专利名称：胍基丙酸硝酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氨基酸硝酸盐的制备方法，具体是胍基丙酸硝酸盐的制备方法。
背景技术：
氨基酸是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。一般人们自身生成或通过食物能获得满足身体需要的各种氨基酸。但在特殊的情况下如人类婴幼儿期，生病、受伤或大运动量锻炼的情况下，为了生长需要、恢复体内各种代谢的平衡，增强免疫力和运动员需要尽快恢复体力，增加肌肉力量，就需要额外补充各种氨基酸。胍基丙酸是一种含胍基的氨基酸，是人体和动物体内的内源代谢产物，胍基丙酸 能治疗和预防新陈代谢紊乱，高血糖，高胰岛素血，胰岛素的不敏感，高血脂，血淀粉酶过多，肥胖等症状。胍基丙酸同时作为食品添加剂有提高肌体耐力，持久力和运动容量的作用。由于氨基酸盐类在水中的溶解度比氨基酸大很多，其在体内经氧化酶等作用最后转变成氨基酸，相比直接服用氨基酸更容易被身体吸收。吸收的量更多。所以氨基酸通常都做成氨基酸盐类服用，一般做成氨基酸盐酸盐较多。最近美国有关方面研究发现，氨基酸的硝酸盐更有利于氨基酸在体内的吸收，因此将胍基丙酸制做成胍基丙酸硝酸盐服用，将更容易转化成胍基丙酸，被身体吸收。其使用时剂量会更小，口服吸收效率会更高。
发明内容
本发明为了能够得到在人体内更容易转化成胍基丙酸的胍基丙酸盐类而提供一种胍基丙酸硝酸盐的制备方法。本发明为解决上述技术中存在的技术问题所采取的技术方案是
本发明的一种胍基丙酸硝酸盐的制备方法如下胍基丙酸与水搅拌均匀，滴加硝酸，控制温度在20°C 40°C，10分钟后滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，然后冷却析出胍基丙酸硝酸盐的固体。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。胍基丙酸与硝酸的摩尔比为I : I I. 1，胍基丙酸与水的比例为Ig 2ml。
料液冷却温度为彡10°c。本发明具有的优点和积极效果是本发明采用的原料是食品级的胍基丙酸和化学试剂级的硝酸，所以生产出来的胍基丙酸硝酸盐产品杂质少，质量好，不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序和生产时间，提高了生产效率。本发明利用母液循环使用，提高了收率，使产品的收率达98%以上，降低了成本，也节约了宝贵的水资源。本发明的制备方法工艺合理、简单，无污染，无副产物，适合工业化大生产。
具体实施例方式本发明中胍基丙酸水中的溶解度较小，反应时需加入一定量的水，水为去离子水，以保证产品的质量。以下叙述中就简称为水。胍基丙酸与水的比例为Ig 2ml。本发明中胍基丙酸与硝酸的摩尔比应该为I : 1，但为了使胍基丙酸反应完全，硝酸用量应比胍基丙酸略大些。本发明将过滤后的液体作为母液进行回收利用。由于过滤掉后的液体中还有极少量没结晶的胍基丙酸硝酸盐，所以当它用于下一步生产时，料液中产生的结晶98%以上都能析出，大大提高了实际收率，同时节约了宝贵的水资源。为了避免母料的质量在循环使用过程中变大，在出料时应尽量将料取出干净。为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例
实施例I 称取胍基丙酸13. Ig (O. Imol)放入反应瓶，加入水26. 2ml，搅拌均匀，滴加65%的硝酸IOg (O. Imol)，控制温度在25°C，10分钟滴加完毕，继续保温搅拌20分钟。溶液逐渐澄清，然后冷却至5°C，析出胍基丙酸硝酸盐的固体。经过滤、干燥后得胍基丙酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例2
称取胍基丙酸13. Ig (O. Imol)放入反应瓶，加入母液26ml，搅拌均匀，滴加65%的硝酸IOg (O. Imol)，控制温度在33°C，10分钟滴加完毕，继续保温搅拌20分钟。溶液逐渐澄清，然后冷却至10°C，析出胍基丙酸硝酸盐的固体。经过滤、干燥后得胍基丙酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例3
称取胍基丙酸13. Ig (O. Imol)放入反应瓶，加入母液26ml，搅拌均匀，滴加65%的硝酸IOg (O. Imol)，控制温度在40°C，10分钟滴加完毕，继续保温搅拌20分钟。溶液逐渐澄清，然后冷却至o°c，析出胍基丙酸硝酸盐的固体。经过滤、干燥后得胍基丙酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。
权利要求
1.一种胍基丙酸硝酸盐的制备方法，其特征在于制备方法如下将胍基丙酸与水搅拌均匀，滴加硝酸，控制温度在20°c 40°C，10分钟后滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，然后冷却析出固体，过滤、干燥后得胍基丙酸硝酸盐成品，过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。
2.根据权利要求I所述的胍基丙酸硝酸盐的制备方法，其特征在于胍基丙酸与硝酸的摩尔比为I : I I. I。
3.根据权利要求I所述的胍基丙酸硝酸盐的制备方法，其特征在于胍基丙酸与水的比例为 Ig : 2ml。
4.根据权利要求I所述的胍基丙酸硝酸盐的制备方法，其特征在于料液冷却温度为(10。。。
全文摘要
本发明公开了一种胍基丙酸硝酸盐的制备方法将胍基丙酸与水搅拌均匀，滴加硝酸，控制温度在20℃～40℃，10分钟后滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，然后冷却析出固体，过滤、干燥后得胍基丙酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。本发明采用的原料是食品级的胍基丙酸和化学试剂级的硝酸，所以生产出来的胍基丙酸硝酸盐产品杂质少，质量好，不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序和生产时间，提高了生产效率。本发明利用母液循环使用，提高了收率，使产品的收率达98%以上，降低了成本。本发明的制备方法工艺合理、简单，无污染，无副产物，适合工业化生产。
文档编号C07C277/08GK102850242SQ20111017494
公开日2013年1月2日 申请日期2011年6月27日 优先权日2011年6月27日
发明者张国基 申请人:天津天成制药有限公司