专利名称：一种黄毛耳草总生物碱的制备方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，涉及一种黄毛耳草总生物碱的制备方法。
背景技术：
黄毛耳草为茜草科植物金毛耳草Hedyotis chrysotricha的干燥全草。具有活血舒筋、清热利湿、利水通淋、清热止痢、解毒疗疮、平肝明目的功效，用于湿热黄疸、水肿、乳糜尿、痢疾、腹泻、跌打损伤、无名肿毒、乳腺炎等症。主要分布江西、安徽、江苏、浙江、福建广东、广西等地。黄毛耳草主要含环烯醚萜苷类、黄酮类和生物碱类物质，斯建勇等报道了黄毛耳草生物碱具有抗癌活性。目前关于黄毛耳草生物碱的研究很少，其提取工艺方面的相关报道尚未见
发明内容
本发明的目的是提供一种黄毛耳草总生物碱的制备方法，得到黄毛耳草总生物碱
的含量高。本发明技术方案如下一种黄毛耳草总生物碱的制备方法，其特征在于包含以下步骤1)将黄毛耳草药材粉碎，以75-90%的乙醇溶液为溶媒微波辅助萃取，得到萃取液；2)上述萃取液高速离心分离出清液，清液通过0. 45 μ m无机陶瓷膜微滤，收集滤液；3)将上述滤液采用大孔树脂柱纯化得到黄毛耳草总生物碱。所述步骤1)中乙醇溶液的用量为药材重量的4-7倍，微波萃取功率为100-500W。所述步骤3)中大孔树脂型号可选AB-8、HPD-100、HZ806或S-8中的一种，洗脱剂为蒸馏水和60-80%的乙醇溶液。本发明采用的方法简单易行，可分离得到含量50-80%的黄毛耳草总生物碱，适用于工业化大生产。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 将黄毛耳草药材粉碎，取1kg，加入4倍75%的乙醇溶液微波辅助萃取，微波萃取功率为100w，得到萃取液，高速离心分离出清液，清液通过0. 45 μ m无机陶瓷膜微滤，收集滤液，浓缩至无醇味，通过AB-8型大孔树脂柱富集，先用蒸馏水洗去杂质，再用60 %的乙醇溶液洗脱，收集富含黄毛耳草生物碱的洗脱液，浓缩干燥即得黄毛耳草总生物碱，收率73%，总生物碱含量为72%。实施例2:将黄毛耳草药材粉碎，取1kg，加入5倍80 %的乙醇溶液微波辅助萃取，微波萃取功率为300w，得到萃取液，高速离心分离出清液，清液通过0. 45 μ m无机陶瓷膜微滤，收集滤液，浓缩至无醇味，通过HZ806型大孔树脂柱富集，先用蒸馏水洗去杂质，再用80 %的乙醇溶液洗脱，收集富含黄毛耳草生物碱的洗脱液，浓缩干燥即得黄毛耳草总生物碱，收率 81%，总生物碱含量为55%。实施例3:将黄毛耳草药材粉碎，取2kg，加入5倍90%的乙醇溶液微波辅助萃取，微波萃取功率为200w，得到萃取液，高速离心分离出清液，清液通过0. 45 μ m无机陶瓷膜微滤，收集滤液，浓缩至无醇味，通过HPD-100型大孔树脂柱富集，先用蒸馏水洗去杂质，再用70 %的乙醇溶液洗脱，收集富含黄毛耳草生物碱的洗脱液，浓缩干燥即得黄毛耳草总生物碱，收率 82%，总生物碱含量为78%。实施例4 将黄毛耳草药材粉碎，取2kg，加入6倍75%的乙醇溶液微波辅助萃取，微波萃取功率为500w，得到萃取液，高速离心分离出清液，清液通过0. 45 μ m无机陶瓷膜微滤，收集滤液，浓缩至无醇味，通过AB-8型大孔树脂柱富集，先用蒸馏水洗去杂质，再用80 %的乙醇溶液洗脱，收集富含黄毛耳草生物碱的洗脱液，浓缩干燥即得黄毛耳草总生物碱，收率 77%，总生物碱含量为69%。实施例5 将黄毛耳草药材粉碎，取5kg，加入7倍90 %的乙醇溶液微波辅助萃取，微波萃取功率为500w，得到萃取液，高速离心分离出清液，清液通过0. 45 μ m无机陶瓷膜微滤，收集滤液，浓缩至无醇味，通过S-8型大孔树脂柱富集，先用蒸馏水洗去杂质，再用80 %的乙醇溶液洗脱，收集富含黄毛耳草生物碱的洗脱液，浓缩干燥即得黄毛耳草总生物碱，收率 67%，总生物碱含量为79%。
权利要求
1.一种黄毛耳草总生物碱的制备方法，其特征在于包含以下步骤1)将黄毛耳草药材粉碎，以75-90%的乙醇溶液为溶媒微波辅助萃取，得到萃取液；2)上述萃取液高速离心分离出清液，清液通过0.45μ m无机陶瓷膜微滤，收集滤液；3)将上述滤液采用大孔树脂柱纯化得到黄毛耳草总生物碱。
2.根据权利要求1所述的一种黄毛耳草总生物碱的制备方法，其特征在于所述步骤1) 中乙醇溶液的用量为药材重量的4-7倍，微波萃取功率为100-500W。
3.根据权利要求1所述的一种黄毛耳草总生物碱的制备方法，其特征在于所述步骤3) 中大孔树脂型号可选AB-8、HPD-100、HZ806或S-8中的一种，洗脱剂为蒸馏水和60-80%的乙醇溶液。
全文摘要
本发明涉及一种黄毛耳草总生物碱的制备方法，方法包括以下步骤1)将黄毛耳草药材粉碎，以75-90％的乙醇溶液为溶媒微波辅助萃取，得到萃取液；2)萃取液高速离心分离出清液，微滤；3)将得到的滤液采用大孔树脂柱纯化得到黄毛耳草总生物碱。本发明公开的方法得到的提取物生物碱含量高，适合工业化生产。
文档编号A61K36/748GK102233023SQ201110117839
公开日2011年11月9日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者万冬梅, 刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司