专利名称：：一种败酱提取物及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种植物提取物及其制备方法和用途，特别涉及一种败酱提取物及其制备方法和用途。
背景技术：
：败酱是败酱科败酱属(Patrinia)植物，主要含皂苷、环烯醚萜、香豆素、黄酮和挥发油。具有清热解毒、利湿排脓、活血化淤、镇心安神作用。镇静催眠的主要成分被认为是挥发油。由于临床常用的镇静催眠类西药具有不同程度的药物依赖性和成瘾性，选择植物药治疗成为一种趋势。现有的提取败酱中挥发油的方法一般为水蒸气蒸馏和有机溶剂提取，例如乙醇、石油醚等。水蒸气蒸馏的提取率很低，一般为0.10.9%;有机溶剂提取的方法制备成药物涉及到有机溶剂残留、污染环境等问题；而超临界二氧化碳萃取的方法提取率一般为110%，大约是水蒸气蒸馏的方法的10倍，同时由于所使用的介质是超临界的二氧化碳，没有溶剂残留和环境污染的问题。超临界萃取的萃取能力取决于流体密度，通过改变压力和温度来改变超临界流体的溶解度，从而实现对复杂成分的选择性提取。与现有的有机溶剂萃取的方法相比，超临界萃取的优点是①所用的介质超临界的二氧化碳本身无味、无毒、无臭、化学惰性、无污染,所以不会有有机溶剂提取时的溶剂残留和环境污染问题，同时不会损害操作人员的健康。②操作温度接近室温，特别适合热敏性物料。有机溶剂提取的方法需要加热，会破坏部分热敏性物质。③二氧化碳不易燃易爆，使用安全，有机溶剂提取有易燃易爆的危险性，对生产环境和操作人员有潜在的危险。④廉价，溶剂回收方便。由于超临界萃取设备安装了氧化碳回收装置，因此该方法在溶剂成本上是廉价的。相对于水蒸气蒸馏的方法，超临界萃取的优点是①超临界萃取的操作温度接近室温，利于保护热敏性物质，而水蒸汽蒸馏的方法温度高，会加速许多物质的分解或结构、性质的改变。②超临界萃取效率高。水蒸汽蒸馏的方法一般需要蒸馏5个小时以上，有的需要十几个小时，而提取率一般是百分之零点几；超临界萃取的方法一般在2小时以内就能基本上萃取完全，提取率一般是百分之几。可见，超临界萃取具有很大的优势，但现有技术中尚未对如何用该方法提取败酱中挥发成分进行研究。
发明内容本发明目的在于提供一种败酱提取物；本发明另一目的在于提供该提取物的制备方法；本发明的目的还在于提供该提取物在制备具有镇静催眠作用的药物中的应用。本发明目的是通过如下技术方案实现的。本发明所述败酱提取物可通过如下方法制备而成将败酱属植物粉碎成粗粉，过1020目筛，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为7.045Mpa，萃取温度308(TC，萃取时间30min8h，溶解有萃取物的超临界0)2进入分离釜中进行解析分离，解析压力0.07.0Mpa，解析温度208(TC，解析时间30min8h，得败酱提取物。本发明所述败酱提取物可通过如下方法制备而成将败酱属植物粉碎成粗粉，过1020目筛，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为20.040Mpa，萃取温度305(TC，萃取时间16h，溶解有萃取物的超临界C02进入分离釜中进行解析分离，解析压力4.06.OMpa,解析温度2535X:，解析时间30min2h，得败酱提取物。提取过程还可加入115%的夹带剂。夹带剂为乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、石油醚或氯仿等溶液或以上溶液不同浓度的组合。本发明所述败酱提取物的制备方法优选为将败酱属植物粉碎成粗粉，过1020目筛，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为25Mpa，萃取温度40。C，萃取时间2h，溶解有萃取物的超临界C02进入分离釜中进行解析分离，解析压力6.0Mpa，解析温度30。C，解析时间30min，得败酱提取物。-本发明所述败酱属植物，是指含有败酱挥发油的所有植物，优选败酱属的黄花败酱、白花败酱、糙叶败酱或异叶败酱。采用上述本发明超临界萃取的方法提取的败酱挥发油具有得率高，杂质少，提取时间短，提取温度低，不会破坏热敏性成分的优点。本发明所述败酱提取物可按药剂学方法加入常规辅料，以此提取物为活性成分制成单方制剂，或制成含有上述提取物的药物组合制剂。剂型包括但不限于片齐U、软胶囊剂、口服液、滴丸剂、微囊剂、颗粒剂，针齐U、粉针剂、输液剂或脂肪乳注射剂。其中败酱提取物存在状态可以是固体或液体，给药方式可以是口服、肌肉注射或静脉注射。其用途可以是药物也可以是保健食品。图1萃取压力对败酱提取物得率的影响图2萃取温度对败酱提取物得率的影响实验表明本发明败酱提取物具有镇静催眠作用。下述实验例和实施例用于进一步说明本发明，但不限于构成对本发明所要求保护范围的限定。实验例1败酱挥发油的提取方法研究水蒸汽蒸馏法取黄花败酱粗粉200g，置挥发油提取器中，加水1000ml，连续提取12h，得挥发油0.80g，计算得油率，为0.40%左右。乙醇提取法取黄花败酱粗粉200g，以95%乙醇回流提取3次，溶剂量分别为5倍、4倍、3倍，提取时间分别为2h、lh、lh,合并提取液，减压浓縮至无醇味。称量提取物重为21.33g,计算出油率为10.66%。超临界萃取法取黄花败酱粗粉200g，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为25Mpa，萃取温度4(TC，萃取时间2h，溶解有萃取物的超临界0)2进入分离釜中进行解析分离，解析压力6.OMpa，解析温度30°C，解析时间30min，得败酱挥发油8.10g。计算得油率为4.05%。表l对比不同方法提取败酱挥发油的得油率和提取物性状提取方法提取时间(h)得油率(％)性状水蒸汽蒸馏120.40%淡黄色油状液体乙醇提取410.66%棕褐色浸膏'超临界萃取24.05%黄色或黄绿色油状液体由上表可见水蒸汽蒸馏法提取的挥发油得率低，乙醇提取虽然得率高，但杂质太多，提取物呈固体，提取物中含有大量中低极性的物质；而超临界萃取的方法提取的挥发油得率高，杂质少，提取时间短，提取温度低，不会破坏热敏性成分，特别适合挥发油的提取。实验例2败酱不同方法制备的提取液的镇静作用研究昆明种小鼠1822g，雌雄各半，随机分组，每组20只。将以上不同方法制得的败酱挥发油提取物分别制成不同浓度的含0.5%吐温-80的混悬液。并以0.5%吐温-80溶液为空白对照。于药物口服灌胃给药30min后，腹腔注射戊巴比妥钠50mg/kg,以翻正反射消失至恢复时间作为睡眠时间。表2败酱提取物对戊巴比妥钠睡眠时间的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>从上表可见，超临界萃取的方法制备的挥发油提取物睡眠延长时间最长；95%乙醇提取的方法制备的提取物睡眠延长时间短，可能与其杂质含量过高有关；水蒸汽蒸馏的方法制备的挥发油提取物睡眠延长时间也较长，但该方法挥发油的产率低。实验例3超临界萃取法提取败酱挥发油的工艺研究1萃取压力的影响分别取同一批号的药材(均粉碎过10目筛，混匀)在4(TC萃取温度下，分别以不同的压力提取2h，解析压力6.0Mpa，解析温度30°C，解析时间30min。考察败酱提取物得率，作萃取压力与败酱提取物得率之间的函数关系曲线图，见图l。在相同温度下，当萃取压力增加时，提取物得率增加。萃取压力为25Mpa时得率为2.61%，当萃取压力增加到40Mpa时，得率2.90%。可见当萃取压力大于25Mpa时，随着压力增加，得率增加的幅度很小。压力的降低会明显降低设备和操作费用，因此从经济学角度考虑，确定适宜萃取压力为25Mpa。2萃取温度的影响分别取同一批号的药材(均粉碎过IO目筛，混匀)在25MPa萃取压力下，分别以不同的温度提取2h，解析压力6.0Mpa，解析温度3(TC，解析时间30min。考察败酱提取物得率，作萃取温度与败酱提取物得率之间的关系曲线图，见图2。实验结果表明温度对提取物得率的影响呈先升高后降低的趋势。原因在于萃取温度对提取物溶解度的影响受两方面因素的制约一方面萃取温度声高使溶质蒸汽压增大，从而有利于提高其扩散能力，有利于溶解度增大；另一方面萃取温度升高导致超临界流体密度降低，从而削弱了流体的萃取能力，使溶解度减小。溶质在超临界流体中的溶解度使这两方面因素相互竞争的结果。温度丛3(TC升高到5CTC，溶质蒸汽压的增大起主要作用，使提取物得率提高。但是当温度从5(TC升高到8(TC时，超临界流体的密度降低占主导地位，溶质的溶解度减小，使提取物得率降低。4(TC和5CTC条件下提取物得率接近，由于考虑到有效成分中热敏性物质的有效提出，实验采用的温度较低，取4(TC。综上所述，败酱超临界萃取的适宜压力为25Mpa，温度为40。C。实验例4对比夹带剂的使用对超临界萃取法提取败酱挥发油的影响不加夹带剂法取同一批号的药材(均粉碎过10目筛，混匀)在25MPa萃取压力下，4(TC温度下提取2h，解析压力6.0Mpa，解析温度30。C，解析时间30min。考察败酱提取物得率。加夹带剂法取同一批号的药材(均粉碎过10目筛，混匀)在25MPa萃取压力，4(TC温度下按C02流速的10%流速加入石油醚为夹带剂提取2h，解析压力6.0Mpa，解析温度3(TC，解析时间30min。减压回收溶剂，得败酱提取物，计算得率。另取无水乙醇为夹带剂，按以上方法制备败酱提取物，计算得率。见表3表3对比夹带剂对超临界萃取败酱挥发油的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>由上表可见，对比同一批号的药材，加入夹带剂对提取率有大幅度的提高。但由于夹带剂的加入会引入少量溶剂，得到的提取物需要进行减压回收溶剂。具体实施方式实施例1:将败酱科植物黄花败酱2kg粉碎成粗粉，过20目筛，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为25Mpa，萃取温度4(TC，萃取时间2h，溶解有萃取物的超临界C02进入分离釜中进行解析分离，解析压力6.0Mpa，解析温度3(TC，解析时间30min，得败酱提取物30g。实施例2:将败酱科植物白花败酱2kg粉碎成粗粉，过10目筛，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为15.0Mpa，萃取温度6(TC，萃取时间45min，溶解有萃取物的超临界C02进入分离釜中进行解析分离，解析压力7.0Mpa，解析温度35°C，解析时间2h，得败酱提取物20g。实施例3:将败酱属植物糙叶败酱2kg粉碎成粗粉，过20目筛，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为45Mpa，萃取温度30'C，萃取时间3h，溶解有萃取物的超临界C02进入分离釜中进行解析分离，解析压力2.0Mpa，解析温度3(TC，解析时间lh，得败酱提取物25g。实施例4:将败酱属植物异叶败酱2kg粉碎成粗粉，过20目筛，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为30Mpa，萃取温度35'C，萃取时间5h，溶解有萃取物的超临界C02进入分离釜中进行解析分离，解析压力6.0Mpa，解析温度4(TC，解析时间30min，得败酱提取物15g。实施例5:颗粒剂取实施例1败酱提取物4Kg，按药学上常规方法加入辅料制备成颗剂剂。实施例6:注射剂取实施例2败酱提取物3Kg,按药学上常规方法加入辅料制备成注射剂。实施例7:粉针剂取实施例3败酱提取物5Kg，按药学上常规方法加入辅料制备成粉针剂。实施例8:滴丸剂取实施例4败酱提取物6Kg，按药学上常规方法加入辅料制备成滴丸剂。实施例9:口服液取实施例1败酱提取物8Kg，按药学上常规方法加入辅料制备成口服液。实施例10:胶囊剂取实施例4败酱提取物9Kg，按药学上常规方法加入辅料制备成胶囊剂。权利要求1.一种败酱提取物，其特征在于该提取物通过如下方法制备而成将败酱属植物粉碎成粗粉，过10～20目筛，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为7.0～45Mpa，萃取温度30～80℃，萃取时间30min～8h，溶解有萃取物的超临界CO2进入分离釜中进行解析分离，解析压力0.0～7.0Mpa，解析温度20～80℃，解析时间30min～8h，得败酱提取物。2、如权利要求1所述的败酱提取物，其特征在于该提取物通过如下方法制备而成将败酱属植物粉碎成粗粉，过1020目筛，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为20.040Mpa，萃取温度305(TC，萃取时间16h，溶解有萃取物的超临界C02进入分离釜中进行解析分离，解析压力4.Q6.0Mpa，解析温度2535。C，解析时间30min2h，得败酱提取物。3、如权利要求1所述的败酱提取物，其特征在于该提取物通过如下方法制备而成将败酱属植物粉碎成粗粉，过1020目筛，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为25Mpa，萃取温度4(TC，萃取时间2h，溶解有萃取物的超临界C02进入分离釜中进行解析分离，解析压力6.0Mpa，解析温度30'C，解析时间30min，得败酱提取物。4、如权利要求l、2或3所述的败酱提取物，其特征在于提取过程加入115%的夹带剂；所述夹带剂为乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、石油醚或氯仿溶液。5、如权利要求l、2、3或4所述的败酱提取物，其特征在于所述败酱属植物是指含有败酱挥发油的所有植物，优选败酱属的黄花败酱、白花败酱、糙叶败酱或异叶败酱。6、如权利要求l、2、3或4所述的败酱提取物，其特征在于按药剂学方法加入常规辅料，以此提取物为活性成分制成单方制剂，或制成含有上述提取物的药物组合制剂片剂、软胶囊剂、口服液、滴丸剂、微囊剂、颗粒剂、针剂、粉针剂、输液剂或脂肪乳注射剂。7、一种败酱提取物的提取方法，其特征在于该方法为将败酱属植物粉碎成粗粉，过1020目筛，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为7.045Mpa，萃取温度3080°C，萃取时间30min8h，溶解有萃取物的超临界C02进入分离釜中进行解析分离，解析压力0.07.0Mpa，解析温度2080°C，解析时间30min8h，得败酱提取物。8、如权利要求7所述的败酱提取物的提取方法，其特征在于该方法为将败酱属植物粉碎成粗粉，过1020目筛，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为20.040Mpa，萃取温度305(TC，萃取时间16h，溶解有萃取物的超临界C02进入分离釜中进行解析分离，解析压力4.06.0Mpa，解析温度2535X:，解析时间30min2h,得败酱提取物。9、如权利要求7所述的败酱提取物的提取方法，其特征在于该方法为将败酱属植物粉碎成粗粉，过1020目筛，置于萃取釜中进行萃取，萃取压力为25Mpa，萃取温度4(TC，萃取时间2h，溶解有萃取物的超临界0)2进入分离釜中进行解析分离，解析压力6.0Mpa，解析温度30°C，解析时间30min，得败酱提取物。10、如权利要求7、8或9所述的败酱提取物的提取方法，其特征在于提取过程加入115%的夹带剂；所述夹带剂为各种浓度的乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、石油醚或氯仿溶液。11、如权利要求7、8、9或10所述的败酱提取物的提取方法，其特征在于该方法中所述败酱属植物是指含有败酱挥发油的所有植物，优选败酱属的黄花败酱、白花败酱、糙叶败酱或异叶败酱。12、如权利要求l、2、3或4所述的败酱提取物在制备具有镇静催眠作用的药物中的应用。13、如权利要求5所述的败酱提取物在制备具有镇静催眠作用的药物中的应用。14、如权利要求6所述的败酱提取物在制备具有镇静催眠作用的药物中的应用。全文摘要本发明涉及一种具有镇静催眠活性的败酱提取物及其制备还包括该提取物在制药领域的用途。该败酱提取物主要由败酱挥发油组成。药效实验证明由此工艺制成的败酱提取物具有显著的镇静催眠的药理作用，可以开发为药物或具有保健功能的食品。文档编号A61P25/00GK101371858SQ20071012071公开日2009年2月25日申请日期2007年8月24日优先权日2007年8月24日发明者何大林,曦刘,段震文,郭树仁申请人:北京北大维信生物科技有限公司