专利名称：灵芝孢子精油及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明公开一种灵芝孢子精油及其制备工艺，其产品可应用于新药研究和保健食品开发的医药、食品及化妆品领域。
背景技术：
灵芝为百草之王，民间视灵芝为“灵药仙丹”。其素有免疫调节、抗肿瘤、延年益寿、抗衰老、强身体的作用。
灵芝孢子是灵芝的精华，是灵芝繁殖后代的雌雄配子，在灵芝发育后期释放出来的含有大量的多糖类、三萜类(灵芝酸等)、多肽类等有效活性成分，功效为灵芝子实体的数十倍，一吨干燥灵芝子实体才含一公斤孢子粉，可见其珍稀和贵重。
如果灵芝孢子粉没有破壁处理，人体吸收率低、破壁后大大提高了吸收率和疗效，是未破壁孢子粉的2倍，中华灵芝宝，大汉灵芝破壁孢子冲剂等，虽然在疗效等方面具有许多优点，但活性成分含量低，一克破壁孢子粉中含三萜类活性物质仅为十几毫克。
据中科院国家专利技术(发明专利号99123952.0)称采用超临界CO2萃取技术得孢子油含三萜类活性物质200mg/g，收率为5％左右，虽然活性成分含量较灵芝孢子粉提高了近二十倍，但其中存在以下主要问题1、活性成分三萜类还不十分高，仅为200mg左右/g；2、收率较低，仅为灵芝孢子粉的5％左右；3、萃取过程中经常会发生冲罐，存在安全隐患。
发明内容
目前在国内，灵芝孢子粉、孢子油由于萃取工艺、萃取技术、分离技术等不是最佳，造成萃取率低，主要灵芝孢子粉破壁后粉粒子细，CO2不易均匀通过，易发生沟流，且压力高，易冲罐而萃取不完全。
为解决现有工艺缺陷，本发明公开一种灵芝孢子精油及其制备工艺，采用超临界CO2萃取工艺，通过对赤芝孢子拣选、粉碎成灵芝孢子粉，装入萃取罐萃取，得到灵芝孢子提取物，放置分层，分离除去水分，过滤精制得灵芝孢子精油，其特征在于拣选破壁率达99％以上的赤芝孢子粉；萃取压力20Mpa～30Mpa、萃取温度60℃～70℃、萃取时间2～4小时，反复萃取二次。每克灵芝孢子精油中三萜类活性物质为200mg～500mg。灵芝孢子精油是灵芝孢子破壁后，经本发明方法制得的灵芝精品。每克灵芝孢子粉中三萜类活性物质含量仅十几毫克，而本发明每克灵芝孢子精油中含三萜类活性物质200mg～500mg，是灵芝孢子粉的20倍。本发明精制得的橙黄色灵芝孢子精油，收率达10％～25％，比其他专利萃取率高2～5倍，可用于保健食品和抗癌新药的原料。
具体实施例方式灵芝孢子是由破壁孢子粉经过超临界CO2萃取后得到的产品，(1)精选赤芝孢子破壁粉，破壁率为99％以上；(2)采用正交试验用20Mpa～30Mpa萃取压力，60℃～70℃萃取温度，萃取时间为2～4小时，及二次萃取法；(3)在操作工艺上作了一些重大改革，达到安全高效，灵芝孢子精油收率可高达10％～25％，三萜类活性物质含量达倒200mg/g～500mg/g，含水量在1％以下橙黄色透明灵芝孢子精油。
针对收率低、活性成分含量低、不安全等问题，本发明采用正交试验方法。所述的正交试验方法，是指工艺中的三因素即萃取压力、温度和时间，在某一值下取得的结果，连续作9次试验，作为一个周期，进行若干个周期试验，获得一经验数据。
本发明获取萃取压力为20Mpa～30Mpa，萃取温度60℃～70℃，萃取时间为2～4小时，并二次萃取；为了防止冲罐及保持罐内灵芝孢子粉装罐均匀，CO2均匀通过各部分，加入不锈钢丝球，加入量体积百分比为30％～50％，且在盖上加盖滤纸，这样可达到使灵芝孢子精油回收率达到10％～25％、每克三萜类活性物质为200mg～500mg的优级灵芝孢子精油。
本发明萃取灵芝孢子精油的工艺流程如下 本实用新型制备工艺获得灵芝孢子精油的质量检测1)色状金黄色透明油状液体；2)香气味觉具有灵芝特有香味，味极苦；3)折光指数(20℃)1.4500～1.4700；4)相对密度(25/25℃)0.8500～0.9500；5)酸值mgKoh/g≤20；6)砷(以A3计)％≤0.0002；
7)重金属(以Pb计)％≤0.001；8)总三萜类200mg/g～500mg/g；9)水分1％以下。
实施例1根据上述，精选赤芝孢子破壁粉装入萃取罐，加入不锈钢丝球，加入量为灵芝孢子粉体积的35％，萃取压力25Mpa，萃取温度为65℃，萃取时间为3小时，二次萃取，然后放置分离，分离除去水分，过滤精制得橙黄色油状液体——灵芝孢子精油，每克灵芝孢子精油中含三萜类活性物质220mg。
实施例2萃取中加入不锈钢丝球的量为灵芝孢子粉体积的40％，萃取压力28Mpa，萃取温度为68℃，萃取时间为3.5小时，获得灵芝孢子精油中每克含三萜类活性物质250mg，其他同例1。
实施例3萃取中加入不锈钢丝球的量为灵芝孢子粉体积的50％，萃取压力30Mpa，萃取温度为70℃，萃取时间为4小时，获得灵芝孢子精油中每克含三萜类活性物质240mg，其他同例1。
权利要求
1.一种灵芝孢子精油的制备工艺，采用超临界CO2萃取工艺，通过对赤芝孢子拣选、粉碎成灵芝孢子粉，装入萃取罐萃取，得到灵芝孢子提取物，放置分层，分离除去水分，过滤精制得灵芝孢子精油，其特征在于拣选破壁率达99％以上的赤芝孢子粉；萃取压力20Mpa～30Mpa、萃取温度60℃～70℃、萃取时间2～4小时，反复萃取二次。
2.根据权利要求1所述的灵芝孢子精油的制备工艺，其特征在于所述灵芝孢子粉装入萃取罐萃取时，同时还搀入不锈钢丝球，搀入量体积百分比为30％～50％，取萃取罐盖上加盖滤纸。
3.根据权利要求1或2所述的灵芝孢子精油的制备工艺，其特征在于采用超临界CO2萃取灵芝孢子精油收率可高达10％～25％。
4.由权利要求1或2所述制备工艺获得的灵芝孢子精油，其特征在于每克灵芝孢子精油中三萜类活性物质为200mg～500mg。
5.根据权利要求4所述的灵芝孢子精油，其特征在于产品是具有灵芝特有的香味、折光指数1.4500～1.4700、相对密度0.8500～0.9500、水分1％以下的橙黄色透明油状液体。
全文摘要
本发明公开一种灵芝孢子精油及其制备工艺，采用超临界CO
文档编号A23L1/30GK1562335SQ200410017638
公开日2005年1月12日 申请日期2004年4月13日 优先权日2004年4月13日
发明者柳正良 申请人:上海永昊生物医药研究所