专利名称：利用磁稳定流化床发酵制备烟用香料的方法
技术领域：
本发明涉及烟用香料的制备方法，具体地指一种利用磁稳定流化床发酵制备烟用香料的方法。
背景技术：
目前，烟用香料主要利用固定化酶反应器来发酵制备。传统的固定化酶反应器多采用固定床，存在着轴向压降大，对于细小、表面非刚性的载体在操作中易破碎；对于高黏度底物和粉末状底物易堵塞床层，温度、PH值不易于控制等缺点。磁稳定流化床是给普通流化床加上磁场，流化床中的颗粒也有磁场。颗粒在磁场中形成链，液体通过流化床时颗粒层均匀膨胀，液体呈活塞流动。相对于离心场、振动场和声场流化床来说，磁稳定流化床具有振动小、噪声小的优点，同时集固定床与传统流化床的优点于一身；固体颗粒装卸方便和可循环使用，高传质、传热速率等。目前磁稳定流化床主要用于化工环保中以处理污水、烟尘脱硫等；用于生化工程中以分离纯化蛋白质、培养动物细胞等。但对于用磁稳定硫化床发酵制备烟用香料至今未见报道。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种利用磁稳定流化床发酵制备烟用香料的方法。本发明利用磁稳定流化床发酵制备烟用香料的方法，包括以下步骤:I)在磁场关闭的·状态下，将磁稳定流化床内的所有容器、管路清洗、灭菌，在启动磁稳定流化床之前，设定果胶酶所需的溶液PH值为6.0，溶解氧为30%空气饱和度，反应温度为45°C ；2)将磁敏性微载体与果胶酶预处理后，加入到已经灭菌的磁稳定流化床中，其中，所述磁敏性微载体为核壳式结构，内核由50 μ m的Fe3O4粉末与苯乙烯和二乙烯基苯共聚合而成，夕卜壳为明胶，Fe3O4粉末占磁敏性微载体重量的40% ;预处理后的磁敏性微载体的加入量按体积计量为磁稳定流化床工作体积的10% 30%，预处理后的磁敏性微载体的矫顽力低于150安培/米，粒径为500 μ m 2mm，磁场强度为10 IOOmT ；3)将香料预处理后用40 60°C的水搅拌均匀，再将所得的香料溶液加入到磁稳定流化床中，并浸没预处理后的磁敏性微载体但不超过磁稳定流化床工作体积的90% ；4)通入无菌空气或富氧空气，使预处理后的磁敏性微载体与香料溶液充分混合，直至呈悬浮状态，然后开启磁场，停止通气；5)在料液出口及时取样，并将按照上述方法发酵制备的烟用香料在烟丝中定量施力口，根据评吸结果，确定是否留样或再次进行磁稳定流化处理。在步骤2)中，所述磁敏性微载体与果胶酶预处理采用共包埋或表面改性方法，促进果胶酶生长的Fe3O4粉末有效加入量为1.0 6.0 g/L。
在步骤3)中，所述香料预处理方法为将香料粉碎成固体颗粒或粉末后制成浸膏或酊剂。本发明的有益效果在于:应用磁稳定流化床作固定化生物反应器可有效避免传统的固定化酶反应器的问题，酶或其他生物活性物质固定于磁敏性载体上形成固定化酶，在磁场作用下可扩大操作范围，提高传质效率。另外还可以利用外部磁场控制磁性材料固定化酶的运动方式和方向，替代传统的机械搅拌方式，提高固定化酶的催化效率。利用磁稳定流化床发酵制备烟用香料，可以提高香料的发酵速率。磁稳定流化床中的磁敏性微载体在磁场的作用下，能促进酶的生长及活性；在气流的冲击和磁性作用下，加大酶与香料表面的粗糙度和接触面，增加酶的附着点，加速酶的作用和香料的发酵。利用磁稳定流化床处理后的香料，比未处理香料的感官分值高出1.0 1.5分，添加在卷烟中可使香气有所提升，可掩盖杂气和改善余味。
图1为本发明的磁稳定流化床的结构示意图。
具体实施例方式以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述。所用磁敏性微载体为核壳式结构，内核由50 μ m的Fe3O4粉末与苯乙烯和二乙烯基苯共聚合而成，夕卜壳为明胶，Fe3O4粉末占磁敏性微载体重量的40%。如图1所示，本发明的磁稳定流化床主体I内装有磁敏性微载体2，在普通的液固流化床中加上方向向上的纵向磁场，磁场用电磁线圈3实现，线圈内通直流电。磁场可以是均匀磁场，也可以是有梯度的磁 场。磁稳定流化床主体I的上部为锥形扩大段，目的是使发酵后的香料离开颗粒层后速度降低，减少颗粒夹带；磁稳定流化床主体I的下部为锥形向下缩小段，消除死角，从而提高香料的发酵速率。磁稳定流化床主体I上部的侧面设有香料出口 8，中部的侧面设置有检测口 9，检测口 9与溶液PH值传感器、温度传感器和溶解氧传感器相连接。磁稳定流化床主体I上部的上端面设有排气口 10和微载体加入口 11，分别进行灭菌蒸汽的排出和磁敏性微载体的加入。磁稳定流化床主体I下部的上端设有滤网4，以防止颗粒泄漏。滤网4下设有液体分布板5，使液体均匀分布。磁稳定流化床主体I下部的下端设有灭菌蒸汽入口 6和香料入口 7 ;灭菌蒸汽从灭菌蒸汽入口 6进入床体进行发酵前的灭菌处理；预处理后的香料从床体下端的香料入口 7进入流化床进行发酵。实施例1利用磁稳定流化床发酵制备烟用香料的方法，包括以下步骤:I)在磁场关闭的状态下，将磁稳定流化床内的所有容器、管路清洗、灭菌，在启动磁稳定流化床之前，设定果胶酶PH值为6.0，溶解氧为30%空气饱和度，反应温度为45°C ；2)将磁敏性微载体与果胶酶采用共包埋方法预处理，促进果胶酶生长的Fe3O4粉末有效加入量为4.0 g/L，将2.0公斤预处理后的磁敏性微载体加入到已经灭菌的磁稳定流化床中，其中，预处理后的磁敏性微载体的加入量按体积计量为磁稳定流化床工作体积的15%,预处理后的磁敏性微载体的矫顽力低于150安培/米,粒径为500 μ m,磁场强度为50mT ；
3)将红枣经粉碎后提取红枣浸膏，再将50公斤红枣浸膏用45 °C的水搅拌均匀，再将所得的红枣浸膏溶液加入到磁稳定流化床中，并浸没预处理后的磁敏性微载体但不超过磁稳定流化床工作体积的90% ；4)通入无菌空气，使预处理后的磁敏性微载体与红枣浸膏溶液充分混合，直至呈悬浮状态，然后开启磁场，停止通气，预处理后的磁敏性微载体在磁场的作用下，能促进果胶酶的生长及活性，在气流的冲击和磁性作用下，加大了果胶酶与红枣浸膏表面的粗糙度和接触面，增加了果胶酶的附着点，加速果胶酶的作用和红枣浸膏的发酵；5)磁场分别作用Ih后、1.5h后，分别在料液出口及时取样，并在某牌号空白烟丝中按照烟丝总重量的0.05%均匀施加，根据评吸结果，确定是否留样或再次进行磁稳定流化处理，并与施加相对量没有处理的红枣浸膏的对照样做对比，采用感官质量评价打分(光泽分不计)，其结果列于表I。表I香料的感官评级结果
权利要求
1.一种利用磁稳定流化床发酵制备烟用香料的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)在磁场关闭的状态下，将磁稳定流化床内的所有容器、管路清洗、灭菌，在启动磁稳定流化床之前，设定果胶酶所需的溶液PH值为6.0，溶解氧为30%空气饱和度，反应温度为45 0C ； 2)将磁敏性微载体与果胶酶预处理后，加入到已经灭菌的磁稳定流化床中，其中，所述磁敏性微载体为核壳式结构，内核由50 μ m的Fe3O4粉末与苯乙烯和二乙烯基苯共聚合而成，外壳为明胶，Fe3O4粉末占磁敏性微载体重量的40%;预处理后的磁敏性微载体的加入量按体积计量为磁稳定流化床工作体积的10% 30%，预处理后的磁敏性微载体的矫顽力低于150安培/米，粒径为500 μ m 2mm，磁场强度为10 IOOmT ； 3)将香料预处理后用40 60°C的水搅拌均匀，再将所得的香料溶液加入到磁稳定流化床中，并浸没预处理后的磁敏性微载体但不超过磁稳定流化床工作体积的90% ； 4)通入无菌空气或富氧空气，使预处理后的磁敏性微载体与香料溶液充分混合，直至呈悬浮状态，然后开启磁场，停止通气； 5)在料液出口及时取样，并将按照上述方法发酵制备的烟用香料在烟丝中定量施加，根据评吸结果，确定是否留样或再次进行磁稳定流化处理。
2.根据权利要求1所述的利用磁稳定流化床发酵制备烟用香料的方法，其特征在于:在步骤2)中，所述磁敏性微载体与果胶酶预处理采用共包埋或表面改性方法，促进果胶酶生长的Fe3O4粉末有效加入量为1.0 6.0 g/L。
3.根据权利要求1所述的利用磁稳定流化床发酵制备烟用香料的方法，其特征在于:在步骤3)中，所述香 料预处理方法为将香料粉碎成固体颗粒或粉末后制成浸膏或酊剂。
全文摘要
本发明公开了一种利用磁稳定流化床发酵制备烟用香料的方法，包括以下步骤1)在磁场关闭的状态下，将磁稳定流化床内清洗灭菌，设定果胶酶反应条件；2)将磁敏性微载体与果胶酶预处理后加入；3)将香料预处理后用水搅拌均匀再加入；4)通入无菌空气或富氧空气，直至呈悬浮状态，然后开启磁场，停止通气；5)在料液出口及时取样，并将发酵制备的烟用香料在烟丝中定量施加，根据评吸结果，确定是否留样或再次进行磁稳定流化处理。本发明利用磁稳定流化床发酵制备烟用香料，能促进酶的生长及活性，在气流的冲击和磁性作用下，加大酶与香料表面的粗糙度和接触面，提高香料的发酵速率，添加在卷烟中可使香气提升，掩盖杂气和改善余味。
文档编号A24B3/12GK103232891SQ20131016835
公开日2013年8月7日 申请日期2013年5月9日 优先权日2013年5月9日
发明者周红审, 熊斌, 杨俊鹏, 庞哲 申请人:湖北中烟工业有限责任公司