专利名称：一种从广金钱草中提取总黄酮的方法
技术领域：
本发明属于天然产物分离领域，具体是涉及一种从广金钱草中提取总黄酮的方法，特别是采用膜分离结合大孔树脂纯化广金钱草总黄酮的方法。
背景技术：
广金钱草(Desmodium styracifolium(Osbeck)Merr.)是豆科山蚂幢属植物，盛产于广西、广东、福建等地，其性味甘、淡、凉，是我国常用的传统中药，具有清热、利尿、排石的功能，用于泌尿系统感染、泌尿系统结石、胆石症、急性黄疸型肝炎等，含黄酮类，生物碱类， 皂苷类，酚类等成分。药理研究证明广金钱草中的黄酮苷类化合物有预防乙二醇和维生素 D造成的大鼠草酸钙尿路结石形成的效果，广金钱草总黄酮对心脑血管病理模型具有很好的改善作用。目前，广金钱草总黄酮的提取多限于对其粗提物的提取研究，未进行进一步纯化工作。王晓林等公开的“超声波辅助提取广金钱草总黄酮的工艺研究”，该文献采用的方法是采用20倍量70%乙醇超声提取3次，每次30min，得到提取完全的总黄酮，但该文献并未对其作进一步纯化处理。文献“广金钱草中总黄酮提取工艺研究”，该文献确定的最佳工艺为15倍量水回流提取3次，每次1. 5h，该方法同样未对总黄酮作进一步纯化。
发明内容
本发明的目的是提供一种从广金钱草中提取总黄酮的方法，该方法操作简便，对环境无污染，能耗相对小，且制得的总黄酮的纯度较高。一种从广金钱草中提取总黄酮的方法，其特征在于，该方法包含以下步骤1)将金钱草药材粉碎，加入至提取釜中，采用50 70%低碳醇回流提取，提取液置于真空浓缩釜，浓缩至原提取液体积的1/2 2/3，静置，分离出上清液；2)将上述上清液加水稀释，过超滤膜进行超滤，去除水溶性大分子得超滤处理液。3)取大孔树脂湿法装柱，将上述超滤处理液缓慢通入树脂柱，先用水洗脱杂质，再用乙醇液洗脱，合并洗脱液，浓缩得广金钱草总黄酮。所述步骤1)中的低碳醇可以为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，用量是药材的12 18倍量。所述步骤2)中的超滤膜孔径为5 lOnm，透过压力为0. 3 0. 5MPa。所述步骤3)中超滤处理液的吸附流速控制为5 lOml/min。所述步骤3)中的水洗液用量为1 3BV，乙醇液洗脱为4-7BV65_80%乙醇溶液。本发明的优势在于1)采用浓缩脱醇后沉淀去除水不溶性杂质，再经过超滤膜脱除水溶性大分子杂质，经过这些除杂处理，减轻了杂质对树脂的干扰，加大了树脂的处理量，适应规模化处理的需要；2)采用低醇上柱，减少了大孔树脂对杂质的吸附量，加大了大孔树脂的处理量。
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下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1:1)取金钱草药材1kg，粉碎，加入至提取釜中，采用12L50%甲醇回流提取，提取液置于真空浓缩釜，浓缩至原体积的1/2，静置，分离出上清液。2)将上述上清液加水稀释，过超滤膜进行超滤，超滤膜孔径为5nm，透过压力为 0. 5MPa去除水溶性大分子得超滤处理液。3)取AB-8型大孔树脂湿法装柱，水洗平衡后，将上述超滤处理液缓慢通入树脂柱，控制吸附流速为5ml/min，先用3BV水洗脱，再分别用4BV80%乙醇溶液洗脱，合并洗脱液，浓缩得广金钱草总黄酮8. 5g。实施例2:1)取金钱草药材1kg，粉碎，加入至提取釜中，采用18L70%乙醇回流提取，提取液置于真空浓缩釜，浓缩至原体积的2/3，静置，分离出上清液。2)将上述上清液加水稀释，过超滤膜进行超滤，超滤膜孔径为lOnm，透过压力为 0. 3MPa去除水溶性大分子得超滤处理液。3)取DOOl型大孔树脂湿法装柱，水洗平衡后，将上述超滤处理液缓慢通入树脂柱，控制吸附流速为6ml/min，先用IBV水洗脱，再分别用5BV75%乙醇溶液洗脱，合并洗脱液，浓缩得广金钱草总黄酮9. lg。实施例3 1)取金钱草药材5kg，粉碎，加入至提取釜中，采用75L60%异丙醇回流提取，提取液置于真空浓缩釜，浓缩至原体积的2/3，静置，分离出上清液。2)将上述上清液加水稀释，过超滤膜进行超滤，超滤膜孔径为5nm，透过压力为 0. 3MPa去除水溶性大分子得超滤处理液。3)取AB-8型大孔树脂湿法装柱，水洗平衡后，将上述超滤处理液缓慢通入树脂柱，控制吸附流速为lOml/min，先用2BV水洗脱，再分别用7BV80%乙醇溶液洗脱，合并洗脱液，浓缩得广金钱草总黄酮35. 4g。实施例4 1)取金钱草药材10kg，粉碎，加入至提取釜中，采用140L65%乙醇回流提取，提取液置于真空浓缩釜，浓缩至原体积的3/5，静置，分离出上清液。2)将上述上清液加水稀释，过超滤膜进行超滤，超滤膜孔径为lOnm，透过压力为 0. 4MPa去除水溶性大分子得超滤处理液。3)取DOOl型大孔树脂湿法装柱，水洗平衡后，将上述超滤处理液缓慢通入树脂柱，控制吸附流速为Sml/min，先用2BV水洗脱，再分别用6BV75%乙醇溶液洗脱，合并洗脱液，浓缩得广金钱草总黄酮77. lg。
权利要求
1.一种从广金钱草中提取总黄酮的方法，其特征在于，该方法包含以下步骤1)将金钱草药材粉碎，加入至提取釜中，采用50 70%低碳醇回流提取，提取液置于真空浓缩釜，浓缩至原提取液体积的1/2 2/3，静置，分离出上清液；2)将上述上清液加水稀释，过超滤膜进行超滤，去除水溶性大分子得超滤处理液。3)取大孔树脂湿法装柱，将上述超滤处理液缓慢通入树脂柱，先用水洗脱，再用乙醇液洗脱，合并洗脱液，浓缩得广金钱草总黄酮。
2.如权利要求1所述的一种从广金钱草中提取总黄酮的方法，其特征在于所述步骤2) 中的超滤膜孔径为5 10nm。
3.如权利要求1所述的一种从广金钱草中提取总黄酮的方法，其特征在于所述步骤3) 中超滤处理液的吸附流速控制为5 lOml/min。
4.如权利要求1所述的一种从广金钱草中提取总黄酮的方法，其特征在于所述步骤3) 中的乙醇液洗脱为65-80%乙醇溶液。
全文摘要
本发明涉及一种从广金钱草中提取总黄酮的方法，尤其是涉及一种从广金钱草中提取纯化总黄酮的制备工艺。工艺步骤包括取金钱草药材，加入低碳醇进行回流提取，提取液浓缩至小体积，静置去除沉淀，再经超滤膜去除水溶性大分子，上大孔树脂吸附，醇溶液洗脱收集广金钱草总黄酮。本方法具有操作简单，设备要求低，制得产品纯度较高等优点。
文档编号A61P25/00GK102232993SQ201110117868
公开日2011年11月9日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者刘东锋, 吴艳波, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司