专利名称：含有α-羟基酸和悬浮颗粒的含水凝胶的制作方法
技术领域：
本发明涉及含水凝胶形式的个人护理组合物，所述组合物包含α -羟基酸和悬浮颗粒。个人护理组合物提供消费者期望的皮肤感觉特性，同时保持可接受的半透明度。
背景技术：
含水凝胶提供递送水溶性活性物质的理想平台。含水凝胶提供良好的吸附有益效果和所期望的皮肤感觉特性。凝胶组合物还提供了平台，由此可形成具有视觉吸引力的产品。然而，在有效递送酸性活性物质所需的低PH下难以产生稳定并且消费者满意的含水凝胶。酸性活性物质可用作剥脱剂、减褶剂、颜色/色调助剂，或作为活性物质来改善许多其它皮肤状况。包含酸性活性物质会不利地影响所期望的含水凝胶特性。保持消费者偏爱的粘度是与酸性凝胶相关的一个挑战。许多常规增稠剂在酸性环境下快速降解，导致不稳定并且粘度随时间降低。更强效的增稠剂通常不利地影响凝胶的美观性能。即凝胶会混浊，这对凝胶作为具有视觉吸引力的设计的平台的价值或助剂(例如片状颗粒、胶囊包封颗粒等) 产生了限制。个人护理领域中已知的一种此类助剂是片状颗粒。片状颗粒可提供珠光或珍珠色效果或光干涉作用。尤其有效的片状颗粒是涂覆有金属氧化物如TW2或Fe2O3薄层的云母片。一个或多个金属氧化物层的厚度可变化以产生独特的颜色效果。当与保持低ΡΗ、适宜粘度和可接受半透明度要求相结合时，将片状颗粒悬浮于含水凝胶中是成问题的。需要在低ρΗ下包含酸性活性物质的含水凝胶个人护理组合物。所述含水凝胶应表现出消费者期望的粘度。此外，所述含水凝胶应保持消费者期望的半透明度，同时能够悬浮审美愉悦的颗粒。发明概述本发明解决了发明背景中确认的需求。在一个实施方案中，个人护理组合物为含水凝胶形式，所述组合物包含约0. 至约7. 0%的α -羟基酸，其中所述组合物的PH 小于约4. 5。所述个人护理组合物包含胶凝剂和约60%至约95%的含水溶剂。所述个人护理组合物还包含有效量的颗粒和有效量的悬浮剂以悬浮所述颗粒。所述组合物具有约 10，OOOcps至约50，OOOcps的粘度，并且表现出小于900NTU的浊度。在另一个实施方案中，所述个人护理组合物为含水凝胶形式，所述组合物包含约 0. 1 %至约7. 0%的乙醇酸，其中所述组合物的ρΗ小于约4. 5。所述个人护理组合物包含约 0. 至约3%的胶凝剂和约60%至约95%的含水溶剂，其中所述胶凝剂是改性纤维素。所述个人护理组合物还包含0. 0001%至约0. 3%的片状颗粒和至少约0. 01%的悬浮剂以悬浮片状颗粒，其中所述悬浮剂选自由下列组成的组黄原胶、微纤维状纤维素、以及它们的混合物。所述组合物具有约10，OOOcps至约50，OOOcps的粘度，并且表现出小于900NTU的浊度。本发明还涉及使皮肤去角质的方法，所述方法包括以下步骤在主要睡眠活动之前，将如本文所述的个人护理组合物施用到使用者皮肤上，在主要睡眠活动期间内保留个人护理组合物，并且在主要睡眠活动结束后移除个人护理组合物。在另一个实施方案中，本发明涉及用于皮肤的化学去角质的个人护理组合物的制备方法，所述方法包括以下步骤提供如本文所述的个人护理组合物，向使用者提供在使用者的主要睡眠活动之前施用所述组合物的指导，并且向使用者提供在主要睡眠周期结束时移除个人护理组合物的指导。发明详述除非另外特别说明，所有比率均为重量比率。所有范围包括端值在内并且是可组合的。因此，在本说明书全文中给出的每个范围将包括包含于此较宽范围内的每个较窄范围，就像此较窄范围在本文中均是明确地写出一样。有效位数表示既不限制所指示的量也不限制测量精度。应当理解，所有测量均在环境条件下进行。除非另外指明，所有与所列成分相关的上述重量均基于活性物质的含量，并且不包括可能包括在可商购获得的原料中的载体或副产物。本发明的个人护理组合物包含酸性活性物质。所述酸性活性物质可为羟基酸如 α-或β-羟基酸。在特定实施方案中，所述酸性活性物质为α-羟基酸，其选自乙醇酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、以及它们的混合物。在某些实施方案中，由于乙醇酸的皮肤剥落和去角质有益效果，因此它是优选的。所述个人护理组合物可包含约0. 至约7. 0%的酸性活性物质。超过7. 0%通常造成个人护理组合物使用者不可取的刺激，α-羟基酸尤其如此。在其它实施方案中，所述个人护理组合物可包含大于约至约2%的酸性活性物质。所述个人护理组合物可包含小于4%至约5%的酸性活性物质。酸性活性物质的功效与个人护理组合物的ρΗ相关。较低的组合物ρΗ使得酸性活性物质的生物利用率提高。这对于α-羟基酸如乙醇酸尤其如此。本发明的个人护理组合物通常呈现小于约4. 5的ρΗ，以保持酸性活性物质的功效。适宜的ρΗ范围为约3. 5至约4. 5，或约3. 8至约4. 2。通过调节个人护理组合物中碱性中和成分的量，可调节酸度。 适宜的中和成分包括三乙醇胺、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化钠、以及美国化妆品与香料协会(The Cosmetic, Toiletry,and Fragrance Association’ s，CTFA) “TheInternational Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook”第 10 片反(Gottschalck，Τ. E.禾口McEwen， Jr.编辑Q004))的“ρΗ调节剂”中所列的碱性化合物。以一定的量使用中和剂，以达到所期望的组合物ρΗ。在一个实施方案中，所述个人护理组合物包含约至约5%的中和剂。 在特定实施方案中，所述个人护理组合物包含约至约2%的三乙醇胺和约2%至约3% 的氢氧化钠。形成低ρΗ的个人护理组合物并同时提供其它消费者偏爱的特性是现有技术未认知的。消费者期望凝胶组合物具有其独特的皮肤感觉和吸附有益效果。消费者期望粘度适当的组合物。消费者还期望凝胶组合物具有独特的美观性能如基本上半透明并且具有递送颗粒状物质的能力。递送这些消费者偏爱的特征并同时保持组合物的PH(从而保持酸性活性物质的功效)是本发明个人护理组合物的目的。所述个人护理组合物可为含水凝胶形式。凝胶体系可包含胶凝剂和溶剂。通常， 就含水凝胶而言，水是适宜的溶剂；然而，水可被其它含水溶剂替代或补充，如多元醇(例如甘油、丁二醇、戊二醇等)。所述含水凝胶可包含约60%至约95%的含水溶剂。
适宜的胶凝剂一般可包括水溶性或胶态水溶性聚合物，其包括合成和天然聚合物，和基于颗粒的物质。适宜的合成胶凝剂包括羧酸共聚物。这些共聚物基本上由与多元醇的聚烯基聚醚以及任选的丙烯酸酯或多官能亚乙烯基单体交联的胶态水溶性丙烯酸聚合物构成。可用于本发明的羧酸共聚物的实例包括得自NoveonConsumer Specialties, Inc. (Cleveland, OH) 的Carbopol 系列和Pemulen 系列。其它羧酸共聚物可包括由Hoechst Celanese Corporation以商品名Hostaceren PN73出售的丙烯酸/丙烯酰胺共聚物的钠盐。还包括由LipoChemicals Inc. (Paterson， NJ)以商品名HYPAN水凝胶如HYPANSA100H出售的水凝胶聚合物。适宜的胶凝剂还包括丙烯酸酯或丙烯酰胺共聚物。适宜的丙烯酸酯共聚物是得自 Seppic (Fairfield, NJ)的kpinov EMT-10，其为丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物。适宜的天然胶凝剂可包括明胶、多糖、以及它们的混合物。示例性多糖包括但不限于红海藻多糖、葡甘露聚糖、半乳甘露聚糖如瓜耳胶、发酵多糖以及它们的衍生物如黄原胶、褐海藻多糖、海洋无脊椎动物提取物、淀粉及其衍生物、天然果实提取物、植物纤维衍生物、海藻、天然植物流出物、以及树脂质树胶、纤维素、纤维素醚(例如羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素)、以及它们的混合物。其它适宜的胶凝剂公开于2003年6月 19日公布的美国专利申请公布2003/0113356A1中题目为“Gelling Agents”的部分中。适宜的颗粒状胶凝剂可包括细分或胶态的二氧化硅、热解法二氧化硅和硅酸盐， 其包括蒙脱石粘土和疏水性处理的蒙脱石(例如膨润土、锂蒙脱石和胶态硅酸镁)。适宜的胶凝剂应是耐受pH的，以可保持消费者偏爱的粘度。所述胶凝剂应在个人护理产品的正常有效期限内保持粘度。例如，粘度应保持至少约8周。许多胶凝剂在高酸性环境中不能充分胶凝。此外，适宜的胶凝剂还应保持消费者偏爱的个人护理组合物透明性。优选的胶凝剂一般包括羟乙基纤维素以及改性和未改性的纤维素材料。可使用有效量的胶凝剂来达到消费者偏爱的粘度。所述个人护理组合物可呈现出消费者偏爱的大于约10，OOOcps并且小于约50，OOOcps的粘度。在其它实施方案中，所述粘度大于约30，OOOcps或大于约40，OOOcps。在25°C下，使用T-C条型锭子，将升降架设定为5rpm，在布氏粘度计上测定粘度。通常，所述个人护理组合物可包含约0. 至约3%的胶凝剂。超出3%的百分比是可行的，但是已发现表现出不可取的特征(例如发粘的皮肤感觉)。本发明的个人护理组合物包含颗粒如片状颗粒或胶囊包封颗粒。片状颗粒包括珠光颜料、珍珠颜料和干涉颜料。已知片状颗粒表现出光亮、彩虹色或与角度相关的光学效应。片状颗粒一般涉及其中颗粒厚度大大小于颗粒长度和宽度的颗粒。在某些实施方案中，片状颗粒具有一个比其它两个轴向尺寸小至少5倍的轴向尺寸。所述个人护理组合物可包含可视觉感知量的片状颗粒。“有效量”是指向个人护理组合物提供颜色或珠光效果的片状颗粒最小量。在一个实施方案中，所述个人护理组合物包含约0. 0001%至约0. 3%的片状颗粒。虽然显然可设想大于0.3%，但是超出约0. 的片状颗粒可能致使组合物过于不透明，这不是消费者偏爱的。在适当的实施方案中，片状颗粒可具有小于100微米的平均粒度。
片状颗粒通常是异质材料。这些片具有层状结构，所述结构由至少两种光学上不同的层材料(例如具有层-基底结构的颜料或无基底的多层颜料)构成。片可由例如天然或合成云母、二氧化硅、氧化铝、玻璃、氮化硼和氯氧化铋制得。在适当的实施方案中， 所述片状颗粒包括云母。这些片可涂覆有一层或多层其它成分，如金属氧化物(例如氧化锡、二氧化钛、氧化铁)、二氧化硅、和有机材料如各种硅氧烷、皂等。这些涂层可表现出与片状材料不同的光学特性(例如二氧化钛涂覆的云母)。就干涉颜料而言，可定制涂层(即涂层折射率和/或涂层厚度)以获得特征性的反射色。适宜的干涉颜料包括具有一层或多层厚度为约50nm至约300nm的Ti02、!^e2O3、二氧化硅、氧化锡和/或Cr2O3的云母干涉颜料可商购自多个供应商，例如Presperse (Flonac )、Englehard(Duochrome )、 Kobo (SK-45-R 和 SK-45-G)、BASF (Sicopearls )、Eckart (Prestige )、和 EMD Chemicals, Inc. (Colorona 、Timiron 、禾口Dichrona ) °某些均一化的物质也可表现出珠光、珍珠色或干涉效果。无层状结构的颜料包括熟知的金属效应颜料，如铝、铜或铜-锌合金(青铜)片。虽然片状颗粒是熟知的，但是将这些颗粒包含于高度酸性的凝胶中呈现出独特的问题。片状颗粒应稳定地悬浮，以使所述颗粒不在个人护理组合物的正常有效期期间((例如从制造至最终使用)内沉降，并且片状颗粒必须稳定悬浮，使得所述个人护理组合物不混浊或变得不透明。在可供选择的实施方案中，本发明的组合物可包含传统的高折射率颗粒，所述颗粒缺乏珠光、珍珠色或干涉效果，如氧化铁和二氧化钛(是片状颗粒的补充或替代)。高折射率颗粒具有大于约2. O的折射率。在可供选择的实施方案中，本发明的组合物可包含胶囊包封颗粒(是片状颗粒的补充或替代)。胶囊包封颗粒通常包含脆性或易碎的物质，其可胶囊包封另一种与含水凝胶不混溶的物质。然而，所述胶囊包封颗粒可以是空的，或可胶囊包封与含水凝胶混溶的物质。美国专利No. 5，013，473描述了胶囊包封油性物质以用于含水化妆品组合物中的适宜方法。美国专利申请公布No. US2006/0083761A1描述了可用作胶囊包封颗粒的可见小珠。所述个人护理组合物包含能够在个人护理产品正常有效期期间保持片状颗粒悬浮的悬浮剂。所述悬浮剂不仅必须悬浮片状颗粒，而且还必须是耐受PH并且非乳浊化的。 例如，当刚被配成时，悬浮剂能够悬浮片状颗粒，但是所述组合物的酸性会降解所述悬浮剂，使得片状颗粒最后沉降(即一般在一周内)。因此，所述悬浮剂应足够强效以保持片状颗粒在个人护理产品正常有效期期间内保持悬浮。通常，悬浮应保持至少约8周。此外，悬浮剂不应使个人护理组合物混浊或不透明。保持消费者偏爱的半透明凝胶是所期望的。适宜的悬浮剂包括列为胶凝剂的那些物质。在一个实施方案中，所述悬浮剂选自黄原胶、微纤维状纤维素、羧甲基纤维素钠、以及它们的混合物。在适当的实施方案中，所述悬浮剂是黄原胶、微纤维状纤维素和羧甲基纤维素钠的混合物，其可以商品名AxCel CG-PX 从CP Kelco (SanDiego, CA)购得(CTFA命名为纤维素、黄原胶和纤维素胶)。所述个人护理组合物可包含有效量的悬浮剂以保持片状颗粒悬浮。在一个实施方案中，所述个人护理组合物包含至少约0. 01%的悬浮剂。一般限制悬浮剂的上限，以保持消费者偏爱的个人护理组合物透明性，并且为其它物质提供充分的配制空间。在某些实施方案中，所述个人护理组合物可包含约0. 至约0. 4%的悬浮剂。
本发明的个人护理组合物表现出半透明性。如本文所用，“半透明性”或“透明性” 是指所述组合物表现出小于约900NTU(比浊法浊度单位)的浊度。在某些适当的实施方案中，所述个人护理组合物可表现出小于约700NTU的浊度。采用以福尔马胼标准物校准过的得自 VWRScientific (West Chester，PA)的 VWR Scientific 66120-200 浊度计，来测定NTU 值。就66120-200浊度计的用途而言，如果样品具有大于200NTU的浊度读数，则样品必须稀释，并且根据下式计算浊度
权利要求
1.一种含水凝胶形式的个人护理组合物，所述组合物包含a.0. 1 %至7.0%，优选至4%的α-羟基酸，b.0. 至3%的胶凝剂；c.60%至95%的一种或多种含水溶剂；d.0. 0001 %至 0.3%，优选 0. 001%至约 0. 的颗粒；e.至少约0.01%的悬浮剂以悬浮所述颗粒，其中所述组合物具有约IOPa. s至约50Pa. s，优选20Pa. s至40Pa. s的粘度，其中所述组合物的PH小于约4. 5，并且其中所述组合物表现出小于900NTU，优选小于700NTU的浊度。
2.如权利要求1所述的个人护理组合物，其中所述α-羟基酸为乙醇酸。
3.如前述任一项权利要求所述的个人护理组合物，其中所述组合物的ρΗ为3.8至4. 2。
4.如前述任一项权利要求所述的个人护理组合物，其中所述胶凝剂为改性的纤维素， 优选为羟乙基纤维素。
5.如前述任一项权利要求所述的个人护理组合物，其中所述悬浮剂包括黄原胶、微纤维状纤维素、羧甲基纤维素钠、或它们的混合物。
6.如前述任一项权利要求所述的个人护理组合物，其中所述组合物基本上不含油。
7.如前述任一项权利要求所述的个人护理组合物，其中所述颗粒为片状颗粒，优选为涂覆有金属氧化物的云母。
8.如前述任一项权利要求所述的个人护理组合物，所述组合物还包含任选的皮肤活性物质，所述皮肤活性物质包括维生素、肽、糖胺、防晒剂、控油剂、美黑活性物质、抗痤疮活性物质、脱屑活性物质、抗蜂窝炎活性物质、螯合剂、亮肤剂、类黄酮、蛋白酶抑制剂、非维生素类抗氧化剂和自由基清除剂、毛发生长调节剂、抗皱纹活性物质、抗萎缩活性物质、矿物质、 植物留醇和/或植物激素、酪氨酸酶抑制剂、抗炎剂、N-酰基氨基酸化合物、抗微生物剂和抗真菌剂。
9.一种使所述皮肤去角质的方法，所述方法包括以下步骤a.在主要睡眠活动之前将如权利要求1所述的个人护理组合物施用到使用者皮肤上，b.在所述主要睡眠活动期间保留所述个人护理组合物，c.在所述主要睡眠活动结束后移除所述个人护理组合物。
全文摘要
含水凝胶形式的个人护理组合物可包含α-羟基酸，其中所述组合物的pH小于约4.5。所述个人护理组合物包含胶凝剂和含水溶剂。所述个人护理组合物还包含颗粒和有效量悬浮剂以悬浮所述颗粒。所述个人护理组合物表现出消费者期望的粘度和半透明性。
文档编号A61K8/04GK102573760SQ200980142593
公开日2012年7月11日 申请日期2009年10月29日 优先权日2008年10月29日
发明者D·E·库尔曼, S·A·格里菲思-布罗菲 申请人:宝洁公司