稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂及其制备方法
【专利摘要】本发明属于农药技术领域，具体涉及一种稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂及其制备方法，所述可分散油悬浮剂由下列重量份的组分加工而成：烯草酮25?35%，乳化剂2?20%，分散剂1?5%，增稠剂0.5?3%，油溶性抗氧化剂0.1?2%，余量为油基。本发明的方法合理选择可分散油悬浮剂的组份，并加入油溶性抗氧化剂，各原料之间形成协同作用，共同抑制烯草酮氧化分解，尤其是抗氧化剂的加入，抑制分解效果明显，本发明的烯草酮可分散油悬浮剂高温稳定性好，有效解决烯草酮可分散油悬浮剂常温贮存的高温降解问题。
【专利说明】
稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于农药技术领域，具体涉及一种稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 稀草酮，英文名称：clethodim;化学名称：（E)-2_[ 1-(3-氯稀丙氧基亚氨基）丙 基]-5_[2_(乙硫基)丙基]_3_羟基环己_2_稀酬。
[0003] 结构式：
烯草酮是环己烯酮类除草剂，是一种高效安全、高选择性的ACCase抑制剂，其对一年生 和多年生禾本科杂草具有很强的杀伤力，对双子叶植物安全。适用于大豆、油菜、棉花、烟草 等阔叶田防除稗草、牛筋草、狗尾草、马唐等30余种禾本科杂草。
[0004] 烯草酮分子结构中含有羟基、双键不稳定的官能团，而且会受紫外线、温度、水分 等因素的影响，造成烯草酮的分解，但可以采取干燥，避光等措施解决以上的问题。公布日 2012年3月21日，公布号CN102382023A的中国发明专利，公开了一种提高烯草酮稳定性的方 法，该方法使烯草酮与胺类化合物在有机溶剂中反应生成烯草酮胺盐，然后以烯草酮胺盐 的形式进行保存，其可以提高烯草酮的稳定性，但成本高，工艺复杂。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种稳定性高的烯草酮可分散油悬 浮剂，本申请的发明人创造性的将烯草酮复配制成可分散油悬浮剂，该悬浮剂解决了烯草 酮高温分解问题，稳定性显著提高。
[0006] 本发明的另一个目的是提供一种稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂的制备方法。 该方法工艺参数设计合理，加工可靠性好，产品质量稳定。
[0007] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂，所述可分散油悬浮剂由下列重量份的组分加工而成： 烯草酮 25-35% 乳化剂 2-20% 分散剂 1-5% 增稠剂 0.5-3% 油溶性抗氧化剂0.1-2% 余量为油基。
[0008] 优选的，所述可分散油悬浮剂由下列重量份的组分加工而成： 烯草酮 30% 乳化剂 11% 分散剂 3% 增稠剂 1.75% 油溶性抗氧化剂1.2% 余量为油基。
[0009] 优选的，所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚甲醛树脂 聚氧乙烯醚、烷氧基聚氧乙烯醚磺酸盐、脂肪醇硫酸盐和烷基磷酸酯盐中的一种或多种。
[0010] 优选的，所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙 烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
[0011]优选的，所述增稠剂为分散性硅胶、白炭黑、有机膨润土和黄原胶中的一种或多种。
[0012] 优选的，所述油溶性抗氧化剂为叔丁基对羟基茴香醚、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、 二丁基羟基甲苯、3,4,5_三羟基苯甲酸丙酯和3,4,5_三羟基苯甲酸辛酯中的一种或多种。
[0013] 优选的，所述油基为植物油、环氧大豆油、矿物油和油酸甲酯的一种或多种。
[0014] -种稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂的制备方法，所述方法操作如下：将烯草 酮原药、乳化剂、分散剂、增稠剂及油溶性抗氧化剂加入油基中，保持料温20°C-30°C，pH值 3-4，剪切研磨，然后过滤出料获得烯草酮可分散油悬浮剂。
[0015] 本发明的有益效果是:本发明的方法合理选择可分散油悬浮剂的组份，并加入油 溶性抗氧化剂，各原料之间形成协同作用，共同抑制烯草酮氧化分解，尤其是抗氧化剂的加 入，抑制分解效果明显，本发明的烯草酮可分散油悬浮剂高温稳定性好，有效解决烯草酮可 分散油悬浮剂常温贮存的高温降解问题。
【具体实施方式】
[0016] 下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应理解，这些实 施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0017] 实施例1:烯草酮可分散油悬浮剂(添加叔丁基对羟基茴香醚） 烯草酮 30% 脂肪醇聚氧乙烯醚 11% 木质素磺酸盐 4% 白炭黑 0.75% 环氧大豆油 8% 有机膨润土 2% 叔丁基对羟基茴香醚0.1% 油酸甲酯 至100% 将上述物料一起加入到高剪切反应釜中，剪切30分钟，打开釜底入料阀，将物料注入多 级砂磨机中研磨，打开循环水，保持料温20 °C-30 °C，研磨后的物料细度D98达到5微米左右， 过滤出料，即得到烯草酮可分散油悬浮剂。
[0018] 实施例2:烯草酮可分散油悬浮剂的制备(添加3-叔丁基-4-羟基苯甲醚） 烯草酮 35% 脂肪酸聚氧乙烯酯 11% 烷基酚聚氧乙烯醚 5% 植物油 10% 有机膨润土 2.5% 3_叔丁基-4-羟基苯甲醚1.2% 油酸甲酯 至100% 将上述物料一起加入到高剪切反应釜中，剪切30分钟，打开釜底入料阀，将物料注入多 级砂磨机中研磨，打开循环水，保持料温20°C-30°C，pH3-4,研磨后的物料细度D98达到5微 米左右，过滤出料，即得到烯草酮可分散油悬浮剂。
[0019] 实施例3:烯草酮可分散油悬浮剂的制备(添加二丁基羟基甲苯） 烯草酮 25% 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚 18% 烷基萘磺酸盐 4% 植物油 10% 白炭黑 0.75% 二丁基羟基甲苯 2% 油酸甲酯 至100% 将上述物料一起加入到高剪切反应釜中，剪切30分钟，打开釜底入料阀，将物料注入多 级砂磨机中研磨，打开循环水，保持料温20°C-30°C，pH3-4,研磨后的物料细度D98达到5微 米左右，过滤出料，即得到烯草酮可分散油悬浮剂。
[0020] 实施例4:烯草酮可分散油悬浮剂的制备(添加3,4,5_三羟基苯甲酸丙酯） 烯草酮 30% 脂肪醇硫酸盐 15% 聚羧酸盐 3.5% 植物油 7% 有机膨润土 0.8% 黄原胶 2% 3，4,5-三羟基苯甲酸丙酯 1% 环氧大豆油 至100% 将上述物料一起加入到高剪切反应釜中，剪切30分钟，打开釜底入料阀，将物料注入多 级砂磨机中研磨，打开循环水，保持料温20°C-30°C，pH3-4,研磨后的物料细度D98达到5微 米左右，过滤出料，即得到烯草酮可分散油悬浮剂。
[0021] 实施例5:烯草酮可分散油悬浮剂的制备(添加3,4,5_三羟基苯甲酸辛酯） 烯草酮 30% 烷基磷酸酯盐 8% 脂肪醇聚氧乙烯醚 5% 有机膨润土 0. 75% 白炭黑 0.5% 3，4,5-三羟基苯甲酸辛酯 1.5% 油酸甲酯 至100% 将上述物料一起加入到高剪切反应釜中，剪切30分钟，打开釜底入料阀，将物料注入多 级砂磨机中研磨，打开循环水，保持料温20°C-30°C，pH3-4,研磨后的物料细度D98达到5微 米左右，过滤出料，即得到烯草酮可分散油悬浮剂。
[0022]实施例6:烯草酮可分散油悬浮剂的制备(添加3,4,5_三羟基苯甲酸丙酯和3,4,5_ 三羟基苯甲酸辛酯） 烯草酮 30% 脂肪醇硫酸盐 5% 脂肪醇聚氧乙烯醚 3.5% 环氧大豆油 10% 有机膨润土 0.8% 白炭黑 1.2% 3，4,5-三羟基苯甲酸丙酯 0.8% 3，4,5-三羟基苯甲酸辛酯 0.8% 油酸甲酯 至100% 将上述物料一起加入到高剪切反应釜中，剪切30分钟，打开釜底入料阀，将物料注入多 级砂磨机中研磨，打开循环水，保持料温20°C-30°C，pH3-4,研磨后的物料细度D98达到5微 米左右，过滤出料，即得到烯草酮可分散油悬浮剂。
[0023]实施例7:烯草酮可分散油悬浮剂的制备(添加二丁基羟基甲苯和3，4，5-三羟基苯 甲酸丙酯） 烯草酮 30% 烷氧基聚氧乙烯醚磺酸盐 17% 脂肪醇聚氧乙烯醚 2.8% 环氧大豆油 7% 有机膨润土 0.7% 白炭黑 0.3% 二丁基羟基甲苯 0.6% 3，4,5-三羟基苯甲酸丙酯 0.7% 油酸甲酯 至100% 将上述物料一起加入到高剪切反应釜中，剪切30分钟，打开釜底入料阀，将物料注入多 级砂磨机中研磨，打开循环水，保持料温20°C-30°C，pH3-4,研磨后的物料细度D98达到5微 米左右，过滤出料，即得到烯草酮可分散油悬浮剂。
[0024]将上述实施例1-7制备的8种烯草酮可分散油悬浮剂，在（54±2)°C恒温培养箱中 做热贮14天稳定性实验，经高压液相色谱(HPLC)分析，折算烯草酮含量，计算分解率，结果 参见表1。
[0025] 表1稳定性实验测试结果
从表1可见，本发明的烯草酮可分散油悬浮剂中添加了油溶性抗氧化剂等多种组分，各 组分协同作用，其热稳定性显著改善，抑制了烯草酮氧化分解;本发明的制备工艺操作简 单。而且提高了烯草酮可分散油悬浮剂高温稳定性，有效解决烯草酮可分散油悬浮剂常温 贮存的高温降解问题。上述实例只为说明本发明的技术构思和特点，本领域技术人员可以 对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护 范围。
【主权项】
1. 稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂，其特征在于:所述可分散油悬浮剂由下列重量 份的组分加工而成： 烯草酮 25-35% 乳化剂 2-20% 分散剂 1-5% 增稠剂 0.5-3% 油溶性抗氧化剂0.1-2% 余量为油基。2. 根据权利要求1所述的稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂，其特征在于:所述可分散 油悬浮剂由下列重量份的组分加工而成： 烯草酮 30% 乳化剂 11% 分散剂 3% 增稠剂 1.75% 油溶性抗氧化剂1.2% 余量为油基。3. 根据权利要求1所述的稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂，其特征在于:所述乳化剂 选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷氧基聚氧乙烯 醚磺酸盐、脂肪醇硫酸盐和烷基磷酸酯盐中的一种或多种。4. 根据权利要求1所述的稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂，其特征在于:所述分散剂 选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的 一种或多种。5. 根据权利要求1所述的稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂，其特征在于:所述增稠剂 为分散性硅胶、白炭黑、有机膨润土和黄原胶中的一种或多种。6. 根据权利要求1所述的稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂，其特征在于:所述油溶性 抗氧化剂为叔丁基对羟基茴香醚、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、二丁基羟基甲苯、3，4,5-三羟 基苯甲酸丙酯和3,4,5_三羟基苯甲酸辛酯中的一种或多种。7. 根据权利要求1所述的稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂，其特征在于:所述油基为 植物油、环氧大豆油、矿物油和油酸甲酯的一种或多种。8. -种权利要求1-7任意一项所述的稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂的制备方法， 其特征在于:所述方法操作如下： 将烯草酮原药、乳化剂、分散剂、增稠剂及油溶性抗氧化剂加入油基中，保持料温20°C_ 30°C，pH值3-4，先剪切再研磨，然后过滤出料获得烯草酮可分散油悬浮剂。
【文档编号】A01P13/00GK106070210SQ201610484969
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】黄秀秀, 谢祥其, 周省金, 毕立国, 倪登辉, 马克, 黄坚慧
【申请人】上海祥霖农业技术有限公司