专利名称：脯氨酸硝酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氨基酸盐的制备方法，具体是脯氨酸硝酸盐的制备方法。
背景技术：
氨基酸是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。一般人们自身生成或通过食物能获得满足身体需要的各种氨基酸。但在特殊的情况下如人类婴幼儿期，生病、受伤或大运动量锻炼的情况下，为了生长需要、恢复体内各种代谢的平衡，增强免疫力和运动员尽快恢复体力，增加肌肉力量，就需要额外补充各种氨基酸。脯氨酸化学名称为吡咯烷酮羧酸。一种环状的亚氨基酸，脯氨酸是一种非必需氨基酸，身体可以由谷氨酸生产脯氨酸。一般情况下健康饮食的人不太可能缺乏脯氨酸。然 而，遭受外伤(特别是皮肤损伤)的人，如严重烧伤，就可能需要补充这种氨基酸。软骨或胶原蛋白引起疼痛的病人也可以从脯氨酸补充剂获得好处
脯氨酸是身体生产胶原蛋白和软骨所需的氨基酸。它保持肌肉和关节灵活，并有减少紫外线暴露和正常老化造成皮肤下垂和起皱的作用。脯氨酸的作用还包括帮助人体分解蛋白质，用于创造体内健康细胞。它对维持皮肤和结缔组织健康成长非常重要(特别是组织创伤部位)。脯氨酸和赖氨酸都是生产羟脯氨酸和羟赖氨酸所需要的，这两种氨基酸构建胶原蛋白。胶原有助于愈合软骨，并给关节和脊椎提供缓冲。由于这个原因，脯氨酸营养补充剂有治疗骨关节炎，软组织持续紧张，以及慢性背痛等疾病的功效。身体还需要脯氨酸保持肌肉组织。研究人员已经注意到长跑运动员和其他从事长时间体力劳动的人脯氨酸水平会降低。因此，一些从事高强度训练的运动员可能需要这种补充剂避免肌肉损失。由于氨基酸盐类比氨基酸容易溶解在水中，其在体内经氧化酶等作用最后转变成氨基酸，相比直接服用氨基酸更容易被身体吸收，所以氨基酸通常都做成氨基酸盐类服用，一般做成氨基酸盐酸盐较多。最近美国有关方面研究发现，氨基酸的硝酸盐更有利于氨基酸吸收，因此将脯氨酸制做成脯氨酸硝酸盐服用，将更容易转化成脯氨酸，被身体吸收。其使用时剂量会更小，口服吸收效率会更高。
发明内容
本发明为能得到更好为体内吸收的脯氨酸硝酸盐而提供一种脯氨酸硝酸盐的制备方法。本发明为解决上述技术中存在的技术问题所采取的技术方案是
本发明的一种脯氨酸硝酸盐的制备方法如下脯氨酸用水分散后，滴加硝酸，温度控制在20°C 60°C，30分钟内滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，溶液逐渐澄清，随后在50°C 65°C条件下真空除水，除水后的料液冷却至< 10°C，析出固体，过滤、干燥后得脯氨酸硝酸盐成品。析出固体后的液体作为母液在生产中循环使用。
上述脯氨酸与硝酸的摩尔比为I : I I. I。上述脯氨酸与水的比例为Ig 2ml。本发明具有的优点和积极效果是本发明采用的原料是食品级的脯氨酸和化学试剂级的硝酸，所以生产出来的脯氨酸硝酸盐产品杂质少，质量好，不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序和生产时间，提高了生产效率。本发明利用母液循环使用，提高了收率，降低了成本。节约了宝贵的水资源。同时本发明在生产中无副产物，几乎不产生三废。本发明的制备方法工艺合理、简单、环保，适合工业化大生产。
具体实施例方式发明中脯氨酸水中的溶解度较小，反应时需加入一定量的水，水为去离子的纯化水。以下叙述中就简称为水。 本发明中脯氨酸与硝酸的摩尔比应该为I : 1，但为了使脯氨酸反应完全，硝酸用量应比脯氨酸略大些。范围在I I. I摩尔之间。本发明的反应温度应该控制在60°C以下，真空除水温度控制在65°C以下。否则会对产品产生不良的影响。本发明将过滤后的液体作为母液进行回收利用。由于过滤掉结晶后的液体中还有没结晶的L-苯丙氨酸硝酸盐，所以当它用于下一步生产时，所产生的结晶95%以上都能析出，大大提高了实际收率。为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例
实施例I
称取脯氨酸23g (O. 2摩尔)放入反应瓶，加入水46ml搅拌均匀后，一边搅拌一边滴加65%浓度的硝酸20g (O. 2摩尔)，控制温度在55°C，20分钟滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，溶液逐渐澄清。随后升温至60°C，真空除水，除水后的料液冷却至5°C，析出固体，过滤、干燥后得脯氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例2
称取脯氨酸23g (O. 2摩尔)放入反应瓶，加入母液46ml搅拌均匀后，一边搅拌一边滴加65%浓度的硝酸20g (O. 2摩尔)，控制温度在40°C，10分钟滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，溶液逐渐澄清。随后升温至55°C，真空除水，除水后的料液冷却至10°C，析出固体，过滤、干燥后得脯氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例3
称取脯氨酸23g (O. 2摩尔)放入反应瓶，加入母液46ml搅拌均匀后，一边搅拌一边滴加65%浓度的硝酸20g (O. 2摩尔)，控制温度在25°C，30分钟滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，溶液逐渐澄清。随后升温至50°C，真空除水，除水后的料液冷却至0°C，析出固体，过滤、干燥后得脯氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。
权利要求
1.一种脯氨酸硝酸盐的制备方法，其特征在于制备方法如下脯氨酸用水分散后，滴加硝酸，温度控制在20°c -60°C，30分钟内滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，溶液逐渐澄清，随后在50°C _65°C条件下真空除水，除水后的料液冷却至< 10°C，析出固体，过滤、干燥后得脯氨酸硝酸盐成品，过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。
2.根据权利要求I所述的脯氨酸硝酸盐的制备方法，其特征在于脯氨酸与硝酸的摩尔比为I : I I. I。
3.根据权利要求I所述的脯氨酸硝酸盐的制备方法，其特征在于脯氨酸与水的比例为Ig : 2ml。
全文摘要
本发明公开了一种脯氨酸硝酸盐的制备方法将脯氨酸用水分散后，滴加硝酸，控制温度在20℃～60℃，30分钟内滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，溶液逐渐澄清，随后在50℃～65℃条件下，真空除水，除水后的料液冷却至≤10℃，析出固体，过滤、干燥后得脯氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。本发明生产出来的脯氨酸硝酸盐产品杂质少，质量好，不用重结晶纯度就达到99%以上。本发明利用母液循环反复使用，提高了收率，降低了成本。节约了宝贵的水资源。同时本发明在生产中无副产物，几乎不产生三废。本发明的制备方法工艺合理、简单、环保，适合工业化大生产。
文档编号C07D207/16GK102850250SQ20111017494
公开日2013年1月2日 申请日期2011年6月27日 优先权日2011年6月27日
发明者张国基 申请人:天津天成制药有限公司