一种快速制备草甘膦铵盐可溶粒剂的方法
【专利摘要】本发明提供了一种快速制备草甘膦铵盐可溶粒剂的方法。包括以下步骤：(1)将草甘膦原粉和水加入到配制釜中搅拌混合均匀，并在搅拌过程中通入氨气进行反应，配制成含草甘膦的浓氨水；(2)将草甘膦原粉加入到捏合机中，向捏合机中泵入上述含草甘膦的浓氨水，混合均匀；然后向捏合机中加入助剂和填料进行反应，随反应逐渐完成，配制得到固体粉末物料；(3)将上述固体粉末物料送至造粒机造粒后，再送至流化床干燥器干燥，即可得到草甘膦铵盐可溶粒剂。本发明方法的反应温和充分，安全环保，原料易得，生产成本低，设备投资小，利用率高，还能提高生产效率，减少劳动强度。
【专利说明】
一种快速制备草甘麟铵盐可溶粒剂的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及农药除草剂及其制备方法，具体涉及一种快速制备草甘膦铵盐可溶粒剂的方法。【背景技术】
[0002]草甘膦是一种优良有机膦类非选择性除草剂，是一种高效、低毒、低残留、杀草谱广的芽后灭生性高效除草剂，具有良好的内吸、传导性能。草甘膦是由美国孟山都公司开发的一种非选择性、无残留灭生性除草剂，也是当前世界上产量、销量和用量最大的农药之一，对多年生根杂草非常有效，被广泛用于橡胶、桑、茶、果园、甘蔗地和免耕除草。
[0003]目前，草甘膦的生产剂型主要有质量分数为10%草甘膦水剂、30%草甘膦胺盐水剂、41%草甘膦异丙胺盐水剂、62%草甘膦异丙胺盐、68%草甘膦胺盐可溶性颗粒剂和50% 草甘膦胺盐可溶性粉剂等。为了进一步丰富草甘膦产品系列，加之质量分数为10%草甘膦水剂将会被禁止生产，其市场空白将会被质量分数为30 %草甘膦胺盐水剂，41 %草甘膦异丙胺盐水剂、62%草甘膦异丙胺盐、68%草甘膦胺盐可溶性颗粒剂和50%草甘膦胺盐可溶性粉剂等所取代。
[0004]而随着百草枯的退市以及抗草甘膦转基因作物的开发和推广应用，使草甘膦有很好的应用前景，但草甘膦原酸本身难溶于水，所以只能通过将其制成易溶于水的各种盐以便施用，其中草甘膦异丙胺盐和铵盐除草效果较好。
[0005]以往生产草甘膦铵盐的方法通常是将草甘膦与氨水反应使之转变成铵盐后，再经结晶、离心、干燥制成高含量的草甘膦铵盐原粉，然后加入助剂和填料，经造粒制成草甘膦铵盐可溶粒剂，但该方法存在工艺流程长、设备投资大、制造成本高等问题。为了克服以上问题，近几年有厂家采用草甘膦原粉和碳酸氢铵制备草甘膦铵盐可溶粒剂。虽简化了工艺过程，但仍存在反应速率慢，生产效率低，劳动强度大，场地占用大，且产品包装上存在胀袋风险等问题。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种快速制备草甘膦铵盐可溶粒剂的方法。本方法工艺流程简单，安全环保，设备投资小，生产成本低，且能提高生产效率，减少劳动强度。
[0007]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0008]—种快速制备草甘膦铵盐可溶粒剂的方法，其特征在于:包括以下步骤:
[0009](1)将草甘膦原粉和水加入到配制釜中搅拌混合均匀，并在搅拌过程中通入氨气进行反应，配制成含草甘膦的浓氨水。
[0010]该步骤(1)中放热明显，既有草甘膦原粉和氨气的反应热，也有氨气溶于水的溶解热;及时将反应温度降至合适温度既能提高氨气在溶液中的溶解度，也能避免草甘膦铵盐析出，确保物料均相透明。该步骤(1)中通过调整草甘膦原粉和水的质量配比，能制备粘度适宜的含草甘膦的浓氨水，从而使草甘膦原粉和氨气的反应能温和地进行，避免氨气挥发过快，造成步骤(2)中捏合初期压力上升过快。
[0011](2)将草甘膦原粉加入到捏合机中，向捏合机中栗入上述含草甘膦的浓氨水，混合均匀；然后向捏合机中加入助剂和填料进行反应，随反应逐渐完成，配制得到固体粉末物料;其中所述助剂为烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、异构醇聚氧乙烯醚中的一种或任意几种的混合物，所述填料为硫酸铵、氯化铵、硫酸钠、三聚磷酸钠、尿素、水溶淀粉中的一种或任意几种的混合物。[0012 ](3)将上述固体粉末物料送至造粒机造粒后，再送至流化床干燥器干燥，即可得到草甘膦铵盐可溶粒剂。[0〇13]作为优选，所述步骤⑴中，草甘膦原粉和水的质量比为1:3?3:1。
[0014]作为优选，所述步骤(1)中，含草甘膦的浓氨水中草甘膦的质量分数为20%? 45%，氨的质量分数为20 %?50 %。
[0015]作为优选，所述步骤(1)中，反应温度为_5°C?5°C。更进一步的，所述步骤(1)中的最佳反应温度为〇°C，此时控制含草甘膦的浓氨水的粘度为800-1000cP。通过调整草甘膦和水的质量配比，选用最佳反应温度，能制备出粘度适宜的含草甘膦的浓氨水，从而使草甘膦原粉和氨气的反应能温和地进行，避免氨气挥发过快，造成步骤(2)中捏合初期压力上升过快。
[0016]作为优选，所述步骤(2)中，助剂的使用量为草甘膦原粉质量的5%?20%，填料的使用量为草甘膦原粉质量的5%?30%。
[0017]作为优选，所述步骤(2)中，助剂为烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比例1:1:2混合而成;填料为氯化铵、三聚磷酸钠、尿素按质量比例1:2:1混合而成。在制备草甘膦铵盐可溶粒剂时，在这种最佳选择下，所制备的草甘膦铵盐可溶粒剂具有分散性好，悬浮率高、稳定性好、使用方便等特点，避开了可湿性粉剂产生粉尘，悬浮剂包装运输不便，贮藏易产生沉淀、结块、流动性差、粘壁等缺点。[〇〇18]作为优选，所述步骤(3)中的草甘膦铵盐可溶粒剂的质量分数为50%?85%。[〇〇19]本发明的有益之处表现在:
[0020]1、本发明独创了一种快速制备草甘膦铵盐可溶粒剂的方法，该制备方法的反应温和充分，安全环保，原料易得，生产成本低，设备投资小，利用率高，[0021 ]2、本发明以草甘膦原粉、助剂、填料为原料制备可溶粒剂，其中助剂为烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比例1:1:2混合而成;填料为氯化铵、 三聚磷酸钠、尿素按质量比例1:2:1混合而成。在这种最佳选择条件下，所制备的草甘膦铵盐可溶粒剂具有分散性好，悬浮率高、稳定性好、使用方便等特点，避开了可湿性粉剂产生粉尘，悬浮剂包装运输不便，贮藏易产生沉淀、结块、流动性差、粘壁等缺点。
[0022]3、本发明方法工艺流程简单，生产快速，还能提高生产效率，减少劳动强度，减少占用场地，且不存在胀袋风险等问题。【具体实施方式】
[0023]下面介绍的是本发明上述内容的具体实施例，并通过实施例对本发明的前述内容作进一步的阐明。但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0024] 实施例1:[〇〇25](1)将质量分数为95%的草甘膦原粉15kg和水10kg加入到配制釜中搅拌混合均匀，在搅拌过程中通入氨气10.5kg进行反应，反应温度控制为0°C，搅拌2h，配制成35.5kg含草甘膦的浓氨水，备用。
[0026](2)将质量分数为95%的草甘膦原粉85kg加入到捏合机中，盖紧捏合机，接着向捏合机中栗入上述含草甘膦的浓氨水35.5kg后，捏合2h，混合均匀;然后向捏合机中加入助剂牛脂胺聚氧乙烯醚5kg和助剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐6kg及填料硫酸铵7.75kg，捏合2h， 随反应逐渐完成，最终配制得到固体粉末物料。
[0027](3)将捏合好的固体粉末物料送至造粒机造粒后，再送至流化床干燥器烘干，即可得到质量分数为50 %的草甘膦铵盐可溶粒剂。[〇〇28] 实施例2:[〇〇29](1)将质量分数为95%的草甘膦原粉15kg和水10kg加入到配制釜中搅拌混合均匀，在搅拌过程中通入氨气1 lkg进行反应，反应温度控制为0°C，搅拌2h，配制成36kg含草甘膦的浓氨水，备用。
[0030](2)将质量分数为95%的草甘膦原粉85kg加入到捏合机中，盖紧捏合机，接着向捏合机中栗入上述含草甘膦的浓氨水36kg后，捏合2.5h，混合均匀;然后向捏合机中加入助剂烷基糖苷4kg和助剂异构醇聚氧乙烯醚8kg及填料硫酸铵25kg，捏合2h，随反应逐渐完成，最终配制得到固体粉末物料。[0031 ](3)将捏合好的固体粉末物料送至造粒机造粒后，再送至流化床干燥器烘干，即可得到质量分数为68 %的草甘膦铵盐可溶粒剂。[〇〇32] 实施例3:
[0033](1)将质量分数为95%的草甘膦原粉15kg和水10kg加入到配制釜中搅拌混合均匀，在搅拌过程中通入氨气1 lkg进行反应，反应温度控制为0°C，搅拌2h，配制成36kg含草甘膦的浓氨水，备用。
[0034](2)将质量分数为95%的草甘膦原粉85kg加入到捏合机中，盖紧捏合机，接着向捏合机中栗入上述含草甘膦的浓氨水35.5kg后，捏合2h，混合均匀;然后向捏合机中加入助剂牛脂胺聚氧乙烯醚5kg和助剂烷基糖苷5kg及填料硫酸铵5kg，捏合2h，随反应逐渐完成，最终配制得到固体粉末物料。
[0035](3)将捏合好的固体粉末物料送至造粒机造粒后，再送至流化床干燥器烘干，即可得到质量分数为70 %的草甘膦铵盐可溶粒剂。[〇〇36] 实施例4:
[0037](1)将质量分数为95%的草甘膦原粉15kg和水10kg加入到配制釜中搅拌混合均匀，在搅拌过程中通入氨气1 lkg进行反应，反应温度控制为0°C，搅拌2h，配制成36kg含草甘膦的浓氨水，备用。
[0038](2)将质量分数为95%的草甘膦原粉85kg加入到捏合机中，盖紧捏合机，接着向捏合机中栗入上述含草甘膦的浓氨水35.5kg后，捏合2h，混合均匀;然后向捏合机中加入助剂和填料，捏合2h，随反应逐渐完成，最终配制得到固体粉末物料。其中，助剂为烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比例1:1:2混合而成;填料为氯化铵和三聚磷酸钠按质量比例1:2混合而成。取烷基糖苷4kg、牛脂胺聚氧乙烯醚4kg、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐8kg混合组成助剂，取氯化铵5kg、三聚磷酸钠10kg混合组成填料。[0039 ](3)将捏合好的固体粉末物料送至造粒机造粒后，再送至流化床干燥器烘干，即可得到质量分数为78 %的草甘膦铵盐可溶粒剂。
[0040]实施例5:
[0041](1)将质量分数为95%的草甘膦原粉15kg和水10kg加入到配制釜中搅拌混合均匀，在搅拌过程中通入氨气1 lkg进行反应，反应温度控制为0°C，搅拌2h，配制成36kg含草甘膦的浓氨水，备用。
[0042](2)将质量分数为95%的草甘膦原粉85kg加入到捏合机中，盖紧捏合机，接着向捏合机中栗入上述含草甘膦的浓氨水35.5kg后，捏合2h，混合均匀;然后向捏合机中加入助剂和填料，捏合2h，随反应逐渐完成，最终配制得到固体粉末物料。其中，助剂为烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比例1:1:2混合而成;填料为氯化铵、三聚磷酸钠、尿素按质量比例1:2:1混合而成。取烷基糖苷4kg、牛脂胺聚氧乙烯醚4kg、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐8kg混合组成助剂，取氯化铵5kg、三聚磷酸钠10kg、尿素5kg混合组成填料。[0043 ](3)将捏合好的固体粉末物料送至造粒机造粒后，再送至流化床干燥器烘干，即可得到质量分数为83 %的草甘膦铵盐可溶粒剂。
[0044]综上所述，本发明方法的反应温和充分，工艺流程简单，生产快速，安全环保，原料易得，生产成本低，设备投资小，利用率高，本发明方法还能提高生产效率，减少劳动强度， 减少占用场地，且不存在胀袋风险等问题。
【主权项】
1.一种快速制备草甘膦铵盐可溶粒剂的方法，其特征在于:包括以下步骤:(1)将草甘膦原粉和水加入到配制釜中搅拌混合均匀，并在搅拌过程中通入氨气进行 反应，配制成含草甘膦的浓氨水；(2)将草甘膦原粉加入到捏合机中，向捏合机中栗入上述含草甘膦的浓氨水，混合均 匀;然后向捏合机中加入助剂和填料进行反应，随反应逐渐完成，配制得到固体粉末物料； 其中所述助剂为烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、异构醇聚氧乙烯 醚中的一种或任意几种的混合物，所述填料为硫酸铵、氯化铵、硫酸钠、三聚磷酸钠、尿素、 水溶淀粉中的一种或任意几种的混合物；(3)将上述固体粉末物料送至造粒机造粒后，再送至流化床干燥器干燥，即可得到草甘 膦铵盐可溶粒剂。2.根据权利要求1所述的一种快速制备草甘膦铵盐可溶粒剂的方法，其特征在于:所述 步骤(1)中，草甘膦原粉和水的质量比为1:3?3:1。3.根据权利要求1所述的一种快速制备草甘膦铵盐可溶粒剂的方法，其特征在于:所述 步骤(1)中，含草甘膦的浓氨水中草甘膦的质量分数为20%?45%，氨的质量分数为20%? 50% 〇4.根据权利要求1所述的一种快速制备草甘膦铵盐可溶粒剂的方法，其特征在于:所述 步骤(1)中，反应温度为_5°C?5°C。5.根据权利要求1所述的一种快速制备草甘膦铵盐可溶粒剂的方法，其特征在于:所述 步骤(2)中，助剂的使用量为草甘膦原粉质量的5%?20%，填料的使用量为草甘膦原粉质 量的5%?30%。6.根据权利要求1所述的一种快速制备草甘膦铵盐可溶粒剂的方法，其特征在于:所述 步骤(2)中，助剂为烷基糖苷、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比例1: 1:2混合而成;填料为氯化铵、三聚磷酸钠、尿素按质量比例1:2:1混合而成。7.根据权利要求1所述的一种快速制备草甘膦铵盐可溶粒剂的方法，其特征在于:所述 步骤(3)中的草甘膦铵盐可溶粒剂的质量分数为50%?85%。
【文档编号】A01N25/14GK105994259SQ201610340630
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】刘安平, 殷宏, 陈林, 薛光才, 姚新, 李刚, 张剑
【申请人】沙隆达集团公司