专利名称：杀虫剂合剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及防治有害昆虫(如苍蝇、蚊子、蚊虻、温室粉虱、蟑螂、恙虫)的化学药剂，更确切地说，本发明涉及杀虫剂合剂及其制备方法。这类杀虫剂合剂可用于医疗保健、兽医和农业植物保护等方面。
已知一种烟雾杀虫剂合剂，其成分为杀虫剂(即有效成份)(1-羟基-2，2，2-三氯乙基)-O，O-二甲基膦酸酯(ХлороФса)、氯酸钾(氯酸盐)、氰基胍、淀粉和滑石粉。各组份的比例如下。质量%ХлороФс30-氯酸盐20氰基胍20淀粉5滑石粉25杀虫剂合剂通常制成粉末状使用，并用聚乙烯袋分装，每袋重量由30克至1-2公斤不等。
上述杀虫剂合剂是将预先熔化的Xnopooc与各组份相混合而制得的(苏联专利A，149648)还有一种杀虫剂合剂由以下物质组成杀虫剂-六氯代环己烷(六氯代苯)、氯酸盐、氨水、蒽、氰基胍，其组份比例如下，质量%
六氯代苯51氯酸盐24氨水10蒽10氰基胍5这种杀虫剂合剂多制成块状使用。
上述块状杀虫剂合剂是将各组分混合而成的，随后将所得物料装入不锈的金属盒或硬纸板盒中(B.C.Ярных“兽医用气溶胶”，1972，“Колос”出版社，莫斯科，318页)。
此外，还有一种杀虫剂合剂是由杀虫剂，如O，O-二甲基-O-(2，2-二氯乙烯基)磷酸盐(二氯磷酸盐)，压制炭或孔性炭，放热促进剂(如硝酸钾或硝酸钡)，氧化剂(如二氧化锰，硝酸锶)和抑燃剂(如硅藻土、滑石粉或粘土)所组成，上述各组份的比例如下质量%二氯磷酸盐1-20炭30-70放热促进剂和氧化剂5-25抑燃剂10-30并且须将杀虫剂合剂制成块状。
上述块状杀虫剂合剂是将各组分混合制得的，随后将所得物料装入不锈的金属盒或硬纸板盒里(日本专利，A，56-75402)。
以上所述各种杀虫剂合剂都含有特殊的化学物质(氯酸盐、氰基胍、葸、氨水、二氧化锰、硝酸钾或硝酸钡)，因而使这类合剂售价昂贵。此外，这类合剂都是多组份的，通常都含有5-7种组分以上。这就使得杀虫剂合剂的制造工艺复杂，从而提高了它们的生产成本。
上述制备成粉状或块状的杀虫剂合剂的密度都很小，结果使得单位体积杀虫剂合剂内所含的杀虫剂的数量有所减少，从而杀虫剂合剂效力降低。此外，在运输和储存这类已知的各种杀虫剂合剂时，往往使合剂内产生密度不均匀的局部区，导致在其使用时粉末状或块状合剂的不均匀波动阴燃。杀虫剂合剂的密度小造成合剂在储存和运输中包装物的非生产性消耗。块状的杀虫剂合剂要求使用特殊的盒子(不锈的金属盒和硬纸板盒)以及引发块状物阴燃的引燃物，因而提高了合剂的价格。此外，已知的一种含有六氯代苯的杀虫剂合剂，在使用过程中常常会发生自燃，是故这种合剂颇易失火。由于氯酸盐有爆炸性，所以在现有的杀虫剂合剂中使用氯酸盐，这是有很大危险的。
还有一种杀虫剂合剂是由杀虫剂(六氯代苯)、木屑、泥炭、硝酸盐(如硝酸铵)、淀粉和水组成，各组分的比例(质量%)如下六氯代苯16木屑17泥炭7硝酸盐6淀粉4水50同时，此种杀虫剂合剂多做成蜡烛的形状(烛式)。
这种烛式杀虫剂合剂的制备方法是，称量一定量的六氯代苯，在研钵中与泥炭和木屑一起研碎，将所得混合物倒入容器中;配制淀粉糊，并往里加入硝酸盐，再将所得糊状物倒入上述装有六氯代苯、泥炭和木屑的容器中。搅拌所得糊状物，在一板上铺成薄层，切成同样大小的若干份，每份都做成蜡烛状。将烛状物在50-60℃下进行干燥(B.C.Ярных“兽医用气溶胶”，1972，“Колос”出版社，莫斯科，319页)。
已知的一种烛式杀虫剂合剂，并不含杀虫的化学药剂，而含的是一些天然物料(泥炭、木屑)和成吨地大批生产的产品(硝酸盐)，这就降低了这种合剂的价格。
但是，这种杀虫剂合剂是多组分的(含有六种组分)。此外，还要加入淀粉糊作为杀虫剂合剂中的粘合剂，它是食用淀粉的产品，因而使合剂价格提高。应当注意的是，由于往杀虫剂合剂中加入了大量的水，使得合剂阴燃强烈性变小，从而降低了杀虫剂合剂的效力。这种杀虫剂合剂是用多步法制备的(共有八步)。由于在制造杀虫剂合剂的过程中使用了大量的水，结果使烘干的操作非常复杂，造成能量的非生产性消耗增加。烛式杀虫剂合剂成形这一步是用手工完成的，故不能得到性质相同的烛形产品。此外，六氯代苯不溶于水，因而由于它具有疏水性，实际上不能使六氯代苯均匀地分布在淀粉糊中。这就使得制成的烛式合剂中的有效物质(杀虫剂)含量不相等，其杀虫效力也不同。这也使得烛式合剂在整个体积中组成不均匀，因而在使用时形成不均匀波动阴燃。以上所述各点都证明烛式合剂不适于实际应用。
本发明的基本任务是研制一种杀虫剂合剂，并想改变制备的条件，以使这种杀虫剂合剂更为有效，而且在使用时能够均匀地阴燃同时温度很低，在阴燃过程中并不燃烧，合剂仅由不多的组分构成，不要求昂贵的包装，并且制造方法在工艺和设备上都力求简单。
这一课题是通过提出一种含有泥炭、硝酸铵、杀虫剂和水的杀虫剂合剂的配方而解决的。根据本发明，合剂中所含上述组分的比例如下，质量%
泥炭30～47硝酸铵27～49杀虫剂1～15水加至100并将杀虫剂合剂压制成块。
本发明的另一项研究课题是关于制备杀虫剂合剂的方法，这一方法使用的原料有泥炭、硝酸铵、杀虫剂和水。本发明的制备方法是，先将泥炭粉碎成大小不超过1毫升的颗粒，粉碎后的泥炭干燥到其中剩余含水量为18-25%(质量)，将硝酸铵溶解在80-90℃水中，配成硝酸铵水溶液，硝酸铵与水的质量比为80-85∶20-15，将配制好的硝酸铵水溶液与经过粉碎和干燥的泥炭混合，泥炭与硝酸铵水溶液的质量比等于1.0∶0.7-1.7，再将得到幕旌衔镌 0～85℃压制成块，所得块状物在不高于60℃的温度下干燥到其中的剩余含水量为14-20%(质量)，然后将干燥过的压块用杀虫剂与易挥发有机溶剂配成的溶液浸泡，杀虫剂的含量是压块质量的1-15%，从浸泡过的压块中将上述有机溶剂除去。
为了提高压块的强度，建议在与硝酸铵水溶液混合之前，最好先将粉碎和干燥过的泥炭加热到45-55℃。
与根据苏联专利A，149，648所制得的一种粉末状的杀虫剂合剂和根据日本专利A，56-75402以及根据(B.C.Ярных“兽医用气溶胶”一书，(1972，“Колос”出版社，莫斯科，318页)所制造的块状杀虫剂合剂相比较，本文介绍的压块状杀虫剂合剂具有很高的密度(1.7-2.2克/立方厘米)，在与同体积的已知的杀虫剂合剂相比，压块状合剂中可以加入较多数量的杀虫剂，从而提高了杀虫剂合剂的效力。压块状物具有很高的强度(可承受的挤压强度为20-55公斤/平方厘米)。保证压块达到高强度的做法是控制泥炭和硝酸铵水溶液混合的条件(即泥炭与硝酸铵和水三者的比例，硝酸铵水溶液的温度)以及随后挤压成块的操作。压块状合剂中的硝酸铵起粘合剂和氧化剂的作用。与氯酸盐不同，硝酸铵的分解温度比较低，并易溶于水，而且在制造杀虫剂压块和使用的过程中没有爆炸的危险。
在运输和储存的过程中压块是稳定的，并能保持其性质不变(指密度、强度、热挥发度等)。由于在整个压块的体相内密度是均匀的，故其在应用时能够均匀地强烈阴燃。在所推荐的这种杀虫剂合剂中，各组分的比例和压块的物理性质，综合结果保证了压块可在低温(200-250℃)下阴燃。压块的低温阴燃避免了它在使用过程中发生燃烧;并且在制造过程中也无火灾的危险。此外，压块阴燃的温度低也使得杀虫剂不致于因受热而遭到破坏，从而也不会因此而降低杀虫剂合剂的效力。
我们推荐的这种杀虫剂合剂压块，组分简单，不含有特殊的化学药剂，而且所用的都是一些分布广泛、易于得到的天然物料(泥炭)和大批生产的廉价工业品(硝酸铵)。
此外，高强度的压块也不要求昂贵的硬质包装材料(不锈金属盒和硬纸板合)。这种压块的包装材料可以用聚乙烯薄膜，因为这种膜可从使压块与大气中水汽隔绝。由于用廉价的包装材料代替了昂贵的材料，结果又增加了一项经济效益。
与B.C.Ярных在“兽医用气溶胶”一书，(1972，“Колос”出版社，莫斯科，319页)中提出的那种烛状杀虫剂合剂相比较，本发明所提出的压块状杀虫剂合剂含有的组分数并不多(泥炭、硝酸铵、杀虫剂、水)。此外，在这种杀虫剂合剂中，由于用硝酸铵代替淀粉糊作粘合剂(同时也是氧化剂)，所以降低了杀虫剂的成本。
在我们提出的压块状杀虫剂合剂中，水的含量大大低于上述已知的那种烛状杀虫剂合剂的含水量，从而提高了压块阴燃的猛烈程度，使其在应用中收到更好的效果。在制造本发明提出的压块状杀虫剂合剂时由于使用的水很少，所以在干燥压块时就大大节约了能耗。
所推荐的这种杀虫剂合剂的制备方法在工艺和设备方面都很简单，各步操作易于实行自动化。由于使用了硝酸铵溶液和用杀虫剂溶液浸泡压块，故保证了压块的组成在整个体相内是均匀的，从而保证在使用时压块能够均匀地阴燃。
这种杀虫剂合剂使用方便，不要求特殊的设备和专门人才。作为杀虫剂合剂的引燃装置可以用任何一种明火源(不必用雷管)。
推荐的这种杀虫剂合剂可以有效地用于整治封闭的房舍(如仓库、温室、生产性和辅助性的畜舍、潮湿和浸水的地下室、住房和生产用的建筑物、旅行帐篷)以及整治开阔的空地(如牧场、森林、种植园、蔬菜园)。
根据使用要求，可将杀虫剂合剂制成不同质量(1克至1-3千克)和不同几何形状(园柱状、立方体等)的压块。
如上所述，所推荐的这种杀虫剂合剂是由30-47%(质量)的泥炭、27-49%(质量)的硝酸铵、1-15%(质量)的杀虫剂和水[加至100%(质量)]构成。
使用泥炭含量低于30%(质量)的硝酸铵含量高于49%(质量)的杀虫剂合剂是不适宜的，因为按此配比制造出来的压块含有过量的水，压制时会将压制物中的硝酸铵溶液挤出来，造成这种盐的无益损耗。而且制成的压块由于含水量高，它们不仅需要长时间的干燥并在压块的表面上还留有硝酸铵层，而且只有用高温火焰才能将压块点燃。
最好不要使用泥炭含量超过47%(质量)，而硝酸铵的含量低于27%(质量)的杀虫剂合剂，因为这时硝酸铵溶液的量不足以将整个泥炭都均匀地润湿，因而也就不能制造出强度好的压块。
建议不要使用杀虫剂含量低于1%(质量)的杀虫剂合剂，因为在充满这种杀虫剂合剂形成的气溶胶烟雾的空间中，合剂是不能杀死昆虫的。
建议不要使用杀虫剂含量超过15%(质量)的杀虫剂合剂，因为此时杀虫剂不能全部挥发，造成杀虫剂的无益消耗。
根据推荐的方法，泥炭与硝酸铵溶液混合时，泥炭与硝酸铵溶液的质量比等于1.0∶0.7-1.7。如果二者的用量比超出上这个范围，则会导致前面叙述过的后果。
如上所述，在泥炭与硝酸铵水溶液混合之前，须将泥炭粉碎成大小不超过1毫米的颗粒;粉碎后须将其干燥到剩余含水量为18-25%(质量)。
最好不要将泥炭粉碎成大于1毫米的颗粒，因为这将导致压块强度的降低。
最好不要将粉碎过的泥炭干燥到剩余含水量低于18%(质量)，因为这将造成能量的无益消耗。将粉碎过的泥炭干燥到剩余含水量超过25%(质量)，这也不适宜的，因为如果泥炭里含过量的水，那么当它与硝酸铵水溶液混合后，就会在压制时将硝酸盐溶液从压制物中挤出来。
如上所述，配制硝酸铵水溶液时所用硝酸铵和水的质量比为80-85∶20-15，并且是在80-90℃的水中将盐溶解的。配得的硝酸铵水溶液的浓度为80-85%，温度为80-90℃。然后将配制好的硝酸铵水溶液与泥炭相混合。
在混合这一步最好不要使用浓度低于80%的硝酸铵水溶液，因为这样会使上述盐溶液从压制物中挤出来，并在干燥过的压块的表面上形成硝酸铵层。
在混合这一步最好不要使用浓度超过85%的硝酸铵水溶液，因为这会使泥炭得不到充分的润湿，从而大大降低压块的强度。
在80-90℃下配制硝酸铵水溶液的要求是必须得到浓度为80-85%的盐溶液。
将泥炭和硝酸铵水溶液混合后所得的物料在60-85℃的温度下挤压成形。最好不要在60℃以下进行压制，因为这会降低压块的强度。也不要在85℃以上进行压制，这样可能使被挤压物料发生燃烧。
物料经过挤压所形成之压块，在不高于60℃的温度下进行干燥。若温度超过60℃时压块表面会生成裂纹，使压块的强度降低。
上述的压块干燥过程须进行到其中剩余含水量为14-20%(质量)时为止。使压块干燥到剩余含水量低于14%(质量)是不适宜的，因为这样会使压块在使用过程中有发生燃烧的危险。最好也不要使压块干燥到剩余含水量高于20%(质量)，因为这将难以使压块阴燃。
经过粉碎和干燥过的泥炭，在其与硝酸铵水溶液相混合之前，最好先加热到45-55℃，这样可以提高压块的强度。最好不要将泥炭加热到55℃以上，因为将温度高于55℃的泥炭与温度为80-90℃的硝酸铵溶液相互混合时，会使所得物料升温到有可能引起燃烧的温度。但泥炭的加热温度也不要低于45℃，这样不利于大幅度提高压块的强度。
所推荐的这种压块状杀虫剂合剂是用下述方法制备的。
先在粉碎机(如锤式粉碎机)中将泥炭粉碎成大小不超过1毫米的颗粒。然后将粉碎过的泥炭干燥至剩余含水量为18-25%(质量)。
将硝酸铵盐溶解在80-90℃的水中，配制成80-85%的硝酸铵水溶液，其中硝酸铵与水的质量比为80-85∶20-15。
将配制好的硝酸铵水溶液与经过粉碎和干燥过的泥炭在混合器中相混合，泥炭与硝酸铵水溶液的质量比为1.0∶0.7-1.7。搅拌一直进行到所得物料在组成上完全均匀为止。为了提高所制得的压块的强度，最好将粉碎和干燥过的泥炭，在其与硝酸铵水溶液混合之前，先加热到45-55℃。
将泥炭与硝酸铵水溶液混合后所得的物料，在60-85℃下压制成块。所得压块在不高于60℃下进行干燥，直到剩余含水量为14-20%(质量)为止。干燥后的压块用杀虫剂溶液浸泡，溶剂为易挥发的有机溶剂，杀虫剂的量按压块质量的1-15%计算。可用作杀虫剂(即有效物质)的物质有有机氯化合物、有机磷化合物、氨基甲酸酯类、除虫菊类化合物(即(1-羟基-2，2，2-三氯乙基)-O，O-二甲基膦酸酯)、N-甲基-O-(萘基-1)氨基甲酸酯、O，O-二甲基-氧-(2，2-二氯乙烯基)磷酸酯，(±)顺，反-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙酸-3-苯氧基苄酯、N，N-二(2，4-甲苄基亚胺基甲基)甲胺等等。至于易挥发的有机溶剂，则可选用丙酮、石油醚、乙醚、正己烷等。
从浸泡过的压块中除去其中的易挥发有机溶剂这一步，例如可以在室温下放在通风橱中进行。
将用所述方法制造的杀虫剂压块装入聚乙烯薄膜中，包装成型后储存在封闭的房舍内或运送到使用的地方。
本发明提出的这种压块状杀虫剂合剂，可以用于医药卫生、兽医和农业方面，旨在防治有害昆虫，如苍蝇、蚊子、蚊虻、恙虫、温室粉虱等。上述杀虫剂合剂可用于整治各种封闭式房舍(温室、仓库、生产性和辅助性的畜舍、潮湿的和浸水的地下室、生活住房和生产性建筑物、旅游帐蓬、渔夫、伐木工和猎人的临时住所等)，也可用于开阔的空地(如草地、牧场、林区、种植园)。
压块状杀虫剂合剂是凭借压块阴燃所形成的气溶胶烟雾而表现出杀虫作用的。
在用所推荐的杀虫剂合剂整治房舍之前，最好先关闭窗户、门和换气的风口，以保证房舍做到尽可能是密闭的。待整治的房舍如果封性好，则可以提高杀虫剂除治有害昆虫的效力。
在整治大面积的房舍时，最好将杀虫剂压块均匀地放置在所整治的房舍的若干处，以使杀虫剂气溶胶烟雾能很快充满房舍，并使整个房舍内各处的杀虫剂(有效物质)的浓度都相同。
整治开阔的空地时，最好能在清晨或深夜进行，这是空气没有垂直方向的流动，而只有沿水平方向的微弱流动。在这种条件下，可达到最佳的整治效果。
压块状杀虫剂合剂的用量必须是以能达到预计的杀虫效果为标准。使用的压块的数量取决于有效物质(杀虫剂)的类型及其在压块中的浓度，还取决于待灭除的昆虫的类型，待整治房舍的特点(房舍的长、宽和高)等等。
用于整治封闭的房舍或开阔的空地的杀虫剂压块，在使用前应当先由聚乙烯膜包装中取出，再用明火源(如划一根火柴)使压块阴燃。
如果整治的是房舍，那么在压块阴燃完毕之后，应当使该房舍保持密闭15-60分钟(保持密闭的时间，即处理时间，取决于压块组成中有效物质的类型、灭除昆虫的种类)，然后，使房舍通风，并把压块燃烧留下的灰烬从房舍中清除掉。
为了更好地理解本发明，特列出以下具体制备的实例。
实例1制备由下列组分构成的压块状杀虫剂合剂，质量%泥炭30硝酸铵41杀虫剂15水14以(1-羟基-2，2，2-三氯乙基)-O，O-二甲基膦酸酯作为杀虫剂。
为了制备上述杀虫剂合剂，用锤式粉碎机将泥炭粉碎成大小为0.1-1毫米的颗粒。将粉碎过的泥炭干燥到剩余含水量为18%(质量)。将硝酸铵溶于80℃水中，配制成硝酸铵的水溶液，硝酸铵与水的相应质量比为80∶20。将制得的硝酸铵水溶液与剩余含水量为18%(质量)的粉碎过的泥炭相混合，泥炭在混合前先加热到55℃，泥炭和硝酸铵水溶液的相应质量比为1.0∶1.4。得到的混合物在60-65℃挤压成块。将压块在55-60℃下干燥到剩余含水量为14%(质量)。干燥过的压块，用75%的(1-羟基-2，2，2-三氯乙基)-O，O-二甲基膦酸酯丙酮溶液浸泡，所用杀虫剂的量按压块质量的15%计算。在通风橱中风干压块，以蒸发其中的丙酮，在压块质量恒定后，从通风橱中，分别按0.5、1和2公斤的量将压块取出，用聚乙烯薄膜包装，以防止在运输和储存中受潮。
实例2制备由下列组分构成的压块状杀虫剂合剂，质量%泥炭33硝酸铵49杀虫剂1水17以(±)顺，反-3-(2，2-二氯乙烯基-2，2-二甲基环丙酸3-苯氧基苄酯作为杀虫剂。
为了制备上述杀虫剂合剂，用锤式粉碎机将泥炭粉碎成0.1-0.5毫米大小的颗粒。粉碎过的泥炭干燥至剩余含水量为20%(质量)。将硝酸铵在90℃溶于水中，配制成硝酸铵水溶液，硝酸铵和水的相应质量比为85∶15。将配制好的硝酸铵水溶液与粉碎过的泥炭混合，泥炭的剩余含水量为20%，混合前已加热到45℃，泥炭与硝酸铵水溶液的相应质量比为1.0∶1.4。得到的混合物在65-70℃下挤压成块。将压块在45-50℃下干燥到剩余含水量为17%(质量)。将干燥过的压块用10%的的上述杀虫剂的乙醚溶液浸泡，杀虫剂的量按压块质量的1%计算。在通风橱中风干，使溶剂从经过浸泡的压块中蒸发掉。每份压块均取100克，用聚乙烯薄膜包装，以防受潮。
实例3制备由下列组分构成的压块状杀虫剂合剂，质量%泥炭47硝酸铵27杀虫剂8水18以氧，氧-二甲基-氧-(2，2-二氯乙烯基)磷酸酯作为杀虫剂。
为制备上述杀虫剂合剂，将泥炭用锤式粉碎机粉碎成0.01-1毫米大小的颗粒，然后干燥到剩余含水量为25%(质量)。将硝酸铵在85℃溶于水中配制成硝酸铵水溶液，硝酸铵和水的相应质量比为85∶15。将配制好的硝酸铵水溶液与粉碎并干燥过的泥炭混合，泥炭和硝酸铵水溶液的相应质量比为1.0∶0.7。得到的混合物在80-85℃挤压成块。将压块在20-25℃干燥到剩余含水量为18%(质量)。将干燥过的压块用含上述杀虫剂80%的石油醚溶液浸泡，杀虫剂的量以压块质量的8%计算。按实例1所述，从经过浸泡的压块中将溶剂除去。按每份0.1，0.5和1公斤计，取出压块，再用聚乙烯薄膜包装。
实例4制备由下列组分构成的压块状杀虫剂合剂，质量%泥炭35硝酸铵35杀虫剂10水20以氧，氧-二甲基-氧-(2，2-二氯乙烯基)磷酸酯作为杀虫剂。
为制备上述杀虫剂合剂，将泥炭用锤式粉碎机粉碎成0.1-0.5毫米大小的颗粒。粉碎过的泥炭干燥到剩余含水量为20%(质量)。将硝酸铵在85℃溶于水中以配制硝酸铵水溶液，硝酸铵和水的相应质量比为80∶20。将配制好的硝酸铵水溶液和经过粉碎、干燥的泥炭混合，泥炭和硝酸铵水溶液的质量比为1∶1。得到的混合物在60-65℃挤压成块。将压块在18-23℃干燥到剩余含水量为20%(质量)。将干燥过的压块用含上述杀虫剂80%的乙醚溶液浸泡，杀虫剂的量以压块质量的10%计算。按实例1所述，从浸泡过的压块中除去溶剂。按每份0.1、0.5和1公斤计取出压块，用聚乙烯薄膜包装。
实例5制备由下列组分构成的压块状杀虫剂合剂，质量%
泥炭35硝酸铵40杀虫剂10水15以N-甲基-氧(萘基-1)氨基甲酸酯作为杀虫剂。
为制备上述杀虫剂合剂，将泥炭用锤式粉碎机粉碎成0.1-1毫米大小的颗粒。将粉碎过的泥炭干燥到剩余含水量为20%(质量)。在85℃将硝酸铵溶于水中以配制硝酸铵水溶液，硝酸铵和水的相应质量比为85∶15。将配制好的硝酸铵水溶液与粉碎后的泥炭混合，泥炭中的剩余含水量为20%(质量)，而且在混合之前已加热到50℃，泥炭和硝酸铵水溶液的相应质量比为1.0∶1.1。将混合物在60℃挤压成块。压块在40℃下干燥到剩余含水量为15%(质量)。将干燥后的压块用50%的上述杀虫剂的乙醚溶液浸泡，杀虫剂的用量以压块质量的10%计算。用类似于实例1中所述的方法，将溶剂从浸过的压块中蒸发掉。以0.1、0.5和1公斤计取出压块，用聚乙烯薄膜包装。
实例6制备由下列组分构成的压块状杀虫剂合剂，质量%泥炭30硝酸铵48杀虫剂5水17
以(±)顺，反-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙酸3-苯氧基苄酯作以杀虫剂。
为制备上述杀虫剂合剂，将泥炭用锤式粉碎机粉碎成0.1-1毫米大小的颗粒。将粉碎了的泥炭干燥到剩余含水量为20%(质量)。用与实例1类似的方法配制硝酸铵水溶液。将配制好的硝酸铵水溶液与粉碎后的泥炭混合;泥炭的剩余含水量为20%(质量)，并在混合之前先加热到55℃。泥炭和硝酸铵水溶液的相应质量比为1.0∶1.7。制得的混合物在60℃挤压成块。将压块在30-35℃干燥到残余含水量为17%(质量)。将干燥了的压块用10%的上述杀虫剂的乙醚溶液浸泡，其中杀虫剂的量以压块质量的5%计算。按与实例1所述类似的方法，将溶剂从浸过的压块中蒸发掉。按每份100克计取出压制块状物，再用聚乙烯薄膜包装。
实例7制备由下列组分构成的压块状杀虫剂合剂，质量%泥炭34硝酸铵48杀虫剂1水17以(±)顺，反-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙酸3-苯氧基苄酯作为杀虫剂。
为制备上述杀虫剂合剂，先将泥炭用锤式粉碎机粉碎成0.1-1毫米大小的颗粒。将粉碎过的泥炭干燥到剩余含水量为20%(质量)。在85℃下将硝酸铵溶于水中，以配制硝酸铵的水溶液。硝酸铵和水的相应质量比为80∶20。将配制好的硝酸铵水溶液和粉碎过的泥炭混合，泥炭中的剩余含水量为20%(质量)，并在混合前先加热到50℃，泥炭和硝酸铵水溶液的相应质量比为1.0∶1.4。将制得的混合物在60℃下挤压成块状物。将压块在20-25℃干燥到剩余含水量为17%(质量)。将干燥后的压块用10%的上述杀虫剂的乙醚溶液浸泡泡，其中含杀虫剂的量以压块质量的1%计算。按实例1所述的方法，从浸过的压块中将溶剂蒸发掉。每份按100克计取出压块，并用聚乙烯薄膜包装。
根据实例1-7提出的方法所制得的压块状杀虫剂，具有表1中所列的各项物理指标。
表1
从表1所列的数据可以看出，实例1-7里所制造的出的压块状杀虫剂合剂的特点是有效大的密度(1.7-2.2克/厘米3)，这就保证了所推荐的这种杀虫剂合剂具有很高的效力(与等体积的已知的杀虫剂合剂相比，本法制成的压块可容纳较大量的有效物质)。压块的高强度(承受挤压的强度为23-55公斤/厘米2)使得我们可以不用昂贵的硬质包装材料，而采用廉价的聚乙烯薄膜代替之。压块的阴燃温度相当低(210-260℃)，这就使杀虫剂(有效物质)不会因受热而遭破坏。同时，压块兼具上述的阴燃温度与阴燃时间这两种性质于一体，从而保证了杀虫剂能够在受热后完全升华。
所提出的杀虫剂合剂压块的阴燃是借助明火点燃的。这些压块在使用过程中不会着火并能够均匀、猛烈地阴燃。上述压块使用方便，不要求特殊室设备和专门人才。
用实例1的方法制造的、含有杀虫剂(1-羟基-2，2，2-三氯乙基)-氧，氧-二甲基膦酸酯150克的1公斤压块状杀虫剂合剂经试验杀死了畜舍内自然群体的家蝇(Muscadomestica)。
试验证明，用实例1方法制造的一块压块状杀虫剂合剂在1800米容积的畜舍内经气溶胶烟雾处理30分钟后可将上述害虫100%杀死。此时，施用杀虫剂(有效物质)的剂量为每立方米畜舍施用833毫克。
用实例1的方法制造的1公斤杀虫剂合剂压块(杀虫剂(1-羟基-2，2，2-三氯乙基)-O，O-二甲基膦酸酯的含量为150克)曾经在0.8-1.6公顷面积的天然牧场上进行过消灭蚊子和昆虫的试验。为此，将杀虫剂压块装置在欲治理的土壤牧场的一定地段内，一共放4块，彼此间隔5-6米。压块分布在上述天然牧场的上风头方向地段，并且是沿着与风的运动方面成垂直的线上分布。试验的昆虫(蚊子和蚊虻)放在网箱内，每个网箱放10只。在欲整治的牧场区，按间距15-30米，离地面高1.5米放置上述装有昆虫的网箱。
在牧场上做的压块试验都是在早上和晚上进行，气温为18-23℃，空气的相对温度为63-88%，风速为0.7-1.8米/秒。
气溶胶烟雾在待整治牧场区散开后，应立即计算箱网中昆虫死亡的数目。根据网箱中昆虫的杀伤率确定被被整治牧场区气熔胶烟雾的面积。
试验证明，应用上述压块后，在离开布药线160-200米距离处保证有100%的杀虫效果(所说距离是按气溶胶烟雾运动方向计算的)。沿着气溶胶运动方向计算，在距离布药线80-100米处，烟雾的宽度达到最大值，竞有40至80米宽。
根据上述可知，用4块按实例1中的方法制造的压块，就可以保证在0.8-1.6公顷面积的牧场上有效地防护牲畜不受蚊子和蚊虻的侵害。
用实例3和实例4中的方法制备的质量为500克的压块状杀虫剂合剂试验过杀死畜舍内自然群体的家蝇(Muscadomestica)。该合剂一个压块中的杀虫剂O，O-二甲基-O-(2，2-二氯乙烯基)磷酸酯的含量为40克(实例3)和50克(实例4)。
试验表明，使用一块按实例3中的方法制成的压块，在1800米3的畜舍中，用气溶胶烟雾处理30分钟上述昆虫可杀死100%。此时施用杀虫剂的剂量为1米3畜舍22毫克。此外，试验证明，使用一块用实例4中的方法制成的压块，在3000米3的畜舍中，用气溶胶烟雾处理同样时间，上述昆虫可杀死75～100%。这是，1立方米畜舍施用杀虫剂的剂量为14毫克。
曾试验过使用按照实例3中的方法制造的1公斤压块状杀虫剂合剂(内含杀虫剂O，O-二甲基-O-(2，2-二氯乙烯基)磷酸酯80克)和按照实例4中的方法制造的1公斤压块状杀虫剂合剂(内含与上述相同的杀虫剂100克)来灭除面积为0.8-2.0公顷的牧场上的蚊子和蚊虻。为此将一块按实例3或实例4中的方法制造的杀虫剂合剂放在待防治牧场付ǖ 区域的迎风方向(上风头)。试验用的昆虫(蚊子和蚊虻)放在网箱内，每个网箱里放10只。将上述昆虫网箱放在欲治理的牧场区，网箱之间相隔15-20米，距离地面高1.5米。
牧场上压块的防治试验是在早上和晚上进行的，气温为18-25℃，空气的相对温度为55-98%，风速为0.5～2米/秒。
气溶胶烟雾在拟防治的牧场上扩散开之后便立即计算网箱中昆虫的死亡数，根据网箱中昆虫的杀伤率确定被防治牧场区气溶胶烟雾区的面积。
试验证明，使用实例3和实例4中的方法所制造的压块，保证在距离压块放置处150-200米处杀虫效率能够达到100%(上述距离是沿着气溶胶烟雾运动的方向测量的)。若沿气溶胶烟雾运动的方向测量，则在离压块放置处75-100米处，烟雾的宽度达到最大值，有40到60米之宽。
据上述可知，使用一块按照实例3或实例4中的方法制造的压块，就可以在0.8-2.0公顷面积的牧场上有效地防护牲畜不受蚊子和蚊虻的侵害。
使用按照实例2和实例7中的方法制备的质量为100克的压块状杀虫剂合剂(杀虫剂(±)-顺，反-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙酸3-苯氧基苄酯含量为1克)曾经在生活住房和生产用建筑的潮湿的和浸水的地下室里做过消灭蚊子的成虫和幼虫(学名为Culexpipins)的试验。
在施用上述杀虫剂合剂之前，最好先关闭窗户、门和通风口，以使地下室密封。
然后将杀虫剂合剂压块用火柴点燃，在浸水的地下室可将药物放在悬空的木板上。10分钟后检查压块燃烧是否完全。
对于100米3的地下室来说，上述杀虫剂合剂的标准用量是质量为100克的压块用一块，内含1克有效物质(杀虫剂)，即每1米3地下室，施用有效物质的剂量为10毫克。
杀虫剂合剂的杀虫和杀幼虫的效力(A%)可按下式计算
A = (m2)/(m1) × 100式中m1是用杀虫剂合剂治理前蚊子的成虫或幼虫的数量，m2是用杀虫剂合剂治理后蚊子的成虫或幼虫的数量。
蚊子成虫数量的测定工作是在防治前和防治后再经过1、7、21和42昼夜之后，在地下室的墙壁和天花板上选3-5个点进行的，然后计算防治前和经过上述时间间隔后1米2地下室表面上蚊子成虫的数量。
蚊子幼虫的数量是用一个大小为13×18厘米的容器在地下室水面上选取一个点进行捕捞而测定的。即每200米2水面选一个点，在防治前和防治后又经过1、7、21和42昼夜后分别测定的。然后计算出防治前和经过上述时间间隔后每1米2地下室水面上蚊子幼虫的数量。
可以选择未经杀虫剂合剂处理过的地下室进行对照检验，但该地下室必须用与被治理的地下室完全相似，而且在大小、浸湿程度和室温方面均与治理的地下室完全相同。
兹将用上述杀虫剂合剂灭除蚊子成虫(Culexpipines)的试验结果列于表2。
表2
由表2所列数据可知，使用按照实例2和实例7中的方法制造的压块状杀虫剂合剂，投药剂量为每1米2地下室10毫克，结果在前几个昼夜里就使潮湿的和浸水的地下室内蚊子成虫数量大大地减少，并且可以保证密闭地下室经过处理后的42个昼夜里和在不密闭的地下室经过处理后的21个昼夜里，蚊子成虫数量不再增加。
利用上述杀虫剂合剂消灭蚊子幼虫的试验结果列于表3中。
表3
由表3可知，使用按照实例2和实例7中的方法制造的压块状杀虫剂合剂，不仅对消灭蚊子成虫，而且对于消灭蚊子的幼虫都有很高的效力。
使用上述压块状杀虫剂合剂处理一个地下室所消耗的劳动力相当于使用杀虫剂溶液或乳状液处理时所动用的劳动力的十至十五分之一。
试验过用按照实例4中的方法制备的质量为1公斤的压块状杀虫剂合剂(杀虫剂O，O-二甲基-O-(2，2-二氯乙烯基)磷酸酯的含量为100克)在面积为200米薄膜温室中消灭寄生在西红柿、黄瓜和非洲菊上的温室粉虱(Trialordes vaporariorum)。在这种情况下，杀虫剂的剂量为每1米3温室施用100毫克。
在处理温室之前，须关闭窗户、门和通风口使其密闭。然后将压块均匀地放在温室各处，并使压块阴燃。
在处理4和24小时后，计算温室粉虱成虫死亡数，而当压块阴燃完了七昼夜后，再计算幼虫死亡数。
上述按照实例4中的方法制造的压块状杀虫剂合剂，在杀虫剂剂量为每1米3温室施用100毫克时，对于温室粉虱成虫，其杀虫效力为80%，对可动的幼虫为67%，对初龄幼虫(即不能活动的幼虫)为58%。
如果把上述杀虫剂的剂量增加到每1米温室施用150毫克，对于成虫和可动幼虫，可使杀虫剂合剂的效力提高到99%，对初龄幼虫可提高到83%。
按照实例4中的方法制造的压块状杀虫剂合剂的特点是植物中毒性小。这种压块状杀虫剂合剂使用方便，而且是防治温室粉虱的颇有前途的药剂。
用按照实例5中的方法制得的质量为100克的压块状杀虫剂合剂(杀虫剂N-甲基-氧-(萘基-1)氨基甲酸酯的含量为10克)进行过防治寄生在鼠集群(大砂鼠)上的真恙虫(Hacmophisalis，phipiceplalis)，恙虫(Gamasoidea)和隐啄恙虫(Ornilodorus)的试验。
在春季(四月)治理大砂鼠集群。选择两组典型的大砂鼠集群进行治理试验。将引燃后的压块放到若干中心穴道的孔中，然后用土填满。随后把那些凡是开始有烟冒出的穴道的孔都用土填满。当全体集群的中心部分经过处理之后，将未见到有烟冒出的穴道口(主要是集群的边缘部分)填满土。处理第一集群用掉48块压块状杀虫剂合剂，向303个穴道孔里填满土，观察到从202个穴道孔里有烟冒出。处理第二集群共用掉35块压块，向113个穴道孔里填满土，观察到有75个穴道孔冒烟。用上述杀虫剂合剂对集群处理结束后又过了1-3天，将孔穴挖开刷净里边的生物以寻找活的恙虫。
用按照实例5中的方法制造的压块对于真恙虫(Hacmophisalis，phipiceplalis)，
蚲恙虫(Gamasoidea)和隐啄恙虫(Ornitodorus)的杀虫效力以生物体计为100%。
用实例7中的方法所制造的质量为100克的压块杀虫剂合剂[杀虫剂(±)顺，反-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙酸-3-苯氧基苄酯含量为1克]曾经对德国蟑螂(Blatellagermanica)进行过防治试验。
试验是在体积为143立方米(不封闭)的房间中进行的，空气温度为21℃，相对湿度为87%。用一个压块处理房间;杀虫剂的剂量为每1米3待处理房间施用7毫克。
开始处理房间之后15分钟，所有大小蟑螂即开始从墙壁和天花板的缝隙中爬出，并被毒死而掉到地板上，在开始处理后1小时便有80%以上可见到的蟑螂都处于被毒倒的状态。在开始处理3小时以后找到107只处于毒倒状态的蟑螂，为可见蟑螂的100%。没有发现还能够活动的蟑螂。自开始处理后经过24小时，发现所有蟑螂继续处于毒倒的状态，在房间内再没有能够活动的蟑螂。自开始处理后经过42天，房间内才又重新见到蟑螂。
总之，从上述全部事实可知，本发明所提出的压块状杀虫剂合剂是高效的，无火灾危险的和使用方便的药剂，而其制备方法所用的工艺和设备简单。
权利要求
1.含有泥炭、硝酸铵、杀虫剂和水的杀虫剂合剂，其特点是含有上述组分并有下列的比例，质量%泥炭30～47硝酸铵 27～49杀虫剂 1～15水 加至100将上述杀虫剂合剂压制成块状物。
2.制备权利要求1所述的含有泥炭、硝酸铵、杀虫剂和水的杀虫剂合剂的方法，其特征在于，将泥炭粉碎成大小不超过1毫升的颗粒，粉碎了的泥炭干燥到剩余含水量为18-25%(质量)，将硝酸铵溶解在80-90℃水中，配制成硝酸铵基的水溶液，硝酸铵和水相应的质量比为80-85∶20-15，再把配制好的硝酸铵溶液和经过粉碎和干燥的泥炭相混合，泥炭与硝酸铵水溶液相应的质量比等于1.0∶0.7-1.7，得到的混合物在60～85℃压制成块状物，在不超过60℃的温度下，将制成的块状物干燥到剩余的含水量为14-20%(质量)，将干燥过的压块用杀虫剂与易挥发有机溶剂配制的溶液浸泡，在所用的溶液中，杀虫剂的含量为压块质量的1-15%，将浸泡过的压块中所含的上述有机溶剂除掉。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，将经过粉碎和干燥后的泥炭在与硝酸铵的水溶液混合之前，先加热至45-55℃。
全文摘要
含组分(重，％)泥炭30～47、硝酸铵27～49、杀虫剂1～15。水-加至100的块状杀虫合剂制法。即将泥炭粉碎成＜1mm的颗粒并干燥到水余量为18～25％(重)；把硝酸铵溶于80～90℃水中，配成水溶液(硝酸铵∶水＝80～85∶20～15(重))。把溶液与粉碎和干燥的泥炭混合(后者∶前者＝1.0∶0.7～1.7(重))。所得物料在60～85℃压块，在60℃以下干燥压块至水余量为14～20％(重)。用杀虫剂-易挥发有机溶剂溶液浸泡压块；其中杀虫剂量为压块质量1～15％；再除去压块中溶剂。
文档编号A01N59/00GK1032481SQ87106908
公开日1989年4月26日 申请日期1987年10月14日 优先权日1987年10月14日
发明者埃弗姆·斯塔克黑维, 帕维尔·埃夫吉尼维奇·霍达科夫, 阿纳托利·纳莫维奇·里吉伯京, 根纳迪·瑟吉维奇·希夫科夫, 瓦希利·萨哈罗维奇·亚莫姆, 帕维尔·帕夫洛维奇·米亚格科夫 申请人:全苏兽医昆虫、蜘蛛学科学研究所