单剂使用为主，主要防除小麦田单子叶杂草。而防除阔叶杂草主要依赖一些高残留药剂，其对下茬作物影响较大，对环境不够友好。全国水稻田约有杂草200余种，其中常见的发生普遍、危害严重的主要杂草约有40种，主要杂草中以稗草发生和危害面积最大，其次为异型莎草、鸭舌草、扁秆藨草、千金子、眼子菜。目前，水稻除草剂品种较多，主要分为苗前除草剂和苗后除草剂两类。其中苗前除草剂以丙草胺、丁草胺为主。苗后除草剂以氰氟草酯、五氟磺草胺等为主，但是成本较高，并且杂草容易产生较高的抗性。技术实现要素：本发明的目的是提供一种既能防除禾本科杂草，又能防除阔叶杂草，且可以同时用于小麦、水稻田苗后除草的除草剂组合物，且对当茬和后茬作物安全的复配除草剂。为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种含噁唑酰草胺的小麦、水稻苗后除草组合物，所述除草组合物的活性成份由噁唑酰草胺和异丙隆组成，所述噁唑酰草胺和异丙隆的重量比为2-20：20-90。进一步方案，所述噁唑酰草胺和异丙隆的重量比为4-12：40-80。进一步方案，所述噁唑酰草胺和异丙隆的重量比为6-8：60-80。进一步方案，所述活性成份的重量占所述除草组合物总质量的0.1～90％。进一步方案，所述除草组合物的剂型为悬浮剂、悬乳剂、乳油、微乳剂、水乳剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。用孙云沛的共毒系数法评价混配后的联合作用，结果显示噁唑酰草胺、异丙隆二种活性成分按4-8：80-60比例复配的共毒系数明显大于120，达到显著增效作用，说明噁唑酰草胺、异丙隆二种活性成分对一年生单双子叶杂草具有显著的增效作用。对小麦田间药效试验：通过2年的田间药效试验表明，在小麦分蘖期(越冬前11月中旬)或开春后返青期，杂草2～5叶不等期，通过目测，小麦从施药到成熟期未见药害症状，对小麦安全。对禾本科杂草的防效达到90％以上，对阔叶杂草的防效达到91.5％以上，并随着用药量的增大，防效明显增强。与单独使用其中一种有效成分比较，扩大了杀草谱，对禾本科杂草、阔叶杂草均具有明显的增效作用。一次施药即能控制作物整个生长期内的杂草，不仅除草效果显著，而且对环境友好，对下茬作物无影响，对人、畜、鸟类及有益生物安全，有利于保持生态平衡。与现有技术相比，本发明所述除草组合物既能防除禾本科杂草，又能防除阔叶杂草，对小麦和小麦安全，且对后茬作物无影响，具有良好的应用前景。具体实施方式本发明公开了一种含噁唑酰草胺、异丙隆两种活性成分的小麦、小麦苗后除草组合物，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。下面结合实施例，进一步阐述本发明：实施例1：44％噁唑酰草胺·异丙隆可分散油悬浮剂(噁唑酰草胺：异丙隆＝4：40)取4kg噁唑酰草胺，40kg异丙隆，8kg分散剂嵌段聚醚非离子表面活性剂(Pluronic125)，5kg润湿剂丙二醇，0.5kg崩解剂黄原胶，1kg粘结剂甲酯化植物油，载体植物油41.5kg。经过充分混合调配、球磨粉碎、调整、包装得到可分散油悬浮剂。实施例2：24％噁唑酰草胺·异丙隆悬浮剂(噁唑酰草胺：异丙隆＝1：7)取3kg噁唑酰草胺，21kg异丙隆，8kg木质素磺酸钠(分散剂)，5kg脂肪醇聚氧乙烯醚(湿润剂)，1kg黄原胶(增稠剂)，2kg聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚(消泡剂)，5kg乙二醇(防冻剂)，载体水55kg。经过充分混合调配、球磨粉碎、调整、包装得到悬浮剂。实施例3：66％噁唑酰草胺·异丙隆水分散粒剂(噁唑酰草胺：异丙隆＝1：10)取6kg噁唑酰草胺，60kg异丙隆，7kg分散剂—萘磺酸盐甲醛缩合物(D-425)，5kg润湿剂—烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物(EFW)，5kg崩解剂—硫酸铵，2kg粘结剂—聚乙烯醇(PVA)，载体高岭土15kg。经充分混合、气流粉碎、混合、造粒、干燥及筛分得到水分散粒剂。实施例4：68％噁唑酰草胺·异丙隆水分散粒剂(噁唑酰草胺：异丙隆＝8：60)取8kg噁唑酰草胺，60kg异丙隆，7kg分散剂—萘磺酸盐甲醛缩合物(D-425)，5kg润湿剂—烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物(EFW)，5kg崩解剂—硫酸铵，2kg粘结剂—聚乙烯醇(PVA)，载体高岭土13kg。经充分混合、气流粉碎、混合、造粒、干燥及筛分得到水分散粒剂。实施例5：84％噁唑酰草胺·异丙隆可湿性粉剂(噁唑酰草胺：异丙隆＝4:80)取4kg噁唑酰草胺，80kg异丙隆，4kg分散剂NNO，3kg润湿剂K12，4kg白碳黑，轻质碳酸钙补足至100kg。经充分混合、气流粉碎、混合，得到可湿性粉剂。实施例6：90％噁唑酰草胺·异丙隆WG(噁唑酰草胺：异丙隆＝10：80)取10kg噁唑酰草胺，80kg异丙隆，3.5kg分散剂—萘磺酸盐甲醛缩合物(D-425)，2.5kg润湿剂—烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物(EFW)，2.5kg崩解剂—硫酸铵，1kg粘结剂—聚乙烯醇(PVA)，载体高岭土补足至100kg。经充分混合、气流粉碎、混合、造粒、干燥及筛分得到水分散粒剂。实施例7：噁唑酰草胺、异丙隆茎叶处理联合作用室内活性测定试验报告在温室条件下，采用盆栽试验方法，研究噁唑酰草胺、异丙隆二元复配的除草效果，并用孙云沛的共毒系数法评价二者不同比例混用后的联合作用类型，为噁唑酰草胺、异丙隆的合理混配提供科学依据。供试作物小麦品种：皖麦33供试杂草看麦娘(Alopecurusaequalis)、菵草(Beckmanniasyzigachne(Steud.)Fernald)、猪殃殃(GaliumaparineL。)、荠菜(Capsellabursa-pastoris)，(上一年田间采收种子，发芽率在85％以上)。供试药剂96％噁唑酰草胺原药(江苏联化科技有限公司)；98％异丙隆原药(安徽广信农化股份有限公司)。用电子天平称取定量的原药，加入适量的乳化剂，用丙酮溶解，最后用0.1％的土温80水溶液将上述原药稀释至所需浓度。噁唑酰草胺和异丙隆的联合作用将噁唑酰草胺、异丙隆单剂及5个噁唑酰草胺与异丙隆混配制剂分别设5个剂量，另设空白对照，每个试验处理重复4次。处理药剂剂量详见表1。表1试验处理及试验水平(用量ga.i./667㎡)于小麦3叶期、杂草2－4叶期茎叶喷雾处理。试验于2015年3月5日进行药剂喷雾处理，施药1次。施药后详细记录小麦及杂草的受害症状，药后20d，进行鲜重测量，并与对照处理相比较，计算鲜重防效。试验结果用孙云沛的共毒系数法评价混用后的联合作用类型。依据SUN，Y-P(孙云沛)法计算其实际毒力指数、混剂理论毒力指数、共毒系数。以浓度对数为X，病虫害防效机率值为Y，求回归方程。实际毒力指数＝标准药剂LD50/混剂的LD50×100理论毒力指数＝∑(供试药剂的毒力指数×在混剂中该药剂有效成分的百分率)共毒系数＝混剂的实际毒力指数/理论毒力指数×100试验中以异丙隆为标准药剂。判定标准：共毒系数<80为拮抗作用，在80－120之间为相加作用，>120为增效作用。异丙隆与莠去津的联合作用如下表3所示：表2噁唑酰草胺与异丙隆混配，药后20d对杂草的鲜重防效表中防治效果为四个数据的平均值。由表3可知：药剂对杂草的毒杀作用情况及防效。通过公式计算其各自的毒力回归方程、LD50、实际毒力指数、理论毒力指数与共毒系数。列于表4。表3：噁唑酰草胺与异丙隆混配对杂草的联合作用处理回归方程相关系数LD50实际毒力指数理论毒力指数增效系数AY＝1.2455x+3.90110.99027.6265354.08//BY＝1.9418x+2.22040.994127.0041100//CY＝1.9343x+2.49070.996219.8293136.18112.1121.48DY＝1.9482x+2.58640.991417.3341155.79123.82125.82EY＝2.0138x+2.62080.986615.1858177.82129.90136.89FY＝1.9271x+2.64150.990216.7430161.29142.34114.11GY＝1.9451x+2.59950.990817.1457157.50158.6399.29由试验可知，处理C、D、E、F、G的共毒系数分别为：121.48、125.82、136.89、114.11、99.29，共毒系数均大于80，具有相加或增效作用，其中处理C、D、E的共毒系数大于120，具有增效作用，特别是处理E的共毒系数最大为136.89，具有显著增效作用。5.1.3试验结论通过试验可知，噁唑酰草胺与异丙隆按4-8：80-60比例混配较为合适，对一年生单双子叶杂草具有显著的增效作用。实施例8：噁唑酰草胺·异丙隆茎叶处理对小麦的安全性室内测定试验报告在温室条件下，采用盆栽试验方法，研究噁唑酰草胺、异丙隆二元复配茎叶处理对小麦的安全性，为噁唑酰草胺、异丙隆的合理混配提供科学依据。供试作物小麦品种：皖麦33供试杂草看麦娘(Alopecurusaequalis)、菵草(Beckmanniasyzigachne(Steud)Fernald)、牛繁缕(Malachiumaquaticum(L.)Fries)、荠菜(Capsellabursa-pastoris)(上一年田间采收种子，发芽率在85％以上)。供试药剂96％噁唑酰草胺原药(江苏联化科技有限公司)；98％异丙隆原药(安徽广信农化股份有限公司)。用电子天平称取定量的原药，加入适量的乳化剂，用丙酮溶解，最后用0.1％的土温80水溶液将上述原药稀释至所需浓度。于小麦3叶期、杂草2－4叶期茎叶喷雾处理施药1次。施药后，调查各处理小麦有无药害症状，若有则详细记录药害症状、等级，药后20天，测量各处理小麦鲜重，计算鲜重抑制率，以明确试验药剂对小麦的安全性。施药后同时详细记录杂草的受害症状(如生长抑制、失绿、畸形等)，于药后20天，称量各处理杂草地上部分鲜重，计算杂草的鲜重防效。用DPS软件对药剂剂量的对数值与小麦鲜重抑制率的几率值进行回归分析，计算相关系数和抑制作物10％时的剂量ED10,及抑制杂草90％ED90，求出选择性指数。选择性指数＝ED10/ED90施药后5天观察，以实施例5制备的84％噁唑酰草胺·异丙隆WP的高浓度8000mg/kg(推荐剂量高剂量的4倍)处理部分小麦心叶白化，株高正常，推荐剂量及其倍量处理小麦长势正常，与空白对照处理没有明显的区别。表4除草活性和作物安全性目测法评价标准表584％噁唑酰草胺·异丙隆WP对小麦的抑制作用表684％噁唑酰草胺·异丙隆WP对杂草的鲜重防效由表6可知：该药剂对杂草的毒杀作用情况及防效，通过公式计算其各之毒力回归方程、LD50，列于表10。表7：毒力回归方程及LD50处理回归方程相关系数LD5095％置信区间AY＝-1.9636+2.6862x0.9965391.1625355.5168-430.3822由表7可知：80％噁唑酰草胺·异丙隆WP的LD50为：391.1625，95％置信区间为355.5168-430.3822。由表5、表6，通过DPS软件可以求得抑制小麦生长10％的ED10＝4846.2663，抑制杂草生长90％的ED90＝1173.3963，选择性系数＝4846.2663/1173.3963＝4.13>2，认为该药剂具有明显的选择性，对小麦安全。实施例9：噁唑酰草胺·异丙隆茎叶处理对水稻的安全性室内测定试验报告在温室条件下，采用盆栽试验方法，研究噁唑酰草胺、异丙隆二元复配茎叶处理对水稻的安全性，为噁唑酰草胺、异丙隆的合理混配提供科学依据。供试作物水稻品种：宁粳3号。供试杂草千金子(Leptochloachinensis(L.)Nees)、稗草(Echinochloacrusgalli(L.)Beauv.)、鸭舌草(Monochoriavaginalis(Burm.f.)Presl)、矮慈姑(SagittariapygmaeaMiq)、异型莎草(CyperusdifformisL.)。(上一年田间采收种子，发芽率在85％以上)。供试药剂96％噁唑酰草胺原药(江苏联化科技有限公司)；98％异丙隆原药(安徽广信农化股份有限公司)。用电子天平称取定量的原药，加入适量的乳化剂，用丙酮溶解，最后用0.1％的土温80水溶液将上述原药稀释至所需浓度。于水稻分蘖期、杂草2－5叶期茎叶喷雾处理施药1次。施药后，调查各处理水稻有无药害症状，若有则详细记录药害症状、等级，药后20天，测量各处理水稻鲜重，计算鲜重抑制率，以明确试验药剂对水稻的安全性。施药后同时详细记录杂草的受害症状(如生长抑制、失绿、畸形等)，于药后20天，称量各处理杂草地上部分鲜重，计算杂草的鲜重防效。用DPS软件对药剂剂量的对数值与水稻鲜重抑制率的几率值进行回归分析，计算相关系数和抑制作物10％时的剂量ED10,及抑制杂草90％时的剂量ED90，求出选择性指数。选择性指数＝ED10/ED90施药后5天观察，以实施例3制备的66％噁唑酰草胺·异丙隆水分散粒剂的高浓度4800mg/kg(推荐剂量高剂量的4倍)处理部分水稻叶片轻微发黄，株高正常，推荐剂量及其倍量处理水稻长势正常，与空白对照处理没有明显的区别。表8除草活性和作物安全性目测法评价标准表966％噁唑酰草胺·异丙隆水分散粒剂对水稻的抑制作用表1066％噁唑酰草胺·异丙隆水分散粒剂对杂草的鲜重防效由表10可知：该药剂对杂草的毒杀作用情况及防效，通过公式计算其各毒力回归方程、LD50，列于表10。表11：毒力回归方程及LD50处理回归方程相关系数LD5095％置信区间AY＝-1.4002+2.6456x0.9920262.5193227.7044-302.6572由表14可知：66％噁唑酰草胺·异丙隆水分散粒剂的LD50为：262.5193，95％置信区间为227.7044-302.6572。由表9、表10，通过DPS软件可以求得抑制水稻生长10％的ED10＝4412.1520，抑制杂草生长90％的ED90＝800.8724，选择性系数＝4412.1520/800.8724＝5.51>2，认为该药剂具有明显的选择性，对水稻安全。实施例10：本发明所述复配除草剂在小麦田间药效试验本发明所述复配除草剂通过2年的田间药效试验表明，在小麦分蘖期(越冬前11月中旬)或开春后返青期，杂草2～5叶不等期，利用本发明的实施例3制备的66％噁唑酰草胺·异丙隆水分散粒剂的剂量200、250、300、500毫升/亩，兑水40公斤/亩喷施，药后3、7、10、20、30、40天至成熟期，目测小麦安全性，20、40天测诸防效，结果如下表：表1266％噁唑酰草胺·异丙隆水分散粒剂对杂草的防效注：表中空白对照组内数据为株数，其它各处理数据为防效(％)通过目测，小麦从施药到成熟期未见药害症状，对小麦安全。对禾本科杂草的防效：200毫升/亩药后20天达到78.8％以上，药后40天达到95.2％以上；对阔叶杂草的防效：药后20天达到77.5％以上，药后40天达到91.5％以上，随着用药量的增大，防效明显增强，在小麦田250毫升/亩即可达到良好的除草效果。与单独使用其中一种有效成分比较，扩大了杀草谱，对禾本科杂草、阔叶杂草均具有明显的增效作用。一次施药即能控制作物整个生长期内的杂草，不仅除草效果显著，而且对环境友好，对下茬作物无影响，对人、畜、鸟类及有益生物安全，有利于保持生态平衡。另外，本发明的除草剂采用物理方法加工，生产工艺简单，生产过程中无三废排放，对生态环境无不良影响。是目前防治效果理想的复配除草剂。实施例11：本发明所述复配除草剂在水稻田的田间药效试验本发明所述复配除草剂通过2年的田间药效试验表明，在水稻3～5叶期，杂草3～5叶期不等，利用本发明的实施例4制备的68％噁唑酰草胺·异丙隆WG(8％噁唑酰草胺+60％异丙隆)的剂量80、100、120、200克/亩，兑水40公斤/亩喷施，药后3、7、10、20、30天及成熟期，目测水稻安全性，药后10、30天测株防效，结果如下表：表1368％噁唑酰草胺·异丙隆WG(8％噁唑酰草胺+60％异丙隆)对杂草的防效注：表中空白对照组内数据为株数，其它各处理数据为防效(％)通过目测，水稻从施药到成熟期未见药害症状，对水稻安全。杂草的防效80克/亩10天对禾本科杂草的防效达到90.0％以上，阔叶杂草的防效达到88.2％，30天对禾本科杂草的防效达到93.6％以上，阔叶杂草的防效达到92.4％以上，随着用药量的增大，防效明显增强。在水稻田100克/亩即可达到良好的除草效果，与单独使用其中一种有效成分比较，扩大了杀草谱，对禾本科杂草、阔叶杂草具有明显的增效作用。一次施药即能控制作物整个生长期内的杂草，不仅除草效果显著，而且对环境友好，对下茬作物无影响，对人、畜、鸟类及有益生物安全，有利于保持生态平衡。另外，本发明的除草剂采用物理方法加工，生产工艺简单，生产过程中无三废排放，对生态环境无不良影响。是目前防治效果理想的复配除草剂。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3