专利名称：粉末烟熏香料的制备方法
技术领域：
本发明属于食品技术领域，具体涉及一种粉末烟熏香料的制备方法。
背景技术：
食品烟熏技术是最古老的食品制作技术之一，这一技术不仅适用于鱼和肉类，还可应用于奶酪等多种食品。将食品置于火上、封闭的烟熏炉或室内，控制性燃烧燃材产生的烟气和高温对食品进行熏制，经过烟熏的食品除了具备良好的耐贮藏性，还具有特有的色、香、味。但传统工艺熏制的肉制品含有多种多环芳烃(Polycyclic aromatichydrocarbons,简称PAHs)，它们主要来于熏材燃烧产物中PAHS的直接污染，或者熏制过程中肉类脂肪焦化与蛋白质高温分解，多环芳烃类化合物多具有致癌性，特别是3，4-苯并花(3，4-benzopyrene,简称B(a)P)是强致癌物质,可诱导人或动物发生突变、畸变或癌变，因此，常食或多食烟熏食品给人类健康带来隐患。美国上世纪六十年代最先开始以天然硬木(榉木、山胡桃木、橡木)等为材料，通过将熏材进行控制性燃烧发烟，收集烟气冷凝液，再对其进行分离加工，制备一种食用安全的食品添加剂，极大降低了有毒化合物的含量。液熏香味料调配方便易运用，渗透性强使用效率高。欧洲和日本等国家于20世纪80年代开始了大量的液熏香料的制备与应用研究，我国也在上世纪90年代，开始以山楂核为燃材，通过干馏控制性燃烧及相关分离提取技术，制备了山楂核液体烟熏香味料(国家行业标准QB/T 1122-2007)。由于液体烟熏香料的安全性和应用方便性优势,烟熏液香料已经大规模生产并应用于食品加工中，液熏技术已经呈现出逐步取代直接烟熏的趋势。但是烟熏液在目前应用与贮运过程中仍存在一定的问题。一方面，烟熏液是一种复杂的混合物，含多酚、有机酸、酮、呋喃和醛类有近400多种有机化合物，这些化合物在贮运时遇到特殊的环境时，如较高的温度或具有催化反应作用的金属器皿，会发生一系列化学反应，导致产品质量的不稳定。另一方面，液体烟熏香味料虽然可以通过直接添加、滚揉、浸溃、注射等方式适用于液体或者半固体类食品加工，但对于在一些固体、粉末类食品或调味品的加工，往往固体粉末形态的烟熏香味料会更加方便应用，但是粉末烟熏香味料的制备目前仍然没有研究报道。
发明内容
为了克服现有液体烟熏香料在产品稳定性与应用方面的不足，本发明提供一种粉末烟熏香料的制备方法。粉末烟熏香料的具体制备操作步骤如下
A.用食品级碳酸氢钠配制质量百分比10%的小苏打溶液，将液体烟熏香料置于加热型磁力搅拌器上，在转子转速120rmp下,加热至40 45°C,向液体烟熏香料中缓慢加入小苏打溶液，同时检测PH值，当pH值升到5. 5 6. 5时，停止添加小苏打溶液，得到碱化烟熏液；
B.在碱化烟熏液中，添加碱化烟熏液总质量百分比0.2% 0. 6%的改性大豆磷脂和0.05 0. 2%的不饱和脂肪酸单甘酯，在温度40°C、转速200rmp条件下，磁力搅拌lOmin，得到乳化烟熏液；
C.分别称取大豆分离蛋白、麦芽糊精和黄原胶，按质量比1:2 :0. 2，在温度40°C的水中、转速200rmp条件下,搅拌IOmin,配制成质量百分比浓度为18 30%的壁材相溶液；
D.将壁材相溶液和乳化烟熏液按照体积比1:1 1:3混合，在温度40°C、转速300rmp条件下，磁力搅拌IOmin,然后用高速剪切分散器在IOOOOrpm转速下,第一次分散3min,第一次停止间歇3min,第二次分散3min,第二次停止间歇3min,第三次分散3min,转入压力均质器中，在压力10 20Mpa条件下,高压均质2 4次,得到微胶囊乳化烟熏液；
E.将微胶囊乳化烟熏液在进风温度180 20(TC，出风温度80 90°C条件下喷雾干燥，即得粉末烟熏香料。所述粉末烟熏香料呈棕褐色或褐色，流动性好，具有浓郁烟熏香味，其中以2，6-二甲氧基酚表示的酚含量达24. 6 168. 5mg/g，以正庚醛表示的羰基化合物含量达13. 5 47. 6 g/100g。所述液体烟熏液为以山楂核为材料，经过干馏、冷凝、分馏和精制而得到的烟熏液，以2，6_ 二甲氧基酚表示的酚含量达2. 5 18. Omg/ml,以正庚醛表示的羰基化合物含量达 3. 0 17. 0 g/100mL。所述大豆分离蛋白为经过酶法改性的大豆分离蛋白，蛋白含量达到82. 5%。本发明的有益技术效果体现在以下方面
1.本发明针对液体烟熏香料在产品稳定性与应用方面的局限，采用微胶囊包壁与喷雾干燥等现代食品加工技术，将液体烟熏香料加工成粉末状态产品，所得产品呈棕褐色或褐色，流动性好，具有浓郁烟熏香味，产品中以2，6- 二甲氧基酚表示的酚含量达24. 6 168. 5mg/g,以正庚醛表示的羰基化合物含量达13. 5 47. 6 g/100g，相比液体烟熏香料，有效成分得到浓缩，稳定性得到提升，应用范围得到进一步拓展；
2.液体烟熏香料中有机酸，特别是醋酸含量普遍偏高，不利于烟熏液有效成分微胶囊化的形成与稳定，本技术在烟熏液乳化之前，添加食品添加剂一弱碱性碳酸氢钠盐，中和部分醋酸和有机酸，提高烟熏液PH，有效规避了这一问题；
3.烟熏液成分复杂，各成分在贮运过程中极易受光和氧化等外因诱发发生反应，本方法中选用麦芽糊精、大豆分离蛋白和黄原胶作为壁材，可对各种有机成分进行包络，提升包络有效物质对光、热和氧化因素的稳定性；
4.本发明制备的粉末烟熏香料，不需添加任何稳定剂，固体粉末状态的转变为产品贮藏与运输提供了便捷。在应用方面，可以直接应用于烧烤食品或者调味品，同时还可以根据需要配成合适浓度的液体烟熏香料再应用于多种食品。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述。本发明所用原料均符合GB 2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使用标准，具体来源如下
所述液体烟熏液为以山楂核为材料，经过干馏、冷凝、分馏和精制而得到的烟熏液，均购于济南华鲁食品有限公司，其中 山楂核烟熏香味料I号烟熏液，是以山楂核为材料，经过干馏、冷凝、分馏和精制而得到的烟熏液，淡黄色至橘红色液体，有浓郁天然烟熏香气，以2，6_ 二甲氧基酚表示的酚含量达2. 5mg/ml，以正庚醛表示的羰基化合物含量达3. O g/100mL。山楂核烟熏香味料II号烟熏液，是以山楂核为材料，经过干馏、冷凝、分馏和精制而得到的烟熏液，棕红色液体，有浓郁天然烟熏香气，以2，6-二甲氧基酚表示的酚含量达18. Omg/ml,以正庚醛表示的羰基化合物含量达17. 0 g/100mL。山楂核着色烟熏香味液，是以山楂核为材料，经过干馏、冷凝、分馏和精制而得到的烟熏液，红褐色液体，有浓郁天然烟熏香气，以2，6-二甲氧基酚表示的酚含量达10. 5mg/ml,以正庚醛表示的羰基化合物含量达11. 2 g/100mL。所述食品级碳酸氢钠，由北京山峰宏盛化工有限公司生产；
所述改性大豆卵磷脂以天然大豆磷脂为原料，经过适度乙酰化、羟基化及脱脂后生产的粉粒状产品，由广州天宝食品添加剂有限公司生产；
所述不饱和脂肪酸单甘酯，是以脂肪酸和甘油为原料，经酯化和分子蒸馏工艺制备而成，由聊城瑞捷化学有限公司生产；
所述大豆分离蛋白以大豆浓缩蛋白为原料，经过酶法改性的大豆分离蛋白，其蛋白含量达82. 8%,由上海鹤善实业有限公司生产；
所述麦芽糊精以淀粉质为原料，经酶法低度水解、精制、喷雾干燥制的不含游离淀粉的淀粉衍生物，其DE值为10，由广州日康营养科技有限公司生产；
所述黄原胶以淀粉质为主要原料，经特定微生物发酵并经提纯、干燥、粉碎而成的黄原胶产品，其粘度达720cP，剪切性能值达7. 5，由丹尼斯克(中国)有限公司生产。实施例1 :
一种粉末烟熏香料的具体制备操作步骤如下
A、用食品级碳酸氢钠配制质量百分比10%小苏打溶液，将山楂核烟熏香味料I号置于加热型磁力搅拌器(江苏金坛荣华仪器，79HW-1型)上，在转子转速120rmp下，加热至40 450C，向烟熏液缓慢加入小苏打溶液，同时检测烟熏液pH值，当pH值达到5. 5时，停止添加小苏打溶液，得到碱化烟熏液；
B、将碱化烟熏液中，添加碱化烟熏液总量质量百分比0.2%的改性大豆磷脂和0. 05%的不饱和脂肪酸单甘酯，于40°C下，200rmp转速下磁力搅拌lOmin，得到乳化烟熏液；
C、分别称取大豆分离蛋白、麦芽糊精和黄原胶(质量比为1:2 :0. 2)，于40°C水中，200rmp转速下搅拌lOmin，配制成质量百分比浓度为18%的壁材相溶液；
D、将壁材相溶液和乳化烟熏液按照体积比1:1混合，于40°C、300rmp转速磁力下搅拌lOmin，然后用高速剪切分散器(FA25型，上海弗鲁克流体机械制造有限公司)在IOOOOrpm转速下，第一次分散3min,第一次停止间歇3min,第二次分散3min,第二次停止间歇3min,第三次分散3min，取出后再转于压力均质器(上海科劳机械设备有限公司，GJJ-0. 05型)中，在压力IOMpa条件下,高压均质4次,得到微胶囊乳化烟熏液；
E、将微胶囊乳化烟熏液在进风温度180°C，出风温度80°C条件下喷雾干燥(瑞士BUCHI微型喷雾干燥器，B-290型)，即得粉末烟熏香料。品质检测
I外观检定将试样置于洁净白瓷盘上，在自然光下目视；
2、香气评定
按照 GB/T 14454.2-2008 的规定；
3、羰基化合物含量的测定
按照GB/T 14454.13-2008中盐酸羟胺法的规定；
4、酚类化合物的测定一修正吉布斯法
①原理
烟熏香料中酚类化合物同显色剂2，6- 二氢酸氯亚胺在碱性硼酸-氯化钾缓冲溶液中反应，形成蓝色靛酚。形成色泽后，在560nm处测定吸收光度A，由愈创木酚吸收光度标准曲线定量。本法不能区分各种酚，只能提供以愈创木酚表示的总酚含量；
②试剂和溶液
pH=8.3硼酸-氯化钾缓冲溶液:0.4mol/L氯化钾溶液125mL ；0.2mol/L氢氧化钠溶液40mL，将上述三种溶液混合，并用蒸馏水稀释至IOOOmL ；
0.6% NaOH 溶液
显色剂2，6- 二氢酸氯亚胺溶液:称0.25g显色剂溶解于30mL无水乙醇中，冷却保存；愈创木酚标准溶液:用蒸馏水制备I U g/mL-20 u g/mL标准溶液，用于绘制吸光度A和愈创木酚的浓度B ( u g/mL)标准曲线；
粉末烟熏香料样品溶液:取 0.1-0.5g粉末香味料，用蒸馏水稀释至IOOOmL (稀释倍数可视样品浓度高低而定，以使样品稀释液的吸光度A在0.2-0.7之间)；
③仪器和设备
721分光光度计、Icm比色杯、容量瓶和一般实验室仪器；
④操作方法
按指定顺序将下列试剂混合在一起。pH=8.3 的缓冲溶液 5mL.粉末烟熏香料样品溶液5mL，或愈创木酚标准溶液5mL，或做空白对照用的蒸馏水5mL。用0.6%Na0H 溶液 ImL 调节 pH 到 9.8。将ImL显色剂溶液用蒸馏水稀释到15mL。取ImL稀释液立即加入到混合液中，在室温下使混合液放置25min后形成色泽，再在波长560nm处测定吸光度A。绘制吸光度A对于愈创木酚浓度B ( U g/mL)的标准曲线(直线)。样品中的酚含量X按下面公式计算。
权利要求
1.粉末 烟熏香料的制备方法，其特征在于具体操作步骤如下: A.用食品级碳酸氢钠配制质量百分比10%的小苏打溶液，将液体烟熏香料置于加热型磁力搅拌器上，在转子转速120rmp下,加热至40 45°C,向液体烟熏香料中缓慢加入小苏打溶液，同时检测PH值，当pH值升到5.5 6.5时，停止添加小苏打溶液，得到碱化烟熏液； B.在碱化烟熏液中，添加碱化烟熏液总质量百分比0.2% 0.6%的改性大豆磷脂和0.05 0.2%的不饱和脂肪酸单甘酯，在温度40°C、转速200rmp条件下，磁力搅拌lOmin，得到乳化烟熏液； C.分别称取大豆分离蛋白、麦芽糊精和黄原胶，按质量比1:2:0.2，在温度40°C的水中、转速200rmp条件下,搅拌IOmin,配制成质量百分比浓度为18 30%的壁材相溶液； D.将壁材相溶液和乳化烟熏液按照体积比1:1 1:3混合，在温度40°C、转速300rmp条件下，磁力搅拌IOmin,然后用高速剪切分散器在IOOOOrpm转速下,第一次分散3min,第一次停止间歇3min,第二次分散3min,第二次停止间歇3min,第三次分散3min,转入压力均质器中，在压力10 15Mpa条件下,高压均质3 4次,得到微胶囊乳化烟熏液； E.将微胶囊乳化烟熏液在进风温度180 20(TC，出风温度80 90°C条件下喷雾干燥，即得粉末烟熏香料； 所述粉末烟熏香料呈棕褐色或褐色，流动性好，具有浓郁烟熏香味，其中以2，6- 二甲氧基酚表示的酚含量达24.6 168.5mg/g,以正庚醛表示的羰基化合物含量达13.5 47.6 g/100g。
2.根据权利要求1所述的粉末烟熏香料的制备方法，其特征在于:所述液体烟熏液为以山楂核为材料，经过干馏、冷凝、分馏和精制而得到的烟熏液，以2，6- 二甲氧基酚表示的酚含量达2.5 18.0mg/ml,以正庚醛表示的羰基化合物含量达3.0 17.0 g/100mL。
3.根据权利要求1所述的粉末烟熏香料的制备方法，其特征在于:所述大豆分离蛋白为经过酶法改性的大豆分离蛋白，蛋白含量达到82.5%。
全文摘要
本发明涉及粉末烟熏香料的制备方法。该方法以烟熏液为原料，通过添加碳酸氢钠制备碱化烟熏液，再添加大豆磷脂和不饱和脂肪酸单甘酯制备乳化烟熏液，然后以大豆分离蛋白、麦芽糊精和黄原胶配合物为壁材，采用高速剪切和高压均质技术，制备微胶囊化烟熏液，最后经喷雾干燥得到粉末烟熏香料。所得产品呈棕褐色或褐色，流动性好，具有浓郁烟熏香味，产品中以2，6-二甲氧基酚表示的酚含量达24.6～168.5mg/g，以正庚醛表示的羰基化合物含量达13.5～47.6g/100g。本方法通过微胶囊化技术，对各种有效成分进行包络，有效提升产品对如氧、热、光和金属物质等外界氧化条件的稳定性。
文档编号A23L1/22GK103070379SQ20131005511
公开日2013年5月1日 申请日期2013年2月21日 优先权日2013年2月21日
发明者蔡克周, 姜绍通, 凌云霄, 王旗, 卢进峰, 吴启韵, 汪兴, 潘丽军, 陈从贵 申请人:合肥工业大学