流化粉末的分散装置的制作方法

专利名称：流化粉末的分散装置的制作方法
本申请要求1998年10月14日提出的美国临时申请No.60/104207的权益。
本发明涉及干燥粉末的馈送和充电装置，这种装置例如可用在干燥粉末沉积设备上。
本申请人先前已说明用电磁力进行物料可控沉积的设备和方法。利用这种沉积可以将可控量的例如药物沉积在底物的空间分解区域上。本文说明可控沉积方法和技术的其它改进。本发明特别提供旋流器、粉末馈送装置以及沉积站，这些系统将改进粉末带电、粉末一致性、粉末粒度、沉积重现性和处理粉末的其它方面。
本发明改进了分散在载气中的流化粉末的处理。在本发明的装置中，粉末的粒子团和粒子颗粒可以通过与气体携带的颗粒物的碰撞以及与装置表面的碰撞而减小粒度。在本发明系统中可以采用例如摩擦、感应或电晕起电法使粒子荷电。本发明还提高了载气中粉末的分散和荷电的效率，方法是增大气体/粉末混合物的内流速，同时保持可控的通常较慢的粉末输出速度。输出的粉末由选定荷电极性的粒子组成。本发明的另一方面涉及光学监测流化粉末的通量。
发明概要本发明加上相关的方法提供了一种粉末馈送装置，该装置包括一文氏管，该文氏管包括一外部气体入口、一气体出口和一内部气体入口，与流入外部气体入口的气流速度相比气流以放大的速度流过该气体出口；一旋流器，具有连接于文氏管气体出口的进气口，一再循环出口和一产品出口，其中，进入文氏管外部气体入口的气体流速Fs造成进入旋流器进气口的增加的流速。
本发明加上相关方法还提供了一旋流器，该旋流器包括一粉碎室，该粉碎室在气流所提供的力的作用下可使其中的粒子与该室或其它粒子碰撞，从而粉碎粒子；一产品输出口，配置在粉碎室上，特别有利于已粉碎粒子的输出，其中产品输出口与粉碎室是电隔绝的；一电源；一电缆，该电缆可打开或闭合，以便将电源的电位传送到产品输出口上。
本发明加上相关的方法提供一种粉末馈送容器，该容器包括一具有一出口的室；一气体输入管；一文氏管，其配置在室内并连接于气体输入管，其中文氏管具有入口和出口，前者从室内抽吸流化粉末，而后者排出室内的流化粉末，而且当气体从气体输入管进入文氏管时，文丘里效应通过入口抽吸气体并且按比例地增加出口处的气流，其中来自文氏管出口的气流适合于使室中的至少部分粉末悬浮。
本发明加上相关方法还提供一种粉末处理装置，包括一旋流器，包括一个或多个表面，在旋流器操作期间流化粉末可沿这些表面流动；一流化粉末的源管，连接于旋流器，包括一可以在流化粉末中有效形成涡流的文氏管。
本发明加上相关方法还提供一种粉末涂覆装置，包括一用于传送悬浮在气流中的荷电粉末粒子的管子；和一凹部；其中悬浮在气流中的粉末粒子沉积在该凹部的内表面上。
本发明加上相关方法还提供一种粉末通量检测装置，包括用于传送气体流化粉末的管子，该管子包括一上游端和流化粉末向其流动的一下游端，在该管子内装有文氏管，用于增强气流或气流中的涡流；至少一个激光器，该激光源使激光束横越该管子，该激光源包括一使之与该管子分开的窗；至少一个适合于接收该激光束或从该激光束散射的光的检测器，该检测器包括一使之与该管子分开的第二窗，其中激光器和检测器位于文氏管的下游并充分靠近，使得增强的气流或涡流可以减小粉末在第一和第二窗口上的沉积，在没有靠近文氏管的情况下可能会发生这种沉积。
附图的简要说明


图1A和1B示出本发明一个实施例，该实施例包括由旋流器或喷射粉碎选分室、文氏管、粉末容器和第二旋流室形成闭环结构。
图2示出喷射粉碎装置的改进，该粉装置包括选分室，该选分室包括喷射器和喷射约束衬垫。
图3是本发明装置的顶视图(图3A)和截面图(图3B)。
图4示出用于使粉末沉积在腔内的沉积装置。
图5示出本发明粉末馈送容器的垂直结构(图5A)和水平结构(图5B)。
图6示出流化粉末馈送装置/文氏管系统，该系统具有用于筛选粉末中较小粒子的筛网或筛网加小珠。
图7示出用于监测非吸附载气中流化粉末量的光学装置(图7A)和其示意图(图7B)。
图8A和8B示出旋流共振器的一部分。
发明的详细说明
图1例示出本发明的优选实施例，该实施例形成环形结构的粉末流管道，即旋流共振器100，该共振器包括文氏管120和可以是喷射粉碎装置的第一旋流器130。环形结构是可选结构。旋流共振器结构可以消除粉末流化时气动组分和静电组分的相互影响。例如，用于荷电或粉碎的粉末流速通常比方便的或准确地说比用在下游处理中例如静电积层中的流速快。粗箭头140表示气体/粉末流流过旋流共振器100的运行方向。文氏管120包括外部气体入口121、内部气体入口122和内部气体出口123。
文氏管120以一定放大系数放大流过内部气体入口122和内部气体出口123的气体流速。可以例如Vaccon Company，Inc。(麻省Medfield城)公司买到放大系数为40∶1或更小的文氏管。在外部气体入口121将载气泵入文氏管，使放大的气流流过内部气体出口123。因此可将悬浮在载气中粉末混合物泵过文氏管120，流速的放大倍数可用文氏管的放大系数表示。例如，如果载气以流速Fs进入放大系数为G的文氏管，则粉末/载气在进气入口122以流速(G-1)Fs进入文氏管，并在内部气体出口123以流速GFs流出文氏管。由此获得粉末/气体混合物流速Fs的放大。调节外部气体入口121处的载气流速便可控制通过文氏管的粉末/气体流速。
第一旋流器130包括三个气流口流化粉末进入第一旋流室130的进气口131；再循环出口132；和产品出口133。粉末/载气进气口131由第一管子151连接于文氏管内部气体出口123。再循环出口132或者用第二管子152直接连接于文氏管的内部气体入口122或者经第二旋流器160进行连接。进气口131、再循环出口132和产品出口133彼此相对配置，使第一旋流器130能够起选分室的作用，该选分室通过从进气口131到出口132在离心力作用下沿第一旋流器130内侧壁流动而优先分离较重颗粒，而较轻颗粒优先从第一旋流室130流过产品出口133。进气口131和出口132位于同一平面内，配置成大体与第一旋流器130的圆内壁134相发。产品出口133的方向大体垂直于进气口131和出口132所在的平面。选择旋流器、进气口131、出口132和排料孔133的尺寸，以优化要求的粉末发送操作。
在一个实施例中，大多数粉末的荷电发生在此处公开的改进旋流共振器100设备中的文氏管120内。粉末荷电是粉末特性的函数，在较小程度上还与粉末在文氏管内接触的材料有关。例如，涂在文氏管120上的特福隆(聚四氟乙烯)有助于使粉末荷负电荷；而涂尼龙(聚亚酰胺)一般有利于荷正电荷。
旋流共振器100还包括粉末配置装置110，该装置有多种类型可供选择，但最好要求(1)可密接在系统上(不漏气)；(2)可在压力与系统压力平衡时操作(不馈送粉末)或可在预定的稍高压力(例如1英磅/英寸2)下操作，以便将粉末馈入系统；(3)具有粉末容器。可使用流量控制器调节粉末容器中的压力，该压力与气体进入文氏管的流速相关，该文氏管控制系统环路中的气体/粉末流速。粉末配量装置110的进入口111配置成使得粉末可以流入第二管子152或第一管子151。例示的使粉末在流到文氏管120之前便进入第二管子152的配置位置是一个优选实施例。
与第一旋流器130和文氏管120形成封闭环路的文氏管结构是本发明的一方面。文氏管与第一旋流器130和粉末容器110经环路连通的这种状态减小了反压问题。由文氏管作用产生的真空使排出侧的压力高于输入侧的压力(例如1个大压气)，直到文氏管两端压差克服放大的泵吸作用和流动停止。在例示的环路结构中，利用文氏管可以得到增加的流速，而旋流器的输出基本上与气体进入文氏管的流速相同。因此，如果气体以40L/min流量流过第二管子152并以20L/min的流量进入文氏管的外部气体入口，则在第一旋流器130环路中的气体/粉末的流量将达到60L/min，而从第一旋流器130输出的流化粉末/气体为20L/min。旋流共振器100的环路结构提高了喷射粉碎装置内的粉末流速(即增加粉末分散效率又增加粉末荷电)，同时还使得流化粉末以较低流速从喷射粉末装置中输出。较低粉末流速对于随后的处理例如沉积是更好的。流化粉末经产品出口133输出的流速与用于经外部气体入口122驱动文氏管的气体流速大体相同，因而可控制旋流共振器100中粉末的输出。
旋流共振器100的封闭环路结构还包括例如
图1A所示的交叉区域150，在该处从文氏管内气体出口123流向进气口131的粒子可与离开旋流器再循环出口132的其它粒子碰撞。在环路中气流力的作用下在此交叉区和附近发生的这种碰撞起着加强强粉末分散的作用。
图1B示出本发明系统的没有交叉部分的封闭环路结构。
本发明还使第一旋流器130的产品出口133与旋流器的内壁134形成电绝缘，使得人们可以相对于内壁134在产品出口133上加上偏压(或相反偏压)，从而促使(或阻止)荷电的流化粒子流出旋流室。可以通过在第一旋流器130的产品出口133和内壁134之间加上一个偏压而将荷电粒子吸到出口。当在产品出口133和第一旋流器130的内部分之间加上适当偏压例如600V时，则流出的约80％或更多的粒子带上同一极性的电荷。当加上促使流出的极性时，由于气流作用可以尽量减小荷电粒子在产品出口133的壁上的沉积。
图1A示出加上促使荷正电粒子排出的偏压的例子，而
图1B示出加上阻止排出偏压的例子。
在较高的工作压力下，本发明系统如在旋流共振器100上实施的系统可以起将个别颗粒以及粒子团粉碎的喷射粉碎装置的作用。在气流力的作用下，粉末与其它粒子或与本发明实施例装置内表面的碰撞将使粉末分散。当粒子流过旋流共振器100时，较大的粒子上受到较大离心力的作用，这样便在选分室的产品出口133的中心区内增加了较小粒子的半度。在产品出口133和第一旋流器130的内壁之间用电源和电缆加上适当的电偏压可以增强选择较小粒子通过产品出口133的作用，该电缆可接通和断开，从而可将电源的的电位输送到产品出口133上。
旋流器共振器100包括附加的第二旋流器160。与起选分室作用的第一旋流器130相比，旋流器装置160适合于增加粉末与第二旋流器装置160的表面接触，因此有更多的机会使粉末通过与第二旋流器装置160的碰撞而发生摩擦带电。
本发明的另一方面是粉末电荷感应部件，该部件包括例如(a)具有导线的电荷感应管，粉末流过该管，将电位加在导线上的电源可以有效地在粉末上感应出电荷；(b)一个或多个摩擦起电表面，该表面配置成可与粉末碰撞；或C电晕起电部件(例如用在粉基喷漆中的许多电晕起电枪中某种起电枪)。例如在旋流器200(图2)中，装有加电偏压的或电绝缘的喷射器220，从而使与绕射器碰撞的粉末起电。该绕射器与引导粉末进入旋流粉末循环区的流道之间的角度可以调节，以增强起电。还可用可增强起电的材料制造喷流约束衬垫。例如约束衬垫可用摩擦起电材料或用于感应起电的加电偏压的导体例如不锈钢制作。
本发明还适合用粉末电荷感应部件例如绕射器220使粉末起电，使其带上第一极性电荷，然后将静电阻止第一极性粉末排出喷射粉碎装置或旋流器的电位加在产品出口211上。绕射器220的电绝缘示于图2的点221和222。绕射器220可相对于旋流器200的壁214加偏压，从而通过感应起电提高粉末起电的效率。与此相比，在旋流器产品出口211和壁214之间加的偏压可以增强粒子的分离。在操作期间绕射器220的表面在系统中通常是最干净的表面，在例示装置中起主要起电表面的作用。绕射器用最有利于粒子起电的材料例如不锈钢或阳极化铝制作。
喷流约束衬垫230具有可变厚度，可增强气体的起电。在一个实施例中，喷流约束衬垫230约束气体/粉末流240，由此增加气体/粉末流的流速。喷流约束衬垫230的材料被选择为可以增强起电(也将起电的区域限制在靠近绕射器的区域)。
图3示出本发明的另一实施例，旋流器装置300提供用于静电沉积的粉末。利用例如旋流器装置300可以产生少量荷电粉末。图3例示的实施例可以按一定标准制造和操作，使得可以使几毫克的粉末例如10mg或5mg或更少的粉末有效带电。旋流器装置300的强涡流区有助于分散粉末团。旋流器装置300具有1英寸的长度A和宽度B，其高度约1/4英寸。
旋流区域315起选分室作用，其中可利用所加的气流分散或粉碎粉末。旋流区域的加偏压的导电外壳/壁310在壁上加上高偏压时可使与该区域接触的粉末感应起电。由流过喷流进气口311的气体引入的粉末由于碰撞而被破碎，尤其是在靠近粉末馈送管312和气体喷流进气管311的涡流区域中被粉碎。较小的粒子最好经粉末出口320排出，该出口320的取向最好大体垂直于旋流器所在的平面。较大的粉末颗粒最好绕旋流区315循环，以进一步被粉碎和被感应带电。粉末最好高度分散和带电后离开装置。
由于气体喷流进气口311装成可产生文丘里效应(和包括文氏管)，所以产生涡流区313。粉末馈送管312所在的位置如图3所示可利用文丘里效应来产生抽吸粉末馈送管312中粉末的真空，但是这种粉末馈送管是选择性的，因为在不用吸气管例如例示的粉末馈送管312的装置中，在粉末已悬浮在气体喷流进气管311中或材料已进入该管的情况下也会发生涡流。虽然涡流区被示为紧邻旋流区域315，但这是优选方面。涡流区最好充分靠近旋流区域，以使在气流在达到旋流区域时仍保持涡流。例如涡流区域最好在旋流区的60cm或30cm范围内，或更靠近。
本发明的另一实施例涉及在凹腔中静电沉积粉末。管子410用于输送悬浮在气体/粉末流430和凹部450内的荷电粉末粒子。凹部450在其表面上或靠近其表面处包括导体420，将电位加在导体420上时该凹部450将吸引荷电粉末粒子的大体均匀沉积层440。导体420如图所示可以直接接触管子410，或复盖绝缘材料，该绝缘材料可以保持导体420产生的充分大的引力场。图4A-4D示出荷电粒子440沉积在一个或多个凹部450内的步骤。这种沉积最好一直到沉积层充满凹腔，如图4D所示。
由于在理论上不存在限制，所以可认为，在流过管子410的气体/粉末流430中的排斤粒子(即空间电荷)可使混合物从中央向外膨胀，充满凹部450，并将其向下推到沉积在凹腔最外表面上的荷电粉末粒子440上。空间电荷效应被认为可以胜过阻止粉末沉积在凹腔边缘附近的动态气流。在荷电粒子接近导体的产生的镜像电荷还形成使荷电粒子沉积在导体顶面上的吸引力，并且对导体加偏压可以增加这一作用。可以认为有两种力对粉末的均匀填塞密度起作用；镜像电荷起保持电荷中和的作用，而空间电荷导致均匀填塞。
在本发明的一个实施例中，在最外凹腔表面上的加偏压导体420可以增加沉积速率。静电力(空间电荷和镜像电荷)可以大于加在下面导体上的偏电压。粉末在凹腔内的静电沉积与重力决定粉末在凹腔的沉降相比具有更均匀的填塞密度。在本发明另一优选实施例中，凹部450配置成可阻止重力驱动的粒子沉积在凹腔内。该凹部450最好是准直的，使得重力不能使粉末沉积(例如颠倒的或侧向的凹腔)。
在一些优选实施例中，荷电粒子的尺寸影响沉积速率。较大的粉末填塞成较低的密度，而较细的粉末(具有高荷/质比)沉积较快。
例如从旋流共振器100射出的流化粉末/气体流可以流过具有凹部450的管子410，最后流到排气装置。在另一实施例中，凹腔可以沿着旋流共振器100的管子，具有旋流共振器100的装置的喷射粉碎部分的出口133可以加反偏压，以保持粉末流过旋流器环路，直至在凹部450中达到充分的沉积量。可以沿一个单通道排列许多凹部450，如图4E所示。在每个凹部450中的沉积速度(例如第一速度460、第二速度461，……第n速度462)的比通常是常数(即第n速度/第一速度460等于常数)。这种沉积速度460、461、462之间关系始终如一的原因到现在还不清楚。
本发明的另一优选实施例包括粉末馈送容器500，例如图5示意示出的装置，该装置使大体分散的流化的荷电粒子513流出出口515。粉末馈送容器包括室510，该室具有出口515、气体进入管512，位于室内的文氏管520。文氏管520连接于气体进入管512，具有位于室510内的文氏管入口521(吸气口)和文氏管出口522。文氏管入口521抽吸室510内的流化粉末，该流化粉末可从该室经文氏管出口522排出。当气体从气体入口管521流入文氏管时最好从文氏管入口521抽吸气体，并且文氏管520在文氏管出口522按比例地增大气流523。从文氏管出口出来的气流522和室510的形状应配置成适合于使至少一部分位于室内的粉末悬浮起来。
文氏管520最好装在具有倒角511的室510内，以便流化室内的粉末。容器510最好没有棱角，以避免其中形成粉末不能流动的气动“死角”。如这种技术中已知的，可以用数学设计预期室内的气体流型，以减少这种死角。在一个垂直结构的实施例(图5A)中，一个文氏管加上振动器540提供的振动可促使粉末受到从文氏管的文氏管出口522射出的放大气流的作用。出口515最好与容器的壁静电绝缘514。内部粉末流523的速度最好高于离开容器的粉末513的速度，因为文氏管的放大作用。增加粉末循环的速度可以增强室内粉末分散效率，而较低的气体/粉末射出速度有利于粉末的沉积。在本发明的另一实施例中，可以在室550中应用两个或多个指向不同方向的文氏管。例示的容器550没有棱角，容器不振动，不形成垂直结构。在容器550中文氏管的数目和其取向可由技术人员确定。
从商店或生产流程得到粉末通常具有粉末粒度分布。比平均粒度大的粒子在沉积时造成剂量问题，是一个很难解决的问题。比平均粒度小得多的粒子比大粒子容易充电。典型的粉末粒度为10-30μm直径，通常用两倍于这种粒度的筛网(40-80μm)来筛分粉末。用常规装置进行筛分作业通常造成较大粒子堵塞筛网，该常规装置通过一个喷头将粉末喷入气体中。
本发明还提供一种粉末选分装置600。用筛网分出从文氏管出口613喷出粉末中的较小粒子630。筛网620其横截线与粉末输出的中心线形成一个0-90°之间的角度660(根据流速和文氏管的放大率计算)。小粒子最好能滤过筛网620，而筛网又不会被较粗的粒子640堵塞。利用射出文氏管613的强力气体粉末可将较大粒子推离筛网。在外气输入管614中输入载气时文氏管610便增大气体粉末入口611中的流化粉末流的速度。
本发明的另一优选方面是与筛网620和粉末(例如微粉化的1-10μm直径的粉末)一道应用小珠650(例如不锈钢小珠)。小珠650的尺寸使其不能通筛网620，该小珠具有足分的弹性形变特性而不能破裂成小粒。可选择这种小珠，使其吸引粉末的荷电粒子，其中，配置粉末馈送容器，使射出文氏管出口的气流可将小珠充分地悬浮起来，以利于粉末和小珠的结合和有利于随后复盖粉末的小珠与筛网620碰撞。可以选择小珠的尺寸和密度，以阻止小珠悬浮得太高而进入文氏管610。最好与筛网620相结合地选择小珠650。例如可通过上述选择小珠的尺寸和密度或应用第二筛网的方法防止这种进入，由此使小珠不能通过文氏管610。
本实施例可与其它实施例例如图5A和图5B所示的实施例联用。例如粉末容器的室内可以包括筛网620和小珠650。包含文氏管610和筛网620的或包含文氏管、筛网和小珠650的粉末馈送容器的几何形状、定位和取向可以选择为有利较大粉末粒子640的运动，使其与射出文氏管出口的气体或气体悬浮粉末粒子碰撞。
在不利用较小粒子630时，可以利用一种装置例如配置成可粘着此种粒子的倒角板，以例从粉末选分装置600中除去这种粒子。或者可以定期腾空小粒子630的均束区域。
本发明的另一方面是用于光学监测本发明系统流化粉末量的装置。在基于气动的起电器例如上述旋流共振器100内，粉末流量由于各个技术问题而很难测量。最近关于由旋流共振器起电的粉末荷/质比(Q/m)稳定性的研究表明，Q/m随气流中流化粉末的量而变化。虽然依赖因子一般不很大(例如粉末量变化100％通常造成Q/m变化10％-30％)，但是为要达到稳定的Q/m，最好能够抑止粉末量的瞬时波动。为了动态控制气流中的粉末量，可以测量用于分散流化粉末并使其起电的装置例如旋流共振器100中的粉末量。
监测载气中流化粉末量的光学装置是本发明的优选方面。光学装置700，如图7所示，包括激光束710和检测器720，前者配置成和通过光学界面730聚焦成可与管子770(示出其横截面)中的流化气体流720整个地或部分相交，后者配置成可监测透射激光712或散射激光713。激光在交遇部分的体积740内由流化粒子吸收和散射，在该交遇部分，激光和流化粒子流相互跨越。在激光-粉末交遇的体积740内，粉末粒子吸收部分初始激光强度I0，这样便造成射出管子770的透射激光强度IT较小。少部分I0由流化粉末流720中的粒子散射到所有方向。可用第二检测器751和合适的第二光学界面731检测散射光，该散射光的方向最好既垂直激光710的路径又垂直于流化粉末流720。
光学界面730和第二光学界面731其材料和设计不能显著干扰正传输被监测粉末装置的功能。在一些实施例中，光学界面730可以是一个或多个与流化粉末管770管壁相联系的窗。光学界面730或第二光学界面731可以是管壁或部分管壁，只要管壁或部分壁在适当波长范围内是充分半透明的。因为光学界面在曝露于粉末的很短时间内便可能被粉末复盖，所以光学界面最好配置成可尽量减小这种覆盖。例如可以配置超声振动器，使光学界振动，从而帮助除去覆盖的粉末。在本发明的有些实施例中，选择适当定位位置，使其充分靠近文氏管出口(气流高放大率放大器的排气口)，在该处可利用文氏管射出的高速气体清洁光学界面730的表面。
激光束710的波长、强度、稳定性和模式适合于由粉末吸收、散射中子或既吸收又散射光子，使得(1)粉末的物理和化学特性基本上不受影响；(2)光的吸收或透射量具有充分的灵敏度、精确度、准确度和分辨率，从而可以监测流过激光与流化粉末流交遇体积内粉末量的变化。最好选择激光条件与载气，使得载气基本上不吸收激光。例如载气可以是O2或惰性气体如N2。激光束可以是任何类型的足以达到检测目的激光束，包括脉冲激光、连续激光和泵浦的激光系统。
本发明还包括光学装置(例如透镜、反射镜、光圈等)，包括这种技术中已知的装置，但不限于这些装置，以便按要求定位激光和流化粉末的交遇体积。激光-粉末交遇体积740和光学界面730最好充分靠近文氏管的内部气体出口，以便利用例如文氏管射出的高速气流阻止粉末覆盖在光学界面730的内表面上，并在该光学界面上保持一定程度的内表面洁净程度。也可以装入在文氏管不抽运粉时可以保持或恢复光学界面表面干净的装置。这种装置包括例如可以关闭的内快门，以便在管子和光学界面之间形成阻挡板。
本发明的另一方面是用一个或多个检测器监测散射光和透射光。选择的检测器最好能够在散射光或透射光的波长测量光强度。本发明最好能提供有充分灵敏度的光测量，从而可以例如以要求的分辨率或接近要求的分辨率测量粉末流和入射激光之间交遇体积中的粉末量。透射光的检测器配置成与入射激光对准，对着粉末被检测的气流通道或管子770。散射光检测器可放置在不与入射激光对直的任何位置。透射测量值可用同时测量的散射测量值校正，这是在这种技术中周知的，并且还可用校正实验进行校正。
光学装置700还包括使输送粉末/气体混合物的管子770的直径缩小，使得管子770在激光710和管子770之间的交遇体积740处的直径小于文氏管内部气体出口处的直径。最好使流过两个光学界面730之间交遇体积740的粉末流速增加，以进一步消除粉末在一个或多个光学界面表面上的沉积。
光学装置700还包括稳定激光的调制及相应检测信号的调制，以便例如减少光学干扰和改进检测操作的信噪比。这种调节方法在这种技术中是周知的，包括应用一个或多个下列装置检测器的锁定放大器、可工作在脉冲模式的检测器或脉冲激光。图7B是本发明一个实施例装置700的示意图，装置中激光器713产生的激光710的横过流化粉末管770。透过管子的激光712由一个检测器750检测，而散射光用不同的检测器751检测。第一光学界面730和第二光学界面731最好装在管子770内。配置成检测透射光的检测器750的输出以及用于检测散射光的第二检测器的输出连接于处理器。最好还包含调节装置780，该装置使激光脉冲发发重复频率与两个检测器的检测脉冲重复频率相关。可用某种装置来衰减I0和散射信号。
实验数据已证明，取得均匀的Q/m取决于两个参数(1)粒度分布和(2)流化粉末通量。因此已经发现，应用连系这两个参数的适当反馈环路可以增加应用本发明进行粉末沉积的重现性。
本发明还包括利用例如光学装置700的检测信号作流化粉末起电装置例如旋流共振器100的反馈控制信号。光学装置700的检测信号最好用来稳定流化粉末起电装置例如旋流共振器100中的粉末量。利用光学装置700的检测信号通过控制器例如电子数据处理装置进行反馈控制可以更强地控制在这种装置中起电和分散的数末粒子的Q/m稳定性。
图8A和8B示出一部分旋流共振器100’，该共振器具有文氏管120’和旋流器130’，该旋流器可以是喷射粉碎装置和产品出口133’。第一管子151和第二管子152焊接连接于旋流器130。旋流器130’由其第一组成件130A’和第二组成件130A’组成，前者最用不锈钢制作，后者最好用绝缘材料例如尼龙(聚亚酰胺)制作。在用导电材料制造第一组成件130A’或产品出口133’时，在这些组成件上可以加上不同的电位。图8B的横截面示于图8A。旋流共振器上示出例示性的尺寸，其中尺寸A为69mm，而尺寸B为53mm。
应用例如从上述粉末通量检测装置输入的信息可提供反馈控制，将这种反馈控制用在输送粉末的装置或使粉末起电的装置上可以增加准确度。例如，可结合粉末通量检测装置得到的更均匀的Q/m应用与本发明同时提出的Sun等的“面积匹配静电检测卡盘(AreaMatched Elec-trostatic Sensing Chuck”)(SAR13114)，使得沉积电荷的测量值更强烈地与量相关。与本发明各个方面联用的其它装置和方法包括例如应用传输卡盘(transporter chuck)的方法、超声小珠配量器(acoustic bead dispensers)和下面的其它粉末处理装置1998年8月4日公布的Sun的美国专利No.5788814(题为“在底衬上固定多物件的卡盘和方法”)；1999年1月12日公布的Sun等的美国专利No5858099(“静电卡盘”)；1998年2月3日公布的Pleteher等的美国专利N0.5714007(“在底衬预定区域静电沉积药物粉末的装置”)；1998年12月8日公布的Sun等的美国专利No.5846595(“用静电卡盘制造药物的方法”)；1998年5月19日公布的Sun等的美国专利No.5753302(“声配量器”)；1998年2月19日Sun提出的美国申请09/026303(“用排斥场导向的转送卡盘”)；1998年3月25日Sun提出的美国申请09/047631(“小珠控制卡盘及小珠尺寸选择器”)；1998年5月22日Sun提出的美国申请09/083487(“小珠控制卡盘的聚焦超声小珠起电/配量器”)；1998年6月10日Sun等提出的申请系列No.09/095425(“小珠控制卡盘的交流波形偏压”)；1998年7月10日Sun等提出的申请系列09/095321(“固定平面底衬的装置”)；1998年6月10日Poliniak等提出的申请No.09/095246(“干粉沉积装置”)和1998年6月10日提出的申请系列No.09/095616(“药物制品及制造方法”)。
包含但不限于本说明的引用专利及专利申请的出版物和参考文献均作为参考整个包含在本文中，好象第一篇发表的论文或参考文献均特别单独地被说明整个地作为参考包括在本文中一样。任何要求优选权申请的专利申请也以上述论文和参考文献所述的方式作为参考文献整个包含在本文。
术语说明为便于理解本文某些常用术语，特作以下定义。
本文所用术语“管子”包括一种封闭的连接装置，这种装置能够输送气体或粉末，而在两个或多个配件点之间不发生渗漏，包括两个点之间的直接连接不发生渗透。
“旋流器”或“流体动力粉碎装置”是一种装置，用于处理粉末例如悬浮粒子，利用产生的涡流而使粒子团破碎或使粒子分开。在这种技术中周知许多种旋流器，因而属意于本发明的普通技术人员能够识别可应用在本发明公开装置中的多种旋流器，或可以识别经改变后适用于本公开装置的旋流器。
术语“凹部”包括管子流道中的凹腔，该凹腔连接于加上电位的导体上，从而可从流道中吸引大体均匀量的荷电粒子；术语“凹部”不意味着方向朝下。
术语“气体输入管”取决于上下文包括用于输送悬浮在气体中粉末的气体管。
“喷射粉碎装置”是一特别的工作在较高压力的亚型旋流器。在本发明的某些装置中，流速产生的压力最好能有效地破碎粒子。因此可以根据其特殊的操作模式分成不同类的喷射粉碎装置。粉碎装置可以根据馈送粒子相对于入射空气加以区分。在可从市场上买到的由Majac公司生产的Majac喷射粉碎机中，粒子与入射气体先混合，然后进入破碎室。在Majac粉碎机中，两股粒子和气体混合的气流在破碎室中彼此相对流动，从而使粒子破碎。作为Majac粉碎机构的替代机构是在破碎室中加速从另一源装置引入的粒子。后者的例子公开在Dickerson等的美国专利No.3565348中，该专利示出一种具有环形破碎室的粉碎装置，许多气体喷口使加压气体沿切向喷入该破碎室。属意于本发明的人员可以看出许多其它的喷射粉碎装置可应用于本发明的装置。
在破碎期间，已达到要求尺寸的粒子可以提取出来，而使剩下的较粗粒子继续被粉碎。因此粉碎装置可以根据用于按粒度分开或“选分”粒子的方法而加以区分。选分装置可以是机械的，其特征为有转动叶片的圆筒形转子。破碎室中的气流只迫使某个粒度以下的粒子反抗转子转动产生的离心力而通过转子。穿过的粒子的粒度随转子速度的变化而变化，转子速度愈快，通过的粒子愈小。因此这些粒子变成粉碎的产品。粒度过大的粒通常在重力作用下返回到破碎室(美国专利4198004等)。
也可利用气体和粒子混合物在破碎室中的循环实现选分处理。例如在饼形粉碎装置中，气体沿圆筒破碎室的外周缘引入，周为其高度相对于其直径较小，所以在室内形成涡流。较粗的粒子趋向于沿着外周，在该处可进一步受破碎，而较细的粒子则移向室的中心，在该处被抽吸进入位于破碎室内或靠近该室的收集出口。粉末中的粒子按粒度分离也称作选分，这种选分还可用单独的选分器完成。例如，Yamagishi的美国专利No.45249154公开一种相对型的喷射粉碎装置，其特征在于盘形的选分室，该选分室可从较大粒子中分离出粉碎的粉末，其原理基于从粉碎室输入的沿着选分室圆形壁粒子的离心加速度。选分室与破碎室、中央的排气口和粉末再循环出口相通。进入选分室的较小粒子受到较小离心力的作用，它们可通过室中央的排气口溢出，该排气口垂直于室的中央平面。由于由载气流输送到系统的粉末与射出选分室再循环口的大粒子碰撞以及与破碎室内部的表面碰撞，因而造成粉末破碎。
术语“光”包括任何波长的光子，特别包括由辐射自激发射放大的波长光子，这些光子包括紫外、可见和红外区的光子。
本文所用“大体均匀覆盖层”术语包括源带电粉末的给定组成，该覆盖层可重现地形成，其重现性可到实验测定复盖层量的±8％，达到±3％的重现性比较好，最好为±1％的重现性。
对本申请来说，“粒子”是分子团，该分子团一般平均直径至少约3nm，例如至少约500nm或800nm，最好从约100nm-5mm，例如从约100nm-500μm。粒子例如是微粉化的粒子或称作“小珠”的聚合物结构。该小珠可以被覆盖，具有被吸附的分子，具有被捕获的分子，或可以携带其它物质。
术语“文氏管”是指一种周知的装置，该装置可形成一个区域，在此区域中，流动流体的压力通常随流道横截面的增加而减小。在很多文氏管中，尤其是在涉及本发明的很多文氏管中，有一个位于文氏管区域的吸气入口，利用文氏管产生的压差可使流体吸入该入口。文氏管的例子包括在美国专利No.5934328和No.5678614中说明的文氏管以及许多市场上可买到的文氏管。
可以对文中所述本发明的装置实施例进行各种改变而不超出如权利要求书确定的本发明的范围。
权利要求
1.一种粉末馈送装置，包括一文氏管，包括一外部气体入口；一气体出口，与流入外部气体入口的气流速度相比气流以放大的速度流过该出口；和一内部气体入口；一旋流器，具有连接于文氏管气体出口的一进气口、一再循环出口和一产品出口；其中进入文氏管外部气体入口的气流速度FS导致进入旋流器进气口的增加的流速。
2.如权利要求1所述的粉末馈送装置，其特征在于，再循环出口连接于文氏管内部气体入口，因此形成一封闭的环路粉末馈送装置。
3.如权利要求1所述的封闭环路粉末馈送装置，还包括一粉末配量器，用于将粉末喷入从旋流器再循环出口到文氏管内部气体入口的一管子内，或喷入从文氏管气体出口到旋流器进气口的一管子内。
4.如权利要求1所述的封闭环路粉末馈送装置，其特征在于，旋流器包括一粉碎室，该室适于在气体流所提供的力的作用下使其中的粒子与该室或其它粒子碰撞，从而分散粒子，并且产品出口与粉碎室电隔绝并适合于连接于电源，从而加偏压到产品，由此促使或阻止带选择电荷极性的粉末粒子的排出。
5.一种旋流器，包括一粉碎室，该室适于在气体流所提供的力的作用下使其中的粒子与该室或其它粒子碰撞，从而粉碎粒子；一产品输出口，配置在粉碎室上，可使已粉碎的粒子优选排出，其中该产品输出口与粉碎室电隔绝；一电源；一电缆，可打开或闭合，以便将电源的电位传送到产品输出口。
6.一种带电粉末传送系统，包括如权利要求5所述的旋流器；一粉末电荷感应部件，包括(a)具有导线的一电荷感应粉末管子，粉末流过该管子，而且将一电位加在该导线上的一第二电源可有效地在粉末上感应出电荷，或(b)一或多个配置成可与粉末碰撞的摩擦起电表面，或(c)一电晕起电部件，其中粉末电荷感应部件使粉末带有第一极性电荷，加在产品输出口上的电位适合于静电阻止第一极性的粉末排出喷射粉碎装置。
7.一种粉末馈送容器，包括一具有一出口的室；一气体输入管子；和一文氏管，配置在该室内并连接于气体输入管，其中文氏管具有可从该室内抽吸流化粉末的入口和排出室内的流化粉末的一出口；并且其中当气体从气体输入管子流入文氏管时，文丘里效应通过入口抽吸气体并按比例地增加出口处的气流，其中来自文氏管出口的气流适合于使室中的至少部分粉末悬浮。
8.如权利要求7所述的粉末馈送容器，包括一筛网，设置成来自文氏管输出口的输出气流的靶子，其中该筛网从出口气流的垂线偏离一个角度，该角度选择成促使仍大到足以不穿过该筛网的粒子在出口气流的作用下移离该筛网的表面。
9.如权利要求8所述的粉末馈送容器，包括在该室中的小珠，其粒度选择成不能穿过筛网和具有足够弹性而不能破碎成较小的粒子，该小珠还选择为可吸引带电的粉末粒子；其中配装粉末馈送容器，使来自文氏管输出口的气流可以充分地悬浮小珠，以便有助于粉末和小珠的结合以及随后使覆盖粉末的小珠与筛网碰撞。
10.如权利要求9所述的粉末馈送容器，其特征在于，选择小珠的粒度和密度，以便阻止使小珠充分地悬浮而进入文氏管入口。
11.如权利要求7所述的粉末馈送容器，其特征在于，选择室的几何形状及文氏管输出口的位置和取向，以有利于大粉末粒子在室内运动，而与来自文氏管输出口的气体或气体悬浮的粉末粒子碰撞。
12.一和粉末处理装置，包括一旋流器，包括一个或多个表面，在旋流器操作期间流化粉末可沿该表面流动；一流化粉末的源管子，连接于旋流器，包括一可以在流化粉末中有效产生涡流的文氏管。
13.如权利要求12所述的粉末处理装置，包括用于将粉末引入源管子的一粉末馈送装置，包括到文氏管的一吸入口，粉末可通过相对真空吸入该吸入口。
14.如权利要求13所述的粉末处理装置，其特征在于，选择文氏管的位置，使得涡流保持向上直至进入旋流器。
15.一种粉末涂覆装置，包括一管子，用于传送悬浮在气流中的荷电粉末粒子；和一凹部；其中悬浮在气流中的粉末粒子沉积在该凹部的内表面上。
16.如权利要求16所述的粉末涂覆装置，还包括一凹部，包括在其表面上或靠近该表面的一导体；其中当在导体上加上电位时，该凹部适合于吸引荷电粉末粒子的一大体均匀的涂层。
17.一种粉末通量检测装置，包括一管子，用于传输气体流化粉末，该管子具有一上游端部和流化粉末向其流动的一下游端部，在该管子中装有文氏管，用于增强气流或气流中涡流；至少一个激光器，该激光器使激光束横越管子，该激光器包括一使之与管子分开的窗至少一个适于接收激光束或从该激光束散射的光的检测器，该检测器包括一使之与管子分开的第二窗；其中激光器和检测器配置在文氏管的下游并充分靠近，使得增强的气流或增加的涡旋流可以减小覆盖在第一和第二窗上的粉末，在不靠近文氏管的情况下将会产生这种覆盖。
18.如权利要求17所述的粉末通量检测装置，其中激光和检测器位于文氏管的下游，其位置选择为可在第一和第二窗的附近尽量增大气流和涡旋流。
19.如权利要求17所述的粉末通量检测装置，其中文氏管包括一吸气入口。
全文摘要
除了许多其它方面之外,本发明加上相关方法提供一种粉末馈送装置,该装置包括文氏管(120)和旋流器(130),前者具有外部气体入口、气体出口和内部气体入口,后者具有连接于气体出口的进气口,再循环出口和产品出口。
文档编号B02C19/06GK1330574SQ99814411
公开日2002年1月9日 申请日期1999年10月14日 优先权日1998年10月14日
发明者H·C·孙, D·S·洛萨蒂, B·布赖基, N·V·德赛, E·S·波利尼尔克, D·凯勒 申请人:德尔西斯药品公司