时；到达反应终点后用氢氧化钠调节pH=7。制得的即为小麦化学杀雄剂微囊悬浮 剂。
[0012] 实施例4制备第二批杀雄剂微胶囊制剂 常温下称取16. 3g98%的小麦化学杀雄剂原药溶解到25. 9g甲苯中，加入3滴异丁醇 做滴消泡剂，搅拌均匀后加入15g的第二批制得的脲醛树脂预聚物水溶液，并加入0.5g 氢氧化钠做的分散剂，高速搅拌直至形成稳定的〇 /W乳液；此时，降低转速，分批次加入 稀盐酸调节pH=2. 5使之发生缩聚反应，反应4小时；缩聚反应结束后，升温至45°C固化囊 壁，反应1小时；到达反应终点后用氢氧化钠调节pH=7。制得的即为小麦化学杀雄剂微囊 悬浮剂。
[0013] 实施例5制备第三批杀雄剂微胶囊制剂 常温下称取16. 3g 98%的小麦化学杀雄剂原药溶解到26. 2g苯中，加入3滴异丙醇做 滴消泡剂，搅拌均匀后加入15g第三批制得的脲醛树脂预聚物水溶液，并加入0.5g无水 碳酸钾调节PH值，高速搅拌直至形成稳定的0 /W乳液；此时，降低转速，分批次加入稀 盐酸调节pH=2. 5使之发生缩聚反应，反应4小时；缩聚反应结束后，升温至45°C固化囊 壁，反应1小时；到达反应终点后用氢氧化钠调节pH=7。制得的即为小麦化学杀雄剂微囊 悬浮剂。
[0014] 实施例6制备第四批杀雄剂微胶囊制剂 常温下称取16. 0g98%的小麦化学杀雄剂原药溶解到25. 8g二甲苯中，加入3滴正丁 醇做滴消泡剂，搅拌均匀后加入15g第四批制得的脲醛树脂预聚物水溶液，并加入0.5g 无水碳酸钠调PH值，高速搅拌直至形成稳定的0 /W乳液；此时，降低转速，分批次加入 稀盐酸调节pH=2. 5使之发生缩聚反应，反应4小时；缩聚反应结束后，升温至45°C固化囊 壁，反应1小时；到达反应终点后用氢氧化钠调节pH=7。制得的即为小麦化学杀雄剂微囊 悬浮剂。
[0015] 实施例7包封率测定 称取一定量微囊悬浮液加入具塞离心管内，高速离心机离心，取上清液，用乙酸乙酯 萃取3次，合并萃取液，在RE-52AA旋转蒸发仪，计算总的包封率。
[0016] 包封率（％) =(杀雄剂总量-游离杀雄剂量）/杀雄剂总量X 100
实施例8微胶囊缓释性能的表征 将小麦化学杀雄剂微胶囊悬浮剂真空干燥，取出lg样品溶于50ml无水乙醇中，采用 高效液相色谱跟踪，分别于6小时、2天6小时、4天6小时、8天6小时、10天6小时、12天 6小时、14天6小时时用高效液相色谱测定不同时间内无水乙醇溶液中小麦化学杀雄剂质 量分数。找出小麦化学杀雄剂微胶囊缓释特性。
[0017] 液相条件： 高效液相色谱流动相的组成为70% (体积比）的乙腈和30% (体积比）的纯净水。流 速为1.0毫升每分钟。采用C18柱。检测波长为245纳米。每次进样2. 5微升，比较两次 色谱图中峰面积值，每次实验至少运行两次，两次之间百分比误差小于低于5%。
[0018] 测得结果如下：
溶液杀雄剂浓度随时间天数变化见图1.证明以杀雄剂、尿素、甲醛为主要原料，经过 反应合成脲醛树脂预聚物水溶液，并进一步将杀雄剂制得杀雄剂微胶囊制剂，包封率为 95%以上，包埋方法可行；产品缓释也是可行的。
【主权项】
1. 一种小麦化学杀雄剂微胶囊制剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 合成脲醛树脂的预聚物水溶液 将尿素、甲醛溶液和水混合，用氢氧化钠溶液调节pH=8,然后升温，低速搅拌反应，得 到脲醛树脂预聚物水溶液； 其中，尿素、甲醛和水的质量比例为1: (1-2): (0. 3-1);反应温度50-100°C，反应时 间0. 5-2小时； (2) 制备小麦化学杀雄剂微胶囊制剂 称取一定量的小麦化学杀雄剂原药溶解到有机溶剂中，加入几滴醇做消泡剂，搅拌均 匀后加入脲醛树脂预聚物水溶液，并加入少量碱调PH值，高速搅拌直至形成稳定的O /W 乳液，降低转速，分批次加入稀盐酸调节pH=2. 5使之发生缩聚反应，反应一定时间，缩聚反 应结束后，升温固化囊壁，反应一定时间后用氢氧化钠调节pH=7,得到小麦化学杀雄剂微 胶囊制剂悬浮剂； 其中，缩聚反应时间为3-6小时；固化囊壁反应时间0. 5-2小时。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1)，尿素、甲醛和水的质量比为1 : 1:0. 3,反应温度为70°C，反应时间1小时。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2)，小麦化学杀雄剂原药、有机溶 剂、脲醛树脂预聚物水溶液质量比为：1:1. 6: (0. 9-1)。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2)，有机溶剂为苯或甲苯或二甲 苯，醇为异丙醇或1- 丁醇或异丁醇，碱为氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2)，缩聚反应时间为4小时，固化 囊壁反应时间1小时。
【专利摘要】本发明公开了一种小麦化学杀雄剂微胶囊制剂的制备方法。（1）合成脲醛树脂的预聚物，将尿素、甲醛溶液和水,用氢氧化钠溶液调节pH=8后，快速升温,低速搅拌反应,得到脲醛树脂预聚物水溶液；（2）将小麦化学杀雄剂原药溶解到有机溶剂中，搅拌均匀后加入脲醛树脂预聚物水溶液,高速搅拌直至形成稳定的O/W乳液，降低转速,分批次加入稀盐酸调节pH=2.5使之发生缩聚反应，缩聚反应结束后,升温至一定温度固化囊壁后，用氢氧化钠调节pH=7，制得小麦化学杀雄剂微胶囊悬浮剂。该方法简单、制备成本低，所制备杀雄剂缓慢释放，延长了作用时间和效果，解决了特殊气候对小麦化学杀雄剂使用效果的影响，降低了用量和杀雄剂的使用成本，减少了对环境的污染。
【IPC分类】A01P21/00, A01N43/58, A01N25/28
【公开号】CN105230613
【申请号】CN201510748099
【发明人】刘庆彬, 王金来, 张福军
【申请人】河北师范大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月6日