专利名称：回收利用喹吖啶酮系列颜料含磷废水生产磷酸氢钙的方法
技术领域：
本发明属于自废水制造磷肥技术领域。
目前，喹吖啶酮高档有机颜料生产过程中排入的含磷酸废水白白流失，一则造成严重污染，二则废水的有效成份没有综合利用，使得资源浪费。
本发明的目的是提供一种回收利用喹吖啶酮系列颜料含磷废水生产磷酸氢钙的方法。回收利用磷酸制作磷肥产品，磷肥的肥效超过或相当于其它品种的磷肥，并且还循环利用废水，进行封闭循环。
本发明是用如下方式实现的特征是本发明采用酸碱中和法，以CaO(石灰或电石废渣)为原料，生成不同溶解度的磷酸钙盐，在确定的控制条件下生成结晶型沉淀，便于分离；化学反应式如下
其工艺流程如下(1)．含甲醇的磷酸废水经回收蒸馏出甲醇后进入化学反应，是通过加入Ca(OH)2及助剂而产生化学反应，其化学反应式是上述2个式于；化学反应后的产物经过沉淀、分离、抛干，滤液返回Ca(OH)2及助剂内进入化学反应，循环使用；其沉淀物经干燥、分析化验后即得到产品；(2)．不含甲醇的磷酸废水直接进入化学反应，也是通过加入Ca｀(OH)2及助剂而产生化学反应，其化学反应式是上述2个式子；化学反应后的产物经过沉淀、分离、抛干，滤液返回Ca(OH)2及助剂内进入化学反应，循环使用；其沉淀物经干燥、分析化验后即得到产品。
本发明优点如下1．本发明选择以CaO(石灰或电石废渣)为原料，用中和反应法分离废水中的磷酸，直接生产磷酸氢钙肥料，方法简便可行。2．本发明工艺方法在常温、常压下进行，重显性好，生产回收的肥磷数量、总磷、有效磷稳定性好，回收率达96％以上。3．回收后的废水含少量的磷酸可重复利用，配制Ca(OH)2悬浮液，不造成二次污染，做到封闭循环，不外排废水，利用资源，综合治理，变废为宝，保护环境，支援农业。4．因回收利用废水的成份不同，生产成的磷酸氢钙不含有毒元素的可作饲料使用；含微量喹吖啶酮颜料的和除含少量喹吖啶酮颜料之外含微量甲醇的都符合肥料标准要求，都作为磷肥使用，喹吖啶酮为无毒有机颜料，上述磷肥都是合格磷肥，肥效显著。饲料产品P含量＞16％，磷肥产品有效P2O5＞18-30％。
现结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明方法的工艺流程图。
参照
图1，本发明的化学反应是在反应釜中进行。本发明基本原理是采用酸碱中和法，从废水中分离出磷酸盐，以CaO(石灰或电石废渣)为原料，可生成不同溶解度的磷酸钙盐，在一定的控制条件下生成结晶型沉淀，便于分离。沉淀物磷酸氢钙是枸溶性的有效磷，其有效P2O5最高可达30％以上，是良好的农用磷肥。喹吖啶酮颜料生产过程中因产品不同，排放两种含磷废水，其中一种不含甲醇，另一种含有甲醇。前者可直接通过反应釜化学反应回收生产磷肥，后者必须经蒸馏塔回收甲醇后再进入反应釜化学反应回收生产磷肥。上述一定量的废水和含Ca(OH)2的悬浮液。以及助剂在控制的条件下反应生成磷酸氢钙沉淀，经过滤、沉淀物干燥后即为磷肥产品，滤液回收用作配制Ca(OH)2。采用CaHPO4或SiO2或Ca3(PO4)2作为助剂，添加适量，有助于磷酸盐沉降分离，使得分离工艺效果好。原料配制中用生石灰(或电石废渣)加入循环的滤液，搅拌配制成悬浮液。再泵入已装有定量废水的反应釜中，同时进行搅拌，在常温常压和控制条件下，废水中的磷酸直接与Ca(OH)2反应生成结晶型的磷酸氢钙。
生产条件控制如下常温、常压、温度为35℃～65℃PH值为5-7干燥温度为80℃～100℃。
权利要求
1．一种回收利用喹吖啶酮系列颜料含磷废水生产磷酸氢钙的方法，其特征在于本发明采用酸碱中和法，从含磷废水中分离出磷酸盐，以CaO(石灰或电石废渣)为原料，生成不同溶解度的磷酸钙盐，在确定的控制条件下生成结晶型沉淀，便于分离；化学反应式如下其工艺流程如下(1)．含甲醇的磷酸废水经回收蒸馏出甲醇后进入化学反应，是通过加入Ca(OH)2及助剂而产生化学反应，其化学反应式是上述2个式子；化学反应后的产物经过沉淀、分离、抛干，滤液返回Ca(OH)2及助剂内进入化学反应；循环使用；其沉淀物经干燥、分析化验后即得到产品；(2)．不含甲醇的磷酸废水直接进入化学反应，也是通过加入Ca｀(OH)2及助剂而产生化学反应，其化学反应式是上述2个式子；化学反应后的产物经过沉淀、分离、抛干，滤液返回Ca(OH)2及助剂内进入化学反应，循环使用；其沉淀物经干燥、分析化验后即得到产品。
全文摘要
一种回收利用喹吖啶酮系列颜料含磷废水生产磷酸氢钙的方法。属于自废水制造磷肥技术领域。目的是提供一种回收利用喹吖啶酮系列颜料含磷废水生产磷酸氢钙的方法。用化学中和反应法分离废水中的磷酸,直接生产磷酸氢钙肥料。回收利用磷酸制作磷肥产品,磷肥的肥效超过或相当于其它品种的磷肥,并且还循环利用废水,进行封闭循环。无二次污染。方法简便可行。回收率高,利用资源、综合治理,变废为宝,保护环境,支援农业。
文档编号C05B3/00GK1212962SQ9710825
公开日1999年4月7日 申请日期1997年9月29日 优先权日1997年9月29日
发明者连捷元, 贺利民, 曾祖德, 王建奎, 吴湘江, 王蔚知, 胡昊波 申请人:湘潭市环境保护科学研究所