专利名称：利用提取残渣制备反应类香原料的方法
技术领域：
本发明属于烟用香料制备技术领域，具体是涉及一种利用水解天然植物经提取残 渣获取氮源和糖源，再通过Maillard反应制备烟用香料的方法。
背景技术：
现有技术中，卷烟的安全性受到人们越来越高的重视，降低卷烟中的焦油已成为 一种必然趋势，伴随着焦油量的降低，烟味变淡，香气减弱，难以被消费者接受。因而，为 了增进和提高卷烟的烟气浓度和香味，加香加料成为了一条有效的途径。Maillard反应 是氨基酸和还原糖之间的反应，现已证实，烟草在调制、陈化、加工和燃吸期间都发生了 Maillard反应，并且是烟草制品的香气、香味的主要来源之一。因此Maillard反应产物已 成为卷烟加香、加料的重要原料，添加在烟草中能烘托烟草的生动美好的自然烟香和吸味， 增强烟草的特征性、丰满度和浓度，缓和主流烟气的刺激性，掩盖杂气，被国际上公认为是 天然添加剂。目前，国内外利用Maillard反应制备烟用香料的研究很多，如专利文献 CN101411543公开了一种烟用香料的制备方法与应用。烟用香料的制备方法为选择一种 单一氨基酸，或者将几种单一氨基酸复配，按一定比例与糖类物质混合后，在一定条件下反 应获得美拉德反应液态产物，即为烟用香料。用该法制备的烟用香料虽然对卷烟的吸味有 一定改善，采用葡萄糖等糖类物质和单一或复配氨基酸进行反应得到的Maillard反应产 物，成本较高，且单一氨基酸参与反应存在香味单一的缺点。专利CN101134924介绍了一种利用水解植物蛋白制备烟用香料的方法，该方法是 按以下方法制取以植物蛋白为原料，加水配制成一定浓度的蛋白溶液，加入蛋白酶后在其 最适温度、PH等条件下水解，有目的地控制蛋白的水解程度，灭酶后经过滤、减压浓缩得到 一定水解度的水解蛋白；将得到的水解蛋白和糖类化合物混合后，加入溶剂及催化剂，调节 PH值，常压加热回流反应得棕化反应产物。目前天然植物资源被广泛应用于食品、药物、香料等领域。通常采用溶剂提取的手 段，得到含有目标成分的提取物、油类等，余下的物料残渣直接丢弃或出钱请人拖运到垃圾 场。这些被提取后的植物物料残渣富含纤维素、或蛋白质等，直接丢弃不仅污染环境，不利 于环保，同时浪费了植物残渣中的纤维素、或蛋白质等成分。许多天然植物如坚果壳、谷壳、 秸秆、果实、烟叶等提取后，植物残渣的主要成分是纤维素和半纤维素、多糖、蛋白质等，可 被酸水解成葡萄糖、木糖等单糖还原糖及氨基酸或氨基酸复合物，再次被利用。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种利用提取残渣制 备反应类香原料的方法，充分利用了废弃物并制得了优质的卷烟用香原料，变废为宝，成本 低廉。本发明的技术方案是利用提取残渣制备反应类香原料的方法依以下步骤进行
(1)、在含丰富纤维素、半纤维素的提取残渣中加水并进行搅拌，使其中固形物占 40-60%，加入上述体系总质量15-30%的酸；在60-80°C的水浴中加温并搅拌使体系进行 水解反应，水解反应时间为2-8小时；过滤，去除少量不溶物，所得纤维素水解液即为糖原 料；(2)、以含氮丰富的植物残渣为原料，加水后搅拌均勻，使其中固形物占70-90%， 加入20-45%的酸；在100-105°C的条件下进行水解反应，水解时间为4_12小时；过滤，去 少量不溶物，所得到植物蛋白水解液即为氮原料。(3)、将步骤(1)的纤维素水解液和步骤(2)的植物蛋白水解液以(1-1.5) 1 的比例混合，并搅拌均勻，调节PH值在5-10，加入催化剂1-10 %，常压下，在100°C _120°C 温度下加热回流反应3-8小时，反应完毕后，迅速冷却至30°C以下，所得反应液即为烟用香 料。所述的含丰富纤维素、半纤维素的提取残渣是坚果壳的提取残渣、或谷壳的提取 残渣、或玉米芯的提取残渣，或它们的混合物。所述的含氮丰富的植物残渣是豆粕的提取残渣、或低次烟叶残渣，或它们的混合 物。所述的酸是浓度为30-80%的磷酸、或浓度为50-80%的酒石酸，或它们的混合酸。所述的催化剂是抗坏血酸、或丙二酸，或它们的混合物。本发明的方法分别对含纤维素丰富的植物残渣和含蛋白丰富的残渣进行水解处 理，通过控制促使水解的酸的含量从而控制纤维素和蛋白的水解度，得到一系列还原糖和 氨基酸，水解后的两种体系混合加热发生Maillard反应。本发明可得到一系列优异的具有 风格特色且成本低廉的烟用香料，同时解决了提取物残渣的处理问题，避免污染环境。该反 应类香料用在卷烟中可丰富烟香、增强烟气、改善口感。本发明具有如下优点1、本发明以废弃的植物提取残渣为原料，成本低廉，充分利用废弃资源，有利于环 境保护。2、本发明水解采用磷酸或酒石酸，水解过程温和易控制，产物中含磷酸和酒石酸， 不会给吸味带来不良影响。3、本发明利用梅拉德反应制备了烟用香料产生的香味物质，对烟草制品的吸味和 香味有促进和改善作用，香气更加丰满，减少杂气，烟气的刺激性减小，可以提高舒适感，改 善吸味。4、本发明生成的产物与水或乙醇的混溶性好，可直接用于卷烟加料，应用方便。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式
作进一步详细的描述。实施例1 1、以坚果壳提取残渣为原料，加水后搅拌均勻，固形物占60%，加入总质量25% 的浓度为60%的磷酸，在80°C的条件下水浴搅拌进行水解，水解时间为4小时，过滤去少量 不溶物，得到纤维素水解液，主要是葡萄糖、木糖的混合物。
2、以豆粕为原料，加水后搅拌均勻，固形物占70%，加入总质量20%的浓度为 60%磷酸，在100°C的条件下进行水解，水解时间为4小时，过滤去少量不溶物，得到蛋白水
解液，主要是氨基酸的混合物。3、将坚果壳残渣水解液和豆粕水解液按1 1.2的比例混合搅拌均勻，调节pH值 为7. 5，加入2%的抗坏血酸，常压加热回流反应4小时，反应完毕后，迅速冷却至30°C以下， 得到可用作烟用香料的反应产物。本反应产物是红棕色粘稠液体，具有坚果香、焦香、烤香香味。依据卷烟国家标准GB5606. 4-1996,经5_7人组成的烟草行业技术专家小组评吸， 结果见表1，以下同。实施例2 1、以谷壳残渣为原料，加水后搅拌均勻，固形物占55%，加入总质量15%的浓度 为55%的磷酸，在75°C的条件下水浴搅拌进行水解，水解时间为6小时，过滤去少量不溶 物，得到纤维素水解液，主要是葡萄糖、木糖、果糖等还原糖。2、以豆粕为原料，加水后搅拌均勻，固形物占70%，加入总质量20%的浓度为 55%磷酸，在100°C的条件下进行水解，水解时间为4小时，过滤去少量不溶物，得到豆粕蛋 白水解液，主要是氨基酸的混合物。3、将谷壳水解液和豆粕蛋白水解液按1 1.2的比例混合搅拌均勻，调节pH值为 8，加入2%的抗坏血酸，常压加热回流反应4小时，反应完毕后，迅速冷却至30°C以下，得到 可用作烟用香料的反应产物。本反应产物是红棕色液体，具有烤香、焦香、略带咖啡香气。实施例3 1、以红枣提取残渣为原料，加水后搅拌均勻，固形物占60%，加入总质量25%的 浓度为65%的磷酸，在80°C的条件下水浴搅拌进行水解，水解时间为4小时，过滤去除少量 不溶物，得到纤维素水解液，主要是葡萄糖、木糖、果糖的混合物。2、以豆粕为原料，加水后搅拌均勻，固形物占70%，加入总质量20%的浓度为 65%的磷酸，在100°C的条件下进行水解，水解时间为4小时，过滤去少量不溶物，得到豆粕
蛋白水解液，主要是氨基酸的混合物。3、将红枣残渣水解液和豆粕蛋白水解液按1 1的比例混合搅拌均勻，调节pH值 为8，加入1 %的丙二酸，常压加热回流反应4小时，反应完毕后，迅速冷却至30°C以下，得到 可用作烟用香料的反应产物。本反应产物是深红棕色粘稠液体，具有烤甜香、淡淡的红枣香气。实施例4 坚果壳和低次烟叶1、以坚果壳提取残渣为原料，加水后搅拌均勻，固形物占60%，加入总质量25% 的浓度为60%的磷酸，在80°C的条件下水浴搅拌进行水解，水解时间为4小时，过滤去少量 不溶物，得到纤维素水解液，主要是葡萄糖、木糖的混合物。2、以低次烟叶残渣为原料，加水后搅拌均勻，固形物占75%，加入总质量20%的 浓度为60%的磷酸，在105°C的条件下进行水解，水解时间为4小时，过滤去不溶物，得到烟 叶蛋白水解液，主要是氨基酸的混合物。3、将坚果壳水解液和烟叶蛋白水解液按1.5 1的比例混合搅拌均勻，调节pH值在8. 5，加入3%的丙二酸，常压加热回流反应6小时，反应完毕后，迅速冷却至30°C以下，得 到可用作烟用香料的反应产物。本反应产物是棕红色液体，具有烤香、焦香香气。实施例5 谷壳和低次烟叶1、以谷壳残渣为原料，加水后搅拌均勻，固形物占55%，加入总质量15%的浓度 为55%的磷酸，在75°C的条件下水浴搅拌进行水解，水解时间为6小时，过滤去少量不溶 物，得到纤维素水解液，主要是葡萄糖、木糖、果糖等还原糖。2、以低次烟叶残渣为原料，加水后搅拌均勻，固形物占75%，加入总质量20%的 浓度为55%的磷酸，在105°C的条件下进行水解，水解时间为4小时，过滤去不溶物，得到烟 叶蛋白水解液，主要是氨基酸的混合物。3、将谷壳水解液和烟叶蛋白水解液按1.5 1的比例混合搅拌均勻，调节pH值为 6. 5，加入5%丙二酸，常压加热回流反应6小时，反应完毕后，迅速冷却至30°C以下，得到可 用作烟用香料的反应产物。本反应产物深棕色液体，具有焦香、烤香香气。实施例6 1、以红枣提取残渣为原料，加水后搅拌均勻，固形物占60%，加入总质量25%的 浓度为60%的磷酸，在80°C的条件下水浴搅拌进行水解，水解时间为4小时，过滤去少量不 溶物，得到纤维素水解液，主要是葡萄糖、木糖的混合物。2、以低次烟叶残渣为原料，加水后搅拌均勻，固形物占75%，加入总质量20%的 浓度为60%的磷酸，在105°C的条件下进行水解，水解时间为4小时，过滤去不溶物，得到烟 叶蛋白水解液，主要是氨基酸的混合物。3、将红枣残渣水解液和烟叶蛋白水解液按1.2 1的比例混合搅拌均勻，调节pH 值为6. 5，加入1 %的丙二酸，常压加热回流反应4小时，反应完毕后，迅速冷却至30°C以下， 得到可用作烟用香料的反应产物。本反应产物是深红棕色液体，具有果香、焙烤香、焦烤香香气。表1 具体实施例所得烟用香料在卷烟中的评价效果
权利要求
1.一种利用提取残渣制备反应类香原料的方法，其特征在于所述的方法依以下步骤进行(1)、在含丰富纤维素、半纤维素的提取残渣中加水并进行搅拌，使其中固形物占 40-60%，加入上述体系总质量15-30%的酸；在60-80°C的水浴中加温并搅拌使体系进行 水解反应，水解反应时间为2-8小时；过滤，去除少量不溶物，所得纤维素水解液即为糖原 料；(2)、以含氮丰富的植物残渣为原料，加水后搅拌均勻，使其中固形物占70-90%，加入 20-45%的酸；在100-105°C的条件下进行水解反应，水解时间为4-12小时；过滤，去少量不 溶物，所得到植物蛋白水解液即为氮原料。(3)、将步骤(1)的纤维素水解液和步骤(2)的植物蛋白水解液以(1-1.5) 1的比例 混合，并搅拌均勻，调节PH值在5-10，加入催化剂1-10%，常压下，在100°C -120°C温度下 加热回流反应3-8小时，反应完毕后，迅速冷却至30°C以下，所得反应液即为烟用香料。
2.根据权利要求1所述的利用提取残渣制备反应类香原料的方法，其特征在于所述 的含丰富纤维素、半纤维素的提取残渣是坚果壳的提取残渣、或谷壳的提取残渣、或玉米芯 的提取残渣，或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的利用提取残渣制备反应类香原料的方法，其特征在于所述 的含氮丰富的植物残渣是豆粕的提取残渣、或低次烟叶残渣，或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的利用提取残渣制备反应类香原料的方法，其特征在于所述 的酸是浓度为30-80%的磷酸、或浓度为50-80%的酒石酸，或它们的混合酸。
5.根据权利要求1所述的利用提取残渣制备反应类香原料的方法，其特征在于所述 的催化剂是抗坏血酸、或丙二酸，或它们的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种利用提取残渣制备反应类香原料的方法，属于烟用香料制备技术领域。本发明的方法分别对含纤维素丰富的植物残渣和含蛋白丰富的残渣进行水解处理，通过控制促使水解的酸的含量从而控制纤维素和蛋白的水解度，得到一系列还原糖和氨基酸，水解后的两种体系混合加热发生Maillard反应。本发明可得到一系列优异的具有风格特色且成本低廉的烟用香料，同时解决了提取物残渣的处理问题，避免污染环境。该反应类香料用在卷烟中可丰富烟香、增强烟气、改善口感。
文档编号A24B15/30GK102002436SQ20091006379
公开日2011年4月6日 申请日期2009年9月2日 优先权日2009年9月2日
发明者吴昭, 张敦铁, 肜霖, 黄龙 申请人:武汉市黄鹤楼科技园有限公司, 湖北中烟工业有限责任公司