植物甾醇颗粒组合物的制作方法

专利名称：：植物甾醇颗粒组合物的制作方法
技术领域：
：本发明涉及植物甾醇，更具体涉及具有规定粒度分布(PSD)特征的植物甾醇颗粒组合物，制备该组合物的方法以及含有该组合物的食品和饮料组合物。背景冠心病(CHD)是一种常见且严重的心血管疾病，它在美国每年会造成许多人死亡。研究显示，植物甾醇(plantsterol)，其中包括植物甾醇(phytosterol)、植物甾烷醇(phytostanol)以及它们的酯，可降低总胆固醇和LDL胆固醇并降低CHD风险。例如，FDA已经批准在添加有植物甾醇的食物上标记可用来降低CHD风险。由于植物甾醇是非常疏水的化合物，它们通常被掺入基于脂肪的食物如人造黄油或沙拉酱中。在其它食品应用中，已将植物甾醇与乳化剂混合以获得水分散性，但含有乳化剂通常会带来怪味同时会显著降低植物甾醇的浓度。概述本发明提供了植物甾醇颗粒组合物及其制造方法。本发明的植物甾醇颗粒组合物可分散在含水介质中，其中包括含水食品和饮料产品。当分散在含水介质如汁液中时，该组合物不会给含水介质带来沙砾、白垩或其它不需要的感觉属性(即从颜色、味道和口感上说)。还提供了制造这种组合物的方法，该方法包括一次研磨方法从而可避免按大小分级然后回收大小不合要求的颗粒的需要。一方面，本发明提供了含有一种或多种植物甾醇颗粒的组合物。该组合物显示出所述一种或多种植物甾醇颗粒的多峰体积加权或质量加权粒度分布(PSD)和多峰表面积加权PSD。该组合物当分散在测试汁液中时所述测试汁液具有可接受的口感。多峰体积加权或质量加权PSD可表明，植物甾醇颗粒第一个峰的直径小于2微米，体积加权平均粒径约为0.3-0.5微米；和植物甾醇颗粒第二个峰的直径为2-35微米，体积加权平均粒径约为8-12微米。第二个峰可占所述体积加权或质量加权PSD的约65％-85％，第一个峰可占所述体积加权或质量加权PSD的约15％-35％。另一方面，在所述体积加权或质量加权PSD中，直径大于35微米的所有植物甾醇颗粒的体积百分比小于约3％或小于约0.5％。这里提供的组合物可显示出一种或多种植物甾醇颗粒的多峰表面积加权PSD。表面积加权PSD表明，植物甾醇颗粒第一个峰的直径小于2微米；和植物甾醇颗粒第二个峰的直径为2-35微米，且所述第二个峰的表面积加权平均粒径约为8-12微米。植物甾醇颗粒的第一个峰占所述表面积加权PSD的约78％-92％。直径小于2微米的植物甾醇颗粒第一个峰的表面积加权平均粒径约为0.5微米或更小。直径小于2微米的植物甾醇颗粒第一个峰的表面积加权平均粒径约为0.3微米-0.5微米，或约0.4微米。另一方面，组合物的多峰表面积加权PSD的总比表面积大于约2m2/g，或约为2.5-7m2/g，或约为2.8-6.5m2/g。另一实施方案中，本发明提供了含有可分散在含水介质中或已经分散在含水介质中的植物甾醇颗粒的组合物。例如，所述组合物可以是含水组合物。在其它例子中，该组合物是粉末组合物。所述组合物可以是食品或饮料组合物。饮料组合物可选自汁液、浓缩汁液、咖啡、茶、丝幕吸(smoothie)、雪克(shake)、豆奶、米浆、冰冻饮料、含乳饮料、替餐饮料、减肥饮料和营养补充饮料。食品组合物可选自面包、烘焙食品、糖果、冰淇淋、蜜饯、蛋、蛋替代品、冰淇淋、酸奶、健康补充品、替餐食品和营养补充品。在含水材料中含有一种或多种植物甾醇颗粒的分散体组合物没有或只有轻微的可发觉的白垩口感。可将植物甾醇颗粒组合物与含水材料混合或分散在含水材料中以基本上避免植物甾醇颗粒含水分散体中不需要的感觉属性。不需要的感觉属性可以是白垩、沙砾、干燥或粉状口感。另一方面，本发明提供了一种制造植物甾醇颗粒组合物的方法。该方法包括冷却植物甾醇原料；和冲击式或碾碎式研磨所述冷却的植物甾醇原料。植物甾醇原料可不含乳化剂。植物甾醇原料重量的约88％-100％(例如约88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99或100％)是一种或多种植物甾醇。植物甾醇原料可包含维生素E和/或生育酚。植物甾醇原料可以是直径约1mm-4mm，例如约2mm的锭剂形式。植物甾醇原料可被冷却至约-100至-275，或约-175至-250，或-225。植物甾醇原料可用液氮冷却。当用液氮冷却时可在惰性气体(例如氮气)中研磨植物甾醇原料。冲击式或碾碎式研磨可用凹口碾磨机进行。凹口碾磨机的转子-定子间隙可以约为0.025″-0.05″，或约0.03″。冲击式或碾碎式研磨可进行一次。凹口碾磨机的平均端速(tipspeed)可以约为110m/s-150m/s，或约120-135m/s。从凹口碾磨机卸出的植物甾醇颗粒组合物的温度可以约为-25至-275，或约为-40至-75，或约为-40至-50。冲击式或碾碎式研磨可在惰性气体中进行。可在存在以下一种或多种物质时冲击式或碾碎式研磨冷却的植物甾醇原料流动剂、着色剂、食用香料、维生素、矿物质、纤维原料、蛋白质和营养添加剂。另一实施方案中，本发明提供了一种制造植物甾醇颗粒组合物的方法，该方法包括在进口气压约为5-6巴、出口温度小于约100的旋涡磨机中研磨植物甾醇原料。研磨可在约60-80的温度下进行，并可进行一次和/或在惰性气体(例如氮气)下进行。植物甾醇原料可以如上文的描述。可在存在以下一种或多种物质时磨碎植物甾醇原料流动剂、着色剂、食用香料、维生素、矿物质、纤维原料、蛋白质和营养添加剂。另一实施方案中，本发明提供了制造植物甾醇颗粒组合物含水分散体的方法。该方法包括将植物甾醇颗粒组合物与含水材料混合，其中所述植物甾醇颗粒组合物显示出上述多峰表面积加权PSD。除非另有定义，本文所用的所有技术和科学术语的涵义与本发明所涉及
技术领域：
的普通技术人员所通常理解的相同。虽然在实践或测试本发明的过程中可采用与本文所述内容相似或相同的方法和材料，但下面描述了合适的方法和材料。本文提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献都被全文纳入作为参考。在冲突情况下，本说明书，包括定义将控制(本发明范围)。此外，材料、方法和实施例仅为示范性，不旨在限制。通过以下详细描述和权利要求将显见本发明的其它特征和优点。发明详述本发明提供了含有一种或多种具有规定PSD特征的颗粒形式的植物甾醇的组合物。所述植物甾醇颗粒组合物可分散在含水介质中，例如某些食物或饮料产品，它不会给产品带来沙砾或白垩口感。还描述了制造植物甾醇颗粒组合物的方法，包括一次完成(one-pass)的方法。植物甾醇化合物这里提供的颗粒组合物可含有一种或多种植物甾醇化合物。术语“植物甾醇”包括但不限于植物甾醇、植物甾醇酯、植物甾烷醇和植物甾烷醇酯。植物甾醇(和植物甾醇酯)通常作为植物油的微量组分天然存在于饮食中存在的物质中，而植物甾烷醇(和植物甾烷醇酯)是植物甾醇的氢化产物。用于这里的植物甾醇可包括各种位置异构体和立体异构形式中的任何一种，例如α-、β-或γ-异构体。典型的植物甾醇化合物包括α-谷甾醇、γ-谷甾醇、β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菜子甾醇、菠菜甾醇(spinosterol)、蒲公英甾醇、链甾醇、chalinosterol、多孔甾醇、穿贝海绵甾醇、麦角甾醇、Δ-5-燕麦甾醇(avenosterol)、Δ-5-菜油甾醇、贞桐甾醇、Δ-5-豆甾醇、Δ-7，25-豆甾二烯醇(stigmadienol)、Δ-7-燕麦甾醇、Δ-7-β-谷甾醇和Δ-7-菜子甾醇。植物甾醇酯的合适的例子包括但不限于β-谷甾醇月桂酸酯、α-谷甾醇月桂酸酯、γ-谷甾醇月桂酸酯、菜油甾醇肉豆蔻酸酯(myristearateester)、豆甾醇油酸酯、菜油甾醇硬脂酸酯、β-谷甾醇油酸酯、β-谷甾醇棕榈酸酯、β-谷甾醇亚油酸酯、α-谷甾醇油酸酯、γ-谷甾醇油酸酯、β-谷甾醇肉豆蔻酸酯、β-谷甾醇蓖麻油醇酯、菜油甾醇月桂酸酯、菜油甾醇蓖麻油醇酯、菜油甾醇油酸酯、菜油甾醇亚油酸酯、豆甾醇亚油酸酯、豆甾醇月桂酸酯、豆甾醇己酸酯、α-谷甾醇硬脂酸酯、γ-谷甾醇硬脂酸酯、α-谷甾醇肉豆蔻酸酯、γ-谷甾醇棕榈酸酯、菜油甾醇蓖麻油醇酯、豆甾醇蓖麻油醇酯、菜油甾醇蓖麻油醇酯和豆甾醇硬脂酸酯。有用的植物甾烷醇化合物包括α-、β-和γ-谷甾烷醇(sitostanol)、菜油甾烷醇(campestanol)、豆甾烷醇、菠菜甾烷醇(spinostanol)、蒲公英甾烷醇(taraxastanol)、菜子甾烷醇(brassicastanol)、链甾烷醇(desmostanol)、chalinostanol、多孔甾烷醇(poriferastanol)、穿贝海绵甾烷醇(clionastanol)和麦角甾烷醇(ergostanol)。最后，含在这里提供的组合物中的植物甾烷醇酯包括但不限于β-谷甾烷醇月桂酸酯、菜油甾烷醇肉豆蔻酸酯、豆甾烷醇醇油酸酯、菜油甾烷醇硬脂酸酯、β-谷甾烷醇油酸酯、β-谷甾烷醇棕榈酸酯、β-谷甾烷醇亚油酸酯、β-谷甾烷醇肉豆蔻酸酯、β-谷甾烷醇蓖麻油醇酯、菜油甾烷醇月桂酸酯、菜油甾烷醇蓖麻油醇酯、菜油甾烷醇油酸酯、菜油甾烷醇亚油酸酯、豆甾烷醇醇亚油酸酯、豆甾烷醇醇月桂酸酯、豆甾烷醇醇己酸酯、豆甾烷醇醇硬脂酸酯、α-谷甾烷醇月桂酸酯、γ-谷甾烷醇月桂酸酯、α-谷甾烷醇油酸酯、γ-谷甾烷醇油酸酯、α-谷甾烷醇硬脂酸酯、γ-谷甾烷醇硬脂酸酯、α-谷甾烷醇肉豆蔻酸酯、γ-谷甾烷醇棕榈酸酯、菜油甾烷醇蓖麻油醇酯、豆甾烷醇醇蓖麻油醇酯、菜油甾烷醇蓖麻油醇酯、β-谷甾烷醇、α-谷甾烷醇、γ-谷甾烷醇、菜油甾烷醇和豆甾烷醇。植物甾醇原料植物甾醇颗粒组合物通常是从植物甾醇原料制备的，例如，如下面的方法中的描述。植物甾醇原料可含有上述一种或多种植物甾醇化合物。例如，植物甾醇原料可以任何相对比例(例如，1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1或10∶1)含有多种植物甾醇化合物(例如、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、20或更多)。植物甾醇原料可来自许多植物来源，例如，米糠油、玉米纤维油、玉米胚芽油、小麦胚芽油、红花油、燕麦油、橄榄油、棉籽油、大豆油、花生油、低芥酸菜子油、茶、芝麻油、葡萄籽油、油菜籽油、亚麻子油、妥尔油和获自木浆的其它油类、以及各种其它芸苔作物。虽然植物甾醇通常来自植物，但也可通过例如合成方法制备植物甾醇，这样就不需要从植物来源获得。此外，植物甾醇原料可被制成是经过纯化的或合成的各植物甾醇化合物的混合物，或者可以是通过纯化其它产品(例如，来自植物来源)获得的副产品。例如，植物甾醇原料可作为从植物油除臭剂馏出液(deodorizerdistillate)制造维生素E和/或生育酚的副产品获得。根据本申请，植物甾醇原料可含有或不含其它成分。例如，某些植物甾醇原料可含有维生素E和/或一种或多种生育酚，例如当原料是作为制造维生素E的副产品获得时。一些例子中，约88％-100％(例如，88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98或99％)的植物甾醇原料是由一种或多种植物甾醇化合物构成的。例如，在一个实施方案中，植物甾醇原料由至多约85-90重量％(例如，约85、86、87、88、89或90重量％)的β-谷甾醇、菜油甾醇和豆甾醇构成。在其它例子中，植物甾醇原料可由至多约88-100重量％(例如，约88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99或100重量％)的β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菜子甾醇、菜油甾烷醇、β-谷甾烷醇和Δ-5-燕麦甾醇的混合物构成。某些例子中，植物甾醇原料可由约89-91重量％的β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菜子甾醇、菜油甾烷醇、β-谷甾烷醇和Δ-5-燕麦甾醇的混合物构成。在一些应用中，植物甾醇原料不含乳化剂(例如，卵磷脂、单-和/或二-甘油酯、脱水山梨醇酯(soribitanester)、蔗糖酯)。不受理论限制，我们认为加入这些成分会给组合物带来不希望的感觉属性(例如，就颜色、味道或口感而言)。在其它应用中，植物甾醇原料中含有一种或多种以下成分流动剂(例如，铝硅酸钠、亚铁氰化钾)；着色剂(例如，β-胡萝卜素)；维生素或矿物质(例如，维生素A、C、D、E和K以及B族维生素；和矿物质Ca、Fe、Mg、Zn、K和Se)；纤维素(可溶性和不溶性纤维；例如，大麦β-纤维、燕麦β-纤维、甘露聚糖、半乳甘露聚糖、小麦、燕麦、玉米和大麦麸皮)；蛋白质(例如，氨基酸、大豆蛋白、牛奶或鸡蛋蛋白质)；或营养添加剂(例如，银杏内酯(gingkobiloba)、人参、软骨素、葡糖胺、紫锥花属(Echinacea)、吡啶甲酸铬(chromiumpicolinate)、叶酸、大豆异黄酮、柑桔黄酮、锯叶棕，固醇苷和黄酮木脂体(flavolignan))。植物甾醇原料可以是任何形式，例如锭剂、蜡样粗制固体或粉末。例如，植物甾醇原料可通过结晶从不纯的生育酚-甾醇混合物获得，将该混合物干燥、熔化并制成直径约1-4mm(例如，1、2、3或4mm)的锭剂。植物甾醇化合物和植物甾醇原料(例如，甾醇锭剂)可购自例如Cargill，Incorporated(Minneapolis，Minn.)、LodersandCroklaan(Channahon，Ill.)、CognisNutritionandHealth(LaGrange，Ill.)、ForbesMeditech(Vancouver，B.C.Canada)和ADM(Decatur，Ill.)。此外，植物甾醇化合物和原料也可合成和/或从植物来源获得(例如，如美国专利6,411,206；5,502,045；6,087,353和4,897,224的描述)。植物甾醇颗粒组合物的粒度分布特征这里提供的植物甾醇颗粒组合物可通过其PSD特征来描述。PSD特征可用粒度分析仪测量，该仪器测量Mie-散射光和Fraunhofer-散射光，例如HoribaLA-910型粒度分析仪。植物甾醇颗粒组合物通常显示出特定的体积加权或质量加权PSD特征和特定的表面积加权PSD特征。不受理论的限制，我们认为该植物甾醇颗粒组合物显示出的所描述的PSD特征不会使它们分散在其中的组合物(例如，食品、饮料或含水组合物)具有白垩、沙砾、粉状、油腻或其它不需要的感觉属性(即就口感、味道和颜色而言)。例如，植物甾醇组合物可显示出一种或多种植物甾醇颗粒的多峰体积加权或质量加权粒度分布(PSD)。术语“多峰”在文中是指PSD表明了具有至少两种不同模型或峰最大值的分布。一些情况中，多峰PSD可以是双峰。例如，体积加权或质量加权PSD可表明，植物甾醇颗粒第一个峰的直径小于2微米，体积加权平均粒径约为5微米或更小(例如，约3-5微米，或约0.3、0.35、0.4、0.45或0.5微米)。文中用术语“第一个”、“第二个”、“第三个”等来描述PSD峰不表示这些峰的外观或测量的时间依赖性，也不表示这些峰的大小。直径小于2微米的植物甾醇颗粒的PSD峰在这里被称为“窄”峰。体积加权或质量加权PSD中的第一个峰可占总的体积加权或质量加权PSD的约15％-35％或这之间的任何值(例如，约16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33或34％)。植物甾醇颗粒组合物可表明，体积加权或质量加权多峰PSD的植物甾醇颗粒第二个峰的直径为2-35微米。第二个峰的体积加权平均粒径可以约为8-12微米，或这之间的任意值(例如，约8.5、9、9.5、10、10.5、11或11.5微米)。第二个峰可占总的体积加权或质量加权PSD的约65％-85％或这之间的任意值(例如，约66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83或84％)。此外，体积加权或质量加权PSD中，直径大于35微米的所有植物甾醇颗粒占总的体积加权或质量加权PSD的体积百分数小于约3％，例如，小于约2.5％、2％、1.5％、1％或0.5％。这里描述的植物甾醇颗粒组合物也显示出多峰表面积加权PSD。多峰表面积加权PSD可以是双峰。表面积加权PSD可表明，植物甾醇颗粒第一个峰的直径小于2微米，例如，“窄”峰。直径小于2微米的植物甾醇颗粒第一个峰(例如，“窄”峰)的表面积加权平均粒径可以约为0.3-0.5微米，例如，约0.3、0.35、0.4、0.45或0.5微米。植物甾醇颗粒第一个峰可占表面积加权PSD的约78％-92％。多峰表面积加权PSD可表明，植物甾醇颗粒第二个峰的直径为2-35微米，表面积加权平均粒径约为8-12微米(例如，约8.5、9、9.5、10、10.5、11或11.5微米)。PSD的总比表面积也可以是评价植物甾醇颗粒组合物的有用参数。在本发明的组合物中，多峰表面积加权PSD的总比表面积可以大于约2m2/g，例如，约2.5-7m2/g，或约2.8-6.5m2/g。植物甾醇颗粒组合物的其它物理特征植物甾醇颗粒组合物可以是各种形式，例如固体或液体。例如，植物甾醇颗粒组合物可以在例如制备之后立即呈现粉末形式或用于随后分散在含水介质中。或者，植物甾醇颗粒组合物可以是其中分散有植物甾醇颗粒的含水组合物。含水组合物可以是含有水的食品或饮料组合物。例如，植物甾醇颗粒组合物可分散在饮料中，所述饮料如汁液(例如，桔子、葡萄、蔓越莓、苹果、猕猴桃、芒果、桃、菠萝、李、樱桃、香蕉、蕃石榴、木瓜、葡萄柚、柚子(natsudaidai)、红桔、克莱门小柑橘、柑桔、红醋栗、西瓜、甜瓜、棱瓜、柠檬、酸橙、梨、蓝莓、黑莓、覆盆子或草莓等水果的汁液、或是番茄、胡萝卜、旱芹、黄瓜、菠菜、莴苣、水芹、嫩芽、甜菜、草药、甘蓝或麦草(wheatgrass)等蔬菜的汁液，或是混合汁)、浓缩汁液、咖啡、茶、丝幕吸、雪克、豆奶、米浆、冰冻饮料、含乳饮料(例如，全脂牛奶、1％牛奶、2％牛奶、重奶油、一半一半奶油(halfandhalf)、搅打奶油或轻奶油(lightcream))、替餐饮料、减肥饮料或营养补充饮料。植物甾醇颗粒组合物可被掺入食品组合物，例如，粉(例如，白面粉、小麦粉、黑麦粉、大豆粉或米粉)、烘焙食品(例如，面包、甜甜圈、百吉饼、松饼、烤饼)、糖果、冰淇淋、蜜饯、蛋液、液体蛋替代品、冰淇淋、酸奶、健康补充品、替餐食品或营养补充品。在某些固体食品组合物中，植物甾醇颗粒组合物可首先被分散在液体如含水组合物中，然后将其掺入固体食品组合物(例如，面包)。或者，植物甾醇组合物可与其它固体和/或粉末食品组合物(例如，粉)混合。制造植物甾醇颗粒组合物的方法上述植物甾醇颗粒组合物可用冲击式和/或碾碎式研磨技术或喷射研磨或旋涡研磨技术来制造。所述技术可进行一次，即不需要对研磨后的物料进行大小分级并回收不合大小要求的物料再次研磨。在一种方法中，先将上述植物甾醇原料冷却然后再冲击式或碾碎式研磨。例如，植物甾醇原料可冷却至约-100至-275，或约-175至-250。在某些实施方案中，植物甾醇原料被冷却至约-225。植物甾醇原料可用液氮冷却，因此要在惰性气体(氮气)中研磨。我们认为，通过预冷却植物甾醇原料可使植物甾醇变脆而易于研磨。如上文所述，可在存在一种或多种以下物质时冲击式或碾碎式研磨预冷却的植物甾醇原料流动剂、着色剂、食用香料、维生素、矿物质、纤维原料、蛋白质或营养添加剂。可在惰性气体如氮气中冲击式或碾碎式研磨预冷却的植物甾醇原料。冲击式或碾碎式研磨可用凹口碾磨机进行。凹口碾磨机通常包括多个围绕圆锥形转子排列的平叶片和相应的有圆锥形肋的定子。粒度减小部分是通过用转子和定子冲击颗粒实现的，但主要是通过颗粒-颗粒碰撞。转子-定子间的间隙通常约为0.025″-0.05″。例如，在某些实施方案中，转子-定子间的间隙约为0.03″。转子转速是可调节的，以使平均端速约为110m/s-150m/s。在某些实施方案中，平均端速约为120-135m/s。凹口碾磨机可购自MicrotecMicrotec(例如，Microtec-Microtec凹口碾磨机)、Bauermeister(例如，BauermeisterASIMA研磨机)、Netzsch和Hosokawa-Bepex。冲击式和/或碾碎式研磨技术不需要将产品通过分级筛。在某些实施方案中，例如用凹口碾磨机进行的冲击式或碾碎式研磨只进行一次。减小粒度之后可从例如凹口碾磨机中卸出植物甾醇颗粒组合物，其温度约为-25至-275(例如，温度约为-40至-75，或温度约为-40至-50)。一些实施方案中，卸出的组合物的温度约为-75。在制造植物甾醇颗粒组合物的其它方法中，植物甾醇原料在喷射式或旋涡式磨机中研磨。在这些磨机中，粉碎的驱动力来自高压气体或其它气体的高体积流动，例如氮气，因此它将为研磨产生惰性环境。研磨主要通过颗粒-颗粒碰撞，该过程中产生的热通过气体从例如5-6巴膨胀到大气压时的气体冷却来吸收，并通过高气体流动将其带走。根据研磨室和旋涡的设计，细磨原料时产生的颗粒-颗粒作用力直到达到最小粒度时才会出现。旋涡磨机可购自SuperFineLtd.、INOXLtd.和Netzsch，或者可如美国专利5,855,326的描述。在本方法中，旋涡式或喷射式磨机的进口气压约为5-6巴。研磨可在室温进行，例如约60-80。旋涡式或喷射式磨机的出口温度小于约100。如上文所述，可用旋涡式或喷射式磨机研磨一次，如上文所述，可在存在一种或多种以下物质时进行流动剂、着色剂、食用香料、维生素、矿物质、纤维原料、蛋白质或营养添加剂。旋涡式或喷射式研磨可在惰性气体中进行。由于不受理论的限制，我们认为，相比其它采用熔化的植物甾醇原料和/或使原料接触温度约为300-400的空气的方法，这里所述的冲击式/碾碎式或旋涡式研磨方法对植物甾醇原料中植物甾醇的氧化降解损伤较小。本发明还提供了制造植物甾醇颗粒组合物的含水分散体的方法。在该方法中，将植物甾醇颗粒组合物与含水材料混合。植物甾醇颗粒组合物显示出上述规定的多峰体积/质量加权和表面积加权PSD。一些情况中，可短时间(例如，1秒到1分钟)温和加热(例如，90-212)分散体或对其进行均质。见例如美国专利公开No.2003/0232118A1。另一实施方案中，本发明提供了制造植物甾醇颗粒组合物的分散体的方法。在该方法中，将植物甾醇颗粒组合物与果浆一起均质。果浆可以是任何类型的果浆，其中包括但不限于水果和蔬菜浆，如柑桔果浆(例如，桔子、酸橙、柠檬和葡萄柚果浆)；苹果果浆；梨子果浆；李子果浆；桃子果浆；樱桃果浆；芒果果浆；蕃石榴果浆；木瓜果浆；和混合浆果浆。果浆可含有约2-8％果胶，或其间的任意值(例如，约2、3、4、5、6、7或8％)。一些情况中，可使用含有约5％果胶的果浆。均质过程中可加水以帮助液化果浆。如果使用水，则水与果浆的比例可以是约1∶1-4∶1，或这之间的任意值(例如，约1.5∶1、2∶1、2.5∶1、3∶1或3.5∶1)。一些情况中，水和果浆的比例为3∶1。均质之前，植物甾醇颗粒可占水/果浆/植物甾醇颗粒混合物总重的约1％-10％，或这之间的任意值(例如，约1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8、3、3.2、3.5、3.8、4、4.2、4.5、4.8、5、5.2、5.5、5.8、6、6.2.、6.5、6.8、7、7.2、7.5、7.8、8、8.2、8.5、8.8、9、9.2、9.5或9.8重量％)。一些情况中，植物甾醇颗粒组合物可占约2-3重量％。该方法中，均质之前可将果浆、水和植物甾醇颗粒组合物混合。例如，可用benchtop混合器利用高剪切力(例如约10,000rpm)将果浆、水和植物甾醇颗粒组合物预先混合。预混合可进行例如约1-10分钟或约5分钟，直到植物甾醇颗粒组合物充分分散在果浆/水混合物中。果浆/水/植物甾醇颗粒混合物然后可被均质。果浆/水/植物甾醇颗粒混合物可分一个阶段或多个阶段进行均质。例如，果浆/水/植物甾醇颗粒混合物可在两个阶段中均质。一些情况中，果浆/水/植物甾醇颗粒混合物在第一阶段在约3000-5000磅/平方英寸(psi)下均质，然后在第二阶段在约300-800psi下均质。一些情况下，果浆/水/植物甾醇颗粒混合物在第一阶段在4500psi下均质，在第二阶段在500psi下均质。也可均质多次。经过均质的果浆/水/植物甾醇颗粒混合物每10克纯果浆(例如，不包括加入的水，湿重)含有约0.5-1.5克或这其中的任意值(例如，约0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3或1.4克)植物甾醇颗粒。均质之后，经过均质的果浆/水/植物甾醇颗粒组合物混合物可被加入食品或饮料组合物，如上所述。在其它情况下，经过均质的果浆/水/植物甾醇颗粒混合物可被加入含水介质(如上所述)，并混合以得到植物甾醇颗粒的含水分散体。一些情况中，含水介质可以是汁液，如单一浓度的汁液，如桔子果汁或蔓越莓果汁。其它情况下，含水介质可包含水、经过均质的果浆/水/植物甾醇颗粒混合物以及水果或蔬菜浓缩汁。每份(通常是6-12盎司)含水分散体可含有约0.3g-1.8g(或之间的任意值，例如约0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6或1.7)植物甾醇颗粒。不受理论的限制，我们认为果浆或者果浆的一些组分如果胶或萜类可有效均质植物甾醇颗粒组合物，其结果是使均质的植物甾醇颗粒组合物具有良好的分散性、粘度和稳定性。此外，当掺入含水介质时，所得组合物具有良好的口感和感觉特征(例如，不会有白垩、油腻、沙砾或涩的感觉；且没有或只有轻微的晕圈(ringing)、分离或出现白色颗粒(“漂浮物”))。实施例实施例1-制造喷雾粒化的植物甾醇颗粒(SP-1)将5千克直径2毫米的甾醇锭剂(Cargill，Incorporated，90重量％为β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菜子甾醇、菜油甾烷醇、β-谷甾烷醇和Δ-5-燕麦甾醇的混合物)在Parr反应器中熔化，并在35psig的氮气压力下以2.7gph的速度推入SprayingSystems，Inc.SU-42的两个流体喷嘴，之后，用90磅/平方英寸(表压)(psig)的空气以3.6标准立方英尺/分钟(scfm)雾化流体；流体温度为375。产品收集在室温常压的锥形室内。用HoribaLA-910粒度分析仪进行粒度分析[见表I]显示，甾醇类占“窄”区域(直径小于2微米的颗粒)的6体积％(在体积加权PSD上确定)和56表面积％(在表面积加权PSD上确定)，而“窄”峰的平均直径为0.6微米或更大。计算出的所有物质的比面积为1.1m2/g。将实施例1的产品以4.25g/L的水平掺入桔子汁(见实施例9)。对果汁的感觉评价证实它有不可接受的“粉状/白垩”口感、在口中造成干燥感。实施例2-制造低混研磨(Cryo-Milled)的植物甾醇颗粒(CG-79)在线冷却直径2毫米的甾醇锭剂(如上所述)，使其在进入具有0.030″间隙的Microtec200型凹口碾磨机之前的入口温度约为-175。以约465#/hr的进料速度和12,000rpm的转子转速将预先冷却的甾醇锭剂研磨—次。从研磨机出来的物料温度为-45至-50。产品在HoribaLA-910粒度分析仪上分析。见表I。在实施例1和9所示的桔子汁试验中评价CG-79。该产品被评价为不可接受。实施例3-制造低温研磨的植物甾醇颗粒(CG-56)在线冷却直径2毫米的甾醇锭剂(如上所述)，使其在进入具有0.030″间隙的Microtec200型凹口碾磨机之前的入口温度约为-245。以约630#/hr的进料速度和12,000rpm的转子转速将预先冷却的甾醇锭剂研磨一次。从研磨机出来的物料温度为-75。产品在HoribaLA-910粒度分析仪上分析(见实施例8)。见表I。实施例4-制造低温研磨的植物甾醇颗粒(CG-522)在线冷却直径2毫米的甾醇锭剂(如上所述)，使其在进入具有0.030″间隙的Microtec200型凹口碾磨机之前的入口温度约为-225。以约500-550#/hr的进料速度和12,000rpm的转子转速将预先冷却的甾醇锭剂研磨一次。单次研磨总共进行约3.5小时(1700#甾醇锭剂)。产品在HoribaLA-910粒度分析仪上分析。从研磨机出来的物料温度为-75。见表I。实施例5-制造旋涡研磨的植物甾醇颗粒(SF-1)使直径2毫米的甾醇锭剂(如上所述)以约4kg/hr的速度进入6″DSuperFine，Ltd.旋涡磨机，之前未对原料进行冷却。该磨机的驱动力是压力约为5.5巴的空气入口气流。产品在HoribaLA-910粒度分析仪上分析。见表I。将实施例5的产品掺入桔子汁，如实施例1和9所述。在测试果汁中对该产品的评价极好，没有可发觉的“粉状/白垩”口感或口干效应。实施例6-喷雾粒化、低温研磨和旋涡研磨的植物甾醇颗粒的特征在HoribaLA-910粒度分析仪上分析样品SP-1、CG-79、CG-56、CG-522和SF-1，并用每种产品体积(或质量)加权PSD与粒径或者表面积加权PSD与粒径的作图分析颗粒的分布。还根据粒度分布计算出了每种组合物的总比表面积。结果示于下面的表I。表I实施例7-对桔子汁中植物甾醇颗粒的感觉评价9名感觉评判员组成的评判小组在不知情的情况下在圆桌讨论中评价了含有1g/8oz(240mL)SP-1、CG-56和SF-1植物甾醇颗粒组合物的桔子汁(见实施例9)的编号样品的口感、味道和颜色/外观。未对评判小组中任何一名成员进行过这种评价的专门训练。让评判小组成员描述每种样品的感觉特征，着重于口感。认为SF-1的白垩感觉最低，从口感上说是最可接受的。结果总结于表II。表II<tablesid="table2"num="002"><tablewidth="823">样品颜色/外观味道口感可接受程度1.未处理的对照桔子汁典型的桔黄色典型的桔子汁味道，微涩典型，无白垩感；可接受12.CG-56像丝幕吸样的淡黄色；顶部有轻微的油膜略稀，桔子汁味道不明显轻微的白垩口感，可接受33.SF-1像丝幕吸样的淡黄色；表面有轻微的油膜桔子汁的味道强于2号柔滑，奶油状口感，较其它样品粘稠；无白垩口感；可接受24.SP-1桔子汁典型的桔黄色；表面没有油膜略稀，微涩轻微白垩和粉状口感，不可接受4</table></tables>实施例8-粒度分析植物甾醇颗粒组合物的粒度分析在HoribaLA-910粒度分析仪上如下进行。将粉末状的植物甾醇颗粒样品在袋子中摇动以充分混合。在天平上放上一15mL圆锥管使其平衡，并在15mL的锥形管中加入0.05-0.1克样品。加水至15mL锥形管的5mL刻度。用一次性移液管在15mL锥形管中加入6滴TritonX-100(EMScience，CAS9002-93-1)，并将锥形管放在超声浴中。超声1分钟后用抹刀搅拌混合物，然后再超声4分钟。4分钟超声期间将15ml锥形管振荡3次。将15ml锥形管中的内容物转移至7mL组织研磨机。样品用研棒捣3次。将一次性硼硅玻璃巴斯德吸管的一半插入组织研磨机中的液体内，取出巴斯德吸管液体。将巴斯德吸管中所有的液体分散在含有300mL去离子水的仪器样品室中。将样品液加入仪器样品室后，将样品室超声1分钟，并获得粒度分布数据。标准分析将预包装的标准液(DukeScientificCorp.0.5μm粒子计数器大小标准品或DukeScientificCorp.5.0μm粒子计数器大小标准品)加入含有100mL去离子水的仪器样品室，直到透光度％低于95％。将样品室超声1分钟。然后获得粒度分布数据。实施例9-制造果浆和植物甾醇颗粒的均质组合物并分散在测试汁液中用以下方法制造每240mL中含有1克植物甾醇颗粒的桔子汁(来自浓缩果汁)制造果浆重量％桔子果浆24.30水72.89植物甾醇颗粒(例如，CG-522、SF-1)2.81总计100.001.用benchtop高剪切力混合器(PowerGen1800D，FisherScientific)利用高剪切力(10,000rpm)将果浆、水和甾醇混合物预混合5分钟。2.然后分两阶段在4500/500psi下均质混合的果浆、水和甾醇混合物(benchtop均质机，型号15，APVGaulin，Inc.)。制造单一浓度的桔子汁重量％水65.41含有甾醇的果浆制品16.46冷冻浓缩的桔子汁18.13总计100.00将上述成分简单混合。该配方每10克果浆(纯果浆(未加水)，以湿重计)可提供约1克植物甾醇颗粒。已经描述了本发明的许多实施方案。然而应该理解，在不背离本发明精神和范围的情况下可作为许多修改。因此，其它实施方案也在所附权利要求的范围之内。权利要求1.一种组合物，其含有一种或多种植物甾醇颗粒，其中，所述组合物显示出所述一种或多种植物甾醇颗粒的多峰体积加权或质量加权粒度分布(PSD)；其中，所述组合物显示出所述一种或多种植物甾醇颗粒的多峰表面积加权粒度分布；其中，当将所述组合物分散在测试汁液中时，其在所述测试汁液中具有可接受的口感。2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述多峰体积加权或质量加权粒度分布表明a)植物甾醇颗粒第一个峰的直径小于2微米，体积加权平均粒径约为0.3-0.5微米；和b)植物甾醇颗粒第二个峰的直径为2-约35微米，其中，所述第二个峰的体积加权平均粒径约为8-12微米。3.如权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述第二个峰占所述体积加权或质量加权粒度分布的约65％-85％；所述第一个峰占所述体积加权或质量加权粒度分布的约15％-35％。4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物显示出所述一种或多种植物甾醇颗粒的多峰表面积加权粒度分布。5.如权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述表面积加权粒度分布表明a)植物甾醇颗粒第一个峰的直径小于2微米；和b)植物甾醇颗粒第二个峰的直径为2-约35微米，所述第二个峰的表面积加权平均粒径约为8-12微米。6.如权利要求5所述的组合物，其特征在于，所述植物甾醇颗粒的第一个峰占所述表面积加权粒度分布的约78％-92％。7.如权利要求5所述的组合物，其特征在于，所述直径小于2微米的植物甾醇颗粒第一个峰的表面积加权平均粒径约为0.5微米或更小。8.如权利要求7所述的组合物，其特征在于，所述直径小于2微米的植物甾醇颗粒第一个峰的表面积加权平均粒径约为0.3微米-0.5微米。9.如权利要求8所述的组合物，其特征在于，所述直径小于2微米的植物甾醇颗粒第一个峰的表面积加权平均粒径约为0.4微米。10.如权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述多峰表面积加权粒度分布的总比表面积大于约2m2/g。11.如权利要求10所述的组合物，其特征在于，所述多峰表面积加权粒度分布的总比表面积约为2.5-7m2/g。12.如权利要求11所述的组合物，其特征在于，所述多峰表面积加权粒度分布的总比表面积约为2.8-6.5m2/g。13.如权利要求3所述的组合物，其特征在于，在所述体积加权或质量加权粒度分布中，直径大于35微米的所有植物甾醇颗粒的体积百分比小于约3％。14.如权利要求13所述的组合物，其特征在于，在所述体积加权或质量加权粒度分布中，直径大于35微米的所有植物甾醇颗粒的体积百分比小于约0.5％。15.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物分散在含水介质中。16.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物是含水组合物。17.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物是粉末组合物。18.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物是食品或饮料组合物。19.如权利要求18所述的组合物，其特征在于，所述饮料组合物选自汁液、浓缩汁液、咖啡、茶、丝幕吸、雪克、豆奶、米浆、冰冻饮料、含乳饮料、替餐饮料、减肥饮料和营养补充饮料。20.如权利要求18所述的组合物、其特征在于、所述食品组合物选自面包、烘焙食品、糖果、冰淇淋、蜜饯、蛋、蛋替代品、冰淇淋、酸奶、健康补充品、替餐食品和营养补充品。21.一种制造植物甾醇颗粒组合物的方法，所述方法包括a)冷却植物甾醇原料；和b)冲击式或碾碎式研磨所述冷却的植物甾醇原料。22.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料基本由一种或多种植物甾醇构成。23.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料不含乳化剂。24.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料重量的约88％-100％是一种或多种植物甾醇。25.如权利要求24所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料包含维生素E和/或生育酚。26.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料被冷却至约-100至-275。27.如权利要求26所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料被冷却至约-175至-250。28.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料被冷却至约-225。29.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料用液氮冷却。30.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述冲击式或碾碎式研磨用凹口碾磨机进行。31.如权利要求30所述的方法，其特征在于，所述凹口碾磨机的转子-定子间隙约为0.025″-0.05″。32.如权利要求31所述的方法，其特征在于，所述转子-定子间隙约为0.03″。33.如权利要求30所述的方法，其特征在于，使用所述凹口碾磨机的所述冲击式或碾碎式研磨进行一次。34.如权利要求30所述的方法，其特征在于，所述凹口碾磨机的平均端速约为110m/s-150m/s。35.如权利要求34所述的方法，其特征在于，所述平均端速约为120-135m/s。36.如权利要求30所述的方法，其特征在于，从所述凹口碾磨机卸出的所述植物甾醇颗粒组合物的温度约为-25至-275。37.如权利要求36所述的方法，其特征在于，从所述凹口碾磨机卸出的所述植物甾醇颗粒组合物的温度约为-40至-75。38.如权利要求37所述的方法，其特征在于，从所述凹口碾磨机卸出的植物甾醇颗粒组合物的温度约为-40至-50。39.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料为直径约1mm-4mm的锭剂形式。40.如权利要求39所述的方法，其特征在于，所述锭剂的直径约为2mm。41.如权利要求21所述的方法，其特征在于，在存在以下一种或多种物质时冲击式或碾碎式研磨所述冷却的植物甾醇原料流动剂、着色剂、食用香料、维生素、矿物质、纤维原料、蛋白质和营养添加剂。42.如权利要求41所述的方法，其特征在于，所述流动剂是铝硅酸钠。43.如权利要求41所述的方法，其特征在于，所述着色剂是β-胡萝卜素。44.如权利要求41所述的方法，其特征在于，所述矿物质是钙。45.一种制造植物甾醇颗粒组合物的方法，所述方法包括a)在进口气压约为5-6巴、出口温度小于约100的旋涡磨机中研磨植物甾醇原料。46.如权利要求45所述的方法，其特征在于，所述研磨是在约60-80的温度下进行的。47.如权利要求45所述的方法，其特征在于，所述旋涡磨机中的研磨进行一次。48.如权利要求45所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料基本由一种或多种植物甾醇构成。49.如权利要求45所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料不含乳化剂。50.如权利要求45所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料重量的约88％-100％是一种或多种植物甾醇。51.如权利要求50所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料包括维生素E和/或生育酚。52.如权利要求45所述的方法，其特征在于，在存在以下一种或多种物质时研磨所述冷却的植物甾醇原料流动剂、着色剂、食用香料、维生素、矿物质、纤维原料、蛋白质和营养添加剂。53.如权利要求52所述的方法，其特征在于，所述流动剂是铝硅酸钠。54.如权利要求52所述的方法，其特征在于，所述着色剂是β-胡萝卜素。55.如权利要求52所述的方法，其特征在于，所述矿物质是钙。56.如权利要求45所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇原料为直径约1mm-4mm的锭剂形式。57.如权利要求56所述的方法，其特征在于，所述锭剂的直径约为2mm。58.一种用权利要求21所述方法制造的植物甾醇颗粒组合物。59.一种用权利要求45所述方法制造的植物甾醇颗粒组合物。60.一种制造植物甾醇颗粒组合物含水分散体的方法，所述方法包括将植物甾醇颗粒组合物与含水材料混合，其中所述植物甾醇颗粒组合物显示出多峰表面积加权粒度分布。61.如权利要求60所述的方法，其特征在于，所述多峰表面积加权粒度分布表明a)植物甾醇颗粒第一个峰的直径小于2微米；和b)植物甾醇颗粒第二个峰的直径为2-约35微米，所述第二个峰的表面积加权平均粒径约为8-12微米。62.如权利要求61所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇颗粒的第一个峰占所述表面积加权粒度分布的约78％-92％。63.如权利要求61所述的方法，其特征在于，所述直径小于2微米的植物甾醇颗粒第一个峰的表面积加权平均粒径约为0.5微米。64.如权利要求61所述的方法，其特征在于，所述直径小于2微米的植物甾醇颗粒第一个峰的表面积加权平均粒径约为0.3微米-0.5微米。65.如权利要求64所述的方法，其特征在于，所述直径小于2微米的植物甾醇颗粒第一个峰的表面积加权平均粒径约为0.4微米。66.如权利要求61所述的方法，其特征在于，所述多峰表面积加权粒度分布的总比表面积大于约2m2/g。67.如权利要求66所述的方法，其特征在于，所述多峰表面积加权粒度分布的总比表面积约为2.5-7m2/g。68.如权利要求67所述的方法，其特征在于，所述多峰表面积加权粒度分布的总比表面积约为2.8-6.5m2/g。69.如权利要求61所述的方法，其特征在于，所述含水材料选自水、汁液、浓缩汁液、咖啡、茶、蛋混合物、冰淇淋、酸奶、豆奶和含乳饮料。70.一种含有植物甾醇颗粒组合物在含水材料中的分散体的组合物，其中所述植物甾醇颗粒组合物显示出多峰表面积加权粒度分布，所述多峰表面积加权粒度分布表明a)植物甾醇颗粒第一个峰的直径小于2微米；和b)植物甾醇颗粒第二个峰的直径为2-约35微米，其中所述第二个峰的表面积加权平均粒径约为8-12微米。71.如权利要求70所述的组合物，其特征在于，所述组合物没有或只有轻微的可发觉的白垩口感。72.如权利要求60所述的方法，其特征在于，将所述植物甾醇颗粒组合物与所述含水材料混合以基本避免给所述含水分散体造成不需要的感觉属性。73.如权利要求72所述的方法，其特征在于，所述不需要的感觉属性是白垩、沙砾、干燥或粉状口感。74.一种制造植物甾醇颗粒组合物的分散体的方法，所述方法包括将植物甾醇颗粒组合物与果浆一起均质。75.如权利要求74所述的方法，其特征在于，所述均质步骤还包括水。76.如权利要求75所述的方法，其特征在于，在所述均质之前，通过高剪切力将所述果浆、所述水和所述植物甾醇颗粒组合物混合。77.如权利要求74所述的方法，其特征在于，所述均质步骤分两阶段进行。78.如权利要求77所述的方法，其特征在于，相比所述第二均质阶段，所述第一均质阶段在更大值的磅/平方英寸下进行。79.如权利要求74所述的方法，其特征在于，所述果浆是选自桔子果浆、柠檬果浆、酸橙果浆和葡萄柚果浆的柑桔类果浆。80.如权利要求75所述的方法，其特征在于，所述水∶果浆的重量比约为1∶1-4∶1。81.如权利要求75所述的方法，其特征在于，所述植物甾醇颗粒组合物占所述果浆、所述水和所述植物甾醇颗粒组合物总重的约1％-10％。82.一种制造植物甾醇颗粒的含水分散体的方法，所述方法包括将含有果浆和植物甾醇颗粒组合物的均质混合物与含水介质混合。83.如权利要求82所述的方法，其特征在于，所述含水介质是汁液或浓缩汁液。全文摘要提供了具有规定粒度分布(PSD)特征的植物甾醇颗粒组合物。还提供了制备该组合物的方法以及将该组合物分散于含水介质的方法。文档编号A61K31/575GK1913874SQ200480041446公开日2007年2月14日申请日期2004年2月10日优先权日2004年2月10日发明者M·D·克吕兹,R·L·克莱因,S·K·斯奈德,M·J·古森,V·M·卡瓦利尼申请人:嘉吉有限公司