专利名称：从槐米中提取芦丁的方法
技术领域：
本发明涉及一种从槐米中提取芦丁的方法。
背景技术：
芦丁(Rutin)是由斛皮素(Quercetin) 3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔为葡 萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。芦丁(Rutin)广泛存在 于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英等。尤 以槐花米(为植物Sophora japonica的末开放的花蕾)和荞麦中含量最高，可作为大量提 取芦丁的原料。芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174 178°C，无水物188 190°C。溶解度冷水中为1 10000 ；热水中1 200;冷乙醇1 650; 热乙醇1 60;冷吡啶1 12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于 碱而呈黄色。芦丁具有维生素P样作用，有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作 防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。传统芦丁的提取方法为将槐米高温熏蒸30分钟，粉碎至40 60目颗粒，开水烫 洗；然后装入渗漉缸中，用饱和石灰水渗漉12小时左右，收集渗漉液，再用稀盐酸把渗漉液 的PH值调节至3 4，静置，芦丁结晶析出，得到芦丁粗体物。由于将槐米高温熏蒸和开水 烫洗都会破坏芦丁，导致收率降低，在碱溶酸沉过程中也会破坏芦丁的结构和析出，而排出 的大量酸水又给环境带来了污染，处理起来非常困难。整个提取过程要求高温、强酸强碱等 工艺条件，并且周期长，产生的三废多，芦丁收率只能达到18 20 %。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取周期短且收率较高的从槐米中提取芦丁的方法。为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案本发明所述的从槐米中提取芦丁的方法，包括下述步骤第一步将槐米洗净烘干置于发酵罐中，加入投料量0. 1 的芦丁生物转化 酶，搅拌均勻后密闭发酵4 6小时后转入提取罐；第二步在提取罐中加入投料量4. 5倍的甲醇、乙醇混合而成的溶剂，搅拌提取 30 40分钟后，过滤得到滤液；第三步将上述滤液蒸馏后，回收溶剂，得到芦丁提取物；第四步在第三步中得到的芦丁提取物中加入3 5倍量由丙酮、石油醚和正辛醇 混合而成的溶剂，常规方法搅拌、萃取、过滤，滤液蒸馏，回收溶剂后得到高纯度芦丁成品。所述第二步中的提取、过滤次数至少三次。所述第二步中甲醇、乙醇混合溶剂中的甲醇乙醇=2 1。所述第四步中丙酮、石油醚和正辛醇混合溶剂中的丙酮石油醚正辛醇= 20 20 60。本发明的优点在于整个提取过程密闭，无环境污染；提取时间短，仅需要16小时即可完成全部提取和精制工作；提取过程中使用的设备(发酵罐、提取罐、萃取罐、浓缩器、 蒸馏塔、过滤机等)均为普通设备，不会增加企业负担；溶剂可反复使用，损失极少，废渣可 用于饲料或肥料；生产成本低，仅为传统提取方法的2/3 3/4 ；芦丁收率高于传统提取方 法40%，产品纯度符合国家药典标准和欧洲EP6标准。
具体实施方式
本发明所述的从槐米中提取芦丁的方法，包括下述步骤第一步将槐米洗净烘干置于发酵罐中，加入投料量0. 1 的芦丁生物转化 酶，罐体中的总装料量要小于罐体容量的70 %，搅拌均勻后密闭发酵4 6小时后转入提取 罐；第二步在提取罐中加入投料量4. 5倍的甲醇乙醇=2 1的混合溶剂，搅拌提 取30 40分钟后，过滤得到滤液，滤渣反复提取至少三次；第三步将上述多次提取的滤液合并后置于蒸馏塔中蒸馏，回收溶剂，得到芦丁提 取物；第四步将第三步中得到的芦丁提取物置于萃取罐中，加入芦丁提取物5倍量的 由丙酮石油醚正辛醇=20 20 60组成的混合溶剂，按常规方法搅拌、萃取、过滤， 滤液蒸馏，回收溶剂后得到含量99. 9% 101 %，水分7. 5 9. 0%，总杂质小于3. 0%的芦 丁成品，芦丁总收率可达到30 35%。
权利要求
一种从槐米中提取芦丁的方法，其特征在于包括下述步骤第一步将槐米洗净烘干置于发酵罐中，加入投料量0.1～1％的芦丁生物转化酶，搅拌均匀后密闭发酵4～6小时后转入提取罐；第二步在提取罐中加入投料量4.5倍的甲醇、乙醇混合而成的溶剂，搅拌提取30～40分钟后，过滤得到滤液；第三步将上述滤液蒸馏后，回收溶剂，得到芦丁提取物；第四步在第三步中得到的芦丁提取物中加入3～5倍量由丙酮、石油醚和正辛醇混合而成的溶剂，常规方法搅拌、萃取、过滤，滤液蒸馏，回收溶剂后得到高纯度芦丁成品。
2.根据权利要求1所述的从槐米中提取芦丁的方法，其特征在于所述第二步中的提 取、过滤次数至少三次。
3.根据权利要求1或2所述的从槐米中提取芦丁的方法，其特征在于所述第二步中 甲醇、乙醇混合溶剂中的甲醇乙醇=2 1。
4.根据权利要求1或2所述的从槐米中提取芦丁的方法，其特征在于所述第四步中 丙酮、石油醚和正辛醇混合溶剂中的丙酮石油醚正辛醇=20 20 60。
全文摘要
本发明公开了一种从槐米中提取芦丁的方法，包括1、将槐米洗净烘干置于发酵罐中，加入芦丁生物转化酶密闭发酵4～6小时转入提取罐；2、在提取罐中加入4.5倍的甲醇、乙醇混合溶剂，搅拌提取、过滤得到滤液；3、将滤液蒸馏后，回收溶剂，得到芦丁提取物；4、在得到的芦丁提取物中加入3～5倍量丙酮、石油醚和正辛醇混合溶剂，常规方法搅拌、萃取、过滤，滤液蒸馏，回收溶剂后得到高纯度芦丁成品。本发明的整个提取过程密闭，无环境污染；提取时间短，仅需要16小时即可完成全部提取和精制工作；提取使用的设备为普通设备，不增加企业负担；溶剂可反复使用，生产成本低，芦丁收率高，产品纯度符合国家药典标准和欧洲EP6标准。
文档编号C12P19/60GK101818184SQ20101016132
公开日2010年9月1日 申请日期2010年5月4日 优先权日2010年5月4日
发明者李松武 申请人:河南青纯生物科技有限公司