专利名称：壳低聚糖的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种壳低聚糖的制备方法，属有机高分子化合物中壳
多糖衍生物的制备方法。
背景技术：
壳低聚糖是低分子(Chitooligosaccharide)壳聚糖，也称壳寡糖，化学名 为2-氨基-p-l，4-葡萄糖胺，分子式为(C6Hu04N)n,聚合度在25—30以下。壳低聚糖具有 独特优越的生理活性和功能性质，用途十分广泛。尤其在医药上壳低聚糖具有多方面生理 功能以及抗癌效果，特别是曱壳六糖具有很强的生理活性，可作为早期癌症的治疗药物， 有抑制癌肿毛细血管内皮的生成，致使癌肿毛细管不能加长而局限在局部的作用。但在医 药生化领域应用壳低聚糖，往往对灰份有较严格要求，如胶嚢和片剂一般要求灰分少于1%。
壳低聚糖是以曱壳素或壳聚糖为原料制备的低聚糖，传统的壳低聚糖的制备方法是对 壳聚糖进行化学降阶或酶解， 一种比较典型的工艺流程是将壳聚糖加水混均后加酸溶解， 再经酶解，然后过滤得壳低聚糖溶液，再经浓缩，最后经喷雾干燥得壳低聚糖。由于在曱 壳素或壳聚糖在加工过程中脱钙不完全及原料中重金属含量过高，导致以这一 方法所制得 的壳低聚糖其灰份较高，按重量法测定通常在1.4%左右，不能满足药物标准的灰份要求
发明内容
针对上述不足，本发明就是要解决目前壳低聚糖难以降低其灰份的技 术问题，提出一种制备低灰份高白度的壳低聚糖的制备方法。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，将壳聚糖加水混均后加酸溶解，经酶解，然后过 滤得壳低聚糖溶液，其中壳聚糖先用EDTA钠盐处理。即其制备方法为壳聚糖先于EDTA 钠盐溶液中搅拌后过滤得经EDTA钠盐溶液处理过的壳聚糖，再加水混匀后加酸溶解、然 后经酶解并过滤得壳低聚糖溶液，再经浓缩并喷雾干燥后得低灰分壳低聚糖。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，在用EDTA钠盐溶液对壳聚糖进行处理时，所用 EDTA钠盐的重量为被处理的壳聚糖重量的0.01 %~1%。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，在用EDTA钠盐溶液对壳聚糖进行处理时，所用 EDTA钠盐的重量为被处理的壳聚糖重量的0.1%~1%比较适宜。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，在用EDTA钠盐溶液对壳聚糖进行处理时，最好 是所用EDTA钠盐的重量为被处理的壳聚糖重量的0.5%。
根据原料中钙质或其他重金属离子含量的多寡，根据EDTA钠盐的螯合能力选择 EDTA钠盐相对于原料的使用量，通常要求稍有过量，但如灰份要求不高或不计成本该量 也可不予控制。以上使用量是按照多次多种原料样品的试验结果选定的。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，用EDTA钠盐溶液对壳聚糖进行处理，是将壳聚 糖加入EDTA钠盐溶液中搅拌30分钟以上。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，壳聚糖用EDTA钠盐溶液处理后，再用去离子水
洗涤，以消除原料表面所附着的含有钩质及其他重金属的溶液。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，在壳聚糖进行加酸溶解前先用EDTA钠盐溶液处
理，利用EDTA钠盐能螯合多种阳离子而构成络合物的特性，从壳聚糖中排除未脱尽之4丐
以及微量重金属，以达到降低灰份、增白色泽的作用。经按重量法测定，用本发明提供的
壳低聚糖的制备方法所制得的壳低聚糖，灰份低于0.6%。
具体实施例方式
1、 本发明提供的壳低聚糖的制备方法，将壳聚糖加水混均后加酸溶解，经酶解，然 后过滤得壳低聚糖溶液，其中壳聚糖先用EDTA钠盐处理。即其制备方法为壳聚糖先于 EDTA钠盐溶液中搅拌后过滤得经EDTA钠盐溶液处理过的壳聚糖，再加水混匀后加酸溶 解、然后经酶解并过滤得壳低聚糖溶液，再经浓缩并喷雾干燥后得低灰分壳低聚糖。
20g EDTA钠盐加入20kg纯净水中配成0.1%溶液，再加入壳聚糖5kg,室温下搅拌半 小时，过滤。在沉淀中加入纯净水20kg，搅拌15分钟，过滤。在沉淀中加入纯净水45kg、 浓HC1 2kg和纤维素酶150g,搅匀在50。C下酶解12小时。过滤去除滤饼，取滤液浓缩后 喷雾干燥得成品。
结果壳低聚糖灰份不经EDTA钠盐处理1.4%，经EDTA钠盐处理0.6%。
2、 0.5g EDTA钠盐加入20kg水中配成的0.0025%溶液，再加入壳聚糖5kg，室温下 搅拌45分钟，过滤。在沉淀中加入纯净水20kg,搅拌15分钟，过滤。在沉淀中加入纯净 水45kg、浓HC12kg和纤维素酶150g,搅勻在50'C下酶解12小时。过滤去除滤饼，取滤 液浓缩后喷雾干燥得成品。
3、 同例1,但所用EDTA钠盐溶液是50g EDTA钠盐加入20kg水中所配成的0.25% 溶液。
4、 同例1,但所用EDTA钠盐溶液是25gEDTA钠盐加入20kg水中所配成的0.125% 溶液。所得壳低聚糖灰份为0.52%。
5、 同例1,但所用EDTA钠盐溶液是5g EDTA钠盐加入20kg水中所配成的0.025%溶液。
权利要求
1、一种壳低聚糖的制备方法，将壳聚糖加水混均后加酸溶解，经酶解，然后过滤得壳低聚糖溶液，其特征是其中壳聚糖先用EDTA钠盐处理。
2、 如权利要求1所述的壳低聚糖的制备方法，其特征是在用EDTA钠盐溶液对壳聚 糖进行处理时，所用EDTA钠盐的重量为被处理的壳聚糖重量的0.01 %~1%。
3、 如权利要求1所述的壳低聚糖的制备方法，其特征是在用EDTA钠盐溶液对壳聚 糖进行处理时，所用EDTA钠盐的重量为被处理的壳聚糖重量的0.1% 1%。
4、 如权利要求1所述的壳低聚糖的制备方法，其特征是在用EDTA钠盐溶液对壳聚 糖进行处理时，所用EDTA钠盐的重量为被处理的壳聚糖重量的0.5%。
5、 如权利要求1或2或3或4所述的壳低聚糖的制备方法，其特征是用EDTA钠盐 溶液对壳聚糖进行处理，是将壳聚糖加入EDTA钠盐溶液中搅拌30分钟以上。
6、 如权利要求1或2或3或4所述的壳低聚糖的制备方法，其特征是壳聚糖用EDTA 钠盐溶液处理后，再用去离子水洗涤。
7、 如权利要求5所述的壳低聚糖的制备方法，其特征是壳聚糖用EDTA钠盐溶液处 理后，再用去离子水洗涤。
全文摘要
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，将壳聚糖加水混均后加酸溶解，经酶解，然后过滤得壳低聚糖溶液，其中壳聚糖先用EDTA钠盐处理。即其制备方法为壳聚糖先于EDTA钠盐溶液中搅拌后过滤得经EDTA钠盐溶液处理过的壳聚糖，再加水混匀后加酸溶解、然后经酶解并过滤得壳低聚糖溶液，再经浓缩并喷雾干燥后得低灰分壳低聚糖。本发明提供的壳低聚糖的制备方法，在壳聚糖进行加酸溶解前先用EDTA钠盐溶液处理，利用EDTA钠盐能螯合多种阳离子而构成络合物的特性，从壳聚糖中排除未脱尽之钙以及微量重金属，以达到降低灰份、增白色泽的作用。经按重量法测定，用本发明提供的壳低聚糖的制备方法所制得的壳低聚糖，灰份低于0.6％。
文档编号C12P19/04GK101338332SQ20071006989
公开日2009年1月7日 申请日期2007年7月3日 优先权日2007年7月3日
发明者郑婵颖, 郑海龙 申请人:郑婵颖;郑海龙