一种全生物基弹性体制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及聚氨酯原料异氰酸酯的制备领域。
【背景技术】
[0002]聚氨酯具有较高的强度、优异的耐磨性和耐油性，广泛地应用于冶金、汽车、纺织、医疗及建筑等领域。传统的聚氨酯原料异氰酸酯的制备过程所需光气具有剧毒，不符合当前环保要求，因此，制备非异氰酸酯聚氨酯引起了人们的关注，其中一个重要的方法就是通过五元环碳酸酯(CSBO)与伯胺进行开环反应，从而得到氨基甲酸酯结构。大豆油作为目前产量最大的植物油，已经被广泛用作聚合单体以制备生物基材料。利用大豆油碳酸酯与二元伯胺反应制备的非异氰酸酯聚氨酯具有环保、可再生的优点，且由于大豆油碳酸酯是由大豆油环氧化后与二氧化碳反应制得，制备工艺简单且可以达到消耗二氧化碳的目的，因此具有非常重要的意义。现有利用大豆油碳酸酯与二元胺反应制得不同种类聚氨酯，但聚氨酯的玻璃化转变温度较高，无法得到聚氨酯弹性体，而且对聚合反应条件未进行详细分析。。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种玻璃转化温度低，可以制备出全生物基弹性体的制备方法。
[0004]本发明通过以下技术方案予以实现:一种全生物基弹性体制备方法，包括五元环碳酸酯的制备和全生物基非异氰酸酯聚氨弹性体的制备两步骤；
所述五元环碳酸酯(CSBO)的制备步骤为，将600mL环氧大豆油(ESBO)和21g四丁基溴化铵加入到1.5L密闭反应釜中，二氧化碳换气3次，通入二氧化碳气体至釜压为1.05MPa,升温至125°C，反应25h，冷却后将试样取出，用乙酸乙酯洗涤3次，然后用热水洗涤，分液3次以除去未反应的ESBO和四丁基溴化铵，置于80°C真空烘箱中烘干12 h，得到反应单体CSBO ；
所述全生物基非异氰酸酯聚氨(NIPU)弹性体的制备步骤为，将50gCSB0与7gl，10-癸二胺(DDA)加入到三口烧瓶中，升温到70°C抽真空至-0.1MPa，快速搅拌，脱泡5min，迅速将液体混合物浇注到预热并涂有脱模剂的平板模具中，在120°C下固化24h，即得NIPU弹性体。
[0005]本发明具有如下有益效果:
本发明所述方法制备的全生物基非异氰酸酯聚氨弹性体的玻璃化转变温度为_5°C，拉伸强度为1.8MPa，为一种全生物基弹性体。
【具体实施方式】
[0006]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0007]具体实施例:本发明所述制备过程包括五元环碳酸酯的制备和全生物基非异氰酸酯聚氨弹性体的制备两步骤；
所述五元环碳酸酯(CSBO)的制备步骤为，将600mL环氧大豆油(ESBO)和21g四丁基溴化铵加入到1.5L密闭反应釜中，二氧化碳换气3次，通入二氧化碳气体至釜压为1.05MPa,升温至125°C，反应25h，冷却后将试样取出，用乙酸乙酯洗涤3次，然后用热水洗涤，分液3次以除去未反应的ESBO和四丁基溴化铵，置于80°C真空烘箱中烘干12 h，得到反应单体CSBO ；
所述全生物基非异氰酸酯聚氨(NIPU)弹性体的制备步骤为，将50gCSB0与7gl，10-癸二胺(DDA)加入到三口烧瓶中，升温到70°C抽真空至-0.1MPa，快速搅拌，脱泡5min，迅速将液体混合物浇注到预热并涂有脱模剂的平板模具中，在120°C下固化24h，即得NIPU弹性体。
[0008]对制备的NIPU弹性体进行分析，得出其玻璃化转变温度为_5°C，拉伸强度为1.8MPa，为一种全生物基弹性体。
[0009]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种全生物基弹性体制备方法，其特征在于:包括五元环碳酸酯的制备和全生物基非异氰酸酯聚氨弹性体的制备两步骤； 所述五元环碳酸酯(CSBO)的制备步骤为，将600mL环氧大豆油(ESBO)和21g四丁基溴化铵加入到1.5L密闭反应釜中，二氧化碳换气3次，通入二氧化碳气体至釜压为1.05MPa,升温至125°C，反应25h，冷却后将试样取出，用乙酸乙酯洗涤3次，然后用热水洗涤，分液3次以除去未反应的ESBO和四丁基溴化铵，置于80°C真空烘箱中烘干12 h，得到反应单体CSBO ； 所述全生物基非异氰酸酯聚氨(NIPU)弹性体的制备步骤为，将50gCSB0与7gl，10-癸二胺(DDA)加入到三口烧瓶中，升温到70°C抽真空至-0.1MPa，快速搅拌，脱泡5min，迅速将液体混合物浇注到预热并涂有脱模剂的平板模具中，在120°C下固化24h，即得NIPU弹性体。
【专利摘要】一种全生物基弹性体制备方法，属于聚氨酯原料异氰酸酯的制备领域。提供一种玻璃转化温度低，可以制备出全生物基弹性体的制备方法。所述方法通过环氧大豆油与二氧化碳催化加成反应制得五元环碳酸酯，将其与1，10-癸二胺混合，升温到70℃抽真空至-O.1MPa，快速搅拌，脱泡5min，迅速将液体混合物浇注到预热并涂有脱模剂的平板模具中，在120℃下固化24h，得到全生物基非异氰酸酯聚氨酯弹性体。采用该方法制备的全生物基非异氰酸酯聚氨弹性体的玻璃化转变温度为-5℃，拉伸强度为1.8MPa，为一种全生物基弹性体。
【IPC分类】C08G71-04
【公开号】CN104725633
【申请号】CN201410750062
【发明人】陆喜
【申请人】陆喜
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2014年12月10日